3,6-二苯甲酰苊的合成与表征

为制备新型精细化工和功能高分子中间体,研究了在高活性Lewis酸无水AlCl3催化下,苊与苯甲酰氯的Friedel-Crafts酰基化反应,GC/MS分析发现生成了3,6-二苯甲酰苊;用GC法考察了各种反应条件对3,6-二苯甲酰苊收率的影响,结果表明,在以1 mmol苊为基准,苯甲酰氯8mmol,AlCl38 mmol,溶剂为CCl4(15 mL),反应温度45℃,反应时间10 h的条件下,3,6-二苯甲酰苊的收率可达到84.2%,选择性达89.9%。通过萃取、重结晶等方法得到3,6-二苯甲酰苊的纯品。通过FT IR、GC/MS和1H NMR等分析测试手段鉴定了其结构。     

苯甲酰氰的合成研究

在催化剂存在下,以固体氰化钠和苯甲酰氯为原料合成苯甲酰氰,研究了反应条件对收率的影响。优化条件下收率达７２％（以苯甲酰氯计）。     

苯甲酰氰的合成研究

在催化剂存在下 ,以固体氰化钠和苯甲酰氯为原料合成苯甲酰氰 ,研究了反应条件对收率的影响。优化条件下收率达 72 % (以苯甲酰氯计 )。     

9-蒽甲胺的合成

以9-蒽甲醇为原料,通过溴化、叠氮基亲核取代、催化氢化3步反应制备了9-蒽甲胺,总收率达60%。利用1HNMR、质谱、元素分析对产物的组成和结构进行了确认和鉴定。研究结果表明,以Pd/C为催化剂,催化氢化在常温常压下能够快速进行,40min就可完全反应。     

苯甲酰腈的合成优化研究

以固体氰化钠和苯甲酰氯为原料合成苯甲酰腈,优化了反应条件,使优化收率达到88%(以苯甲酰氯计)。     

9-蒽硼酸的合成研究

蒽衍生物被认为是很有开发前景和实用价值的一类发光材料,9-蒽硼酸是合成其他蒽衍生物重要的中间体。本文以蒽为原料,经溴化得到9-溴蒽,再采用丁基锂法得到9-蒽硼酸。并对影响反应的重要因素进行了考察和讨论。反应需要在低于-70℃下进行,得到的收率达到79.8%。本文采用的工艺路线合理,反应时间短,产品收率高。     

9-蒽甲醛的合成

在同一套反应器内，以葸为起始原料，二甲基甲酰胺(DMF)为甲酰化试剂，在三氯氧磷存在下，经过多步反应与简单纯化，高产率(97％)地得到纯净的9—蒽甲醛。     

L-(-)-二对甲氧基苯甲酰酒石酸的合成

以对甲氧基苯甲酸、二氯亚砜、L-酒石为原料,经过生成酰氯、酯化、酐化和水解反应得到L-(-)-二对甲氧基苯甲酰酒石酸。研究了对甲氧基苯甲酰氯的用量、反应时间和酸酐水解体系、水解时间等因素对产率的影响。确定了最佳工艺条件。结果表明,L-酒石酸与对甲氧基苯甲酰氯的摩尔比为1∶2.4,反应时间4 h及酸酐水解体系为丙酮-水(V/V=1∶1),水解时间3 h,目标产物的产率为88.0%。     

1—叔丁基—1,2—二苯甲酰肼的合成

本文介绍了由叔丁基肼盐酸盐，氢氧化钠及苯甲酰氯合成ＲＨ－５８４９的一种方法。     

对酞内酰氨基苯甲酰氯的合成

在临床、食品、环保及生物工程等领域的研究中广泛涉及到胺、醇、酚及氨基酸类化合物。在一定条件下,对酞内酰氨基苯甲酰氯(PIB-Cl)可与上述化合物进行衍生反应,从而可用高效液相色谱法高灵敏、高选择性地进行检测。合成反应分两步进行。第一步,邻苯二甲醛(OPA)与对氨基苯甲酸(PAA)在乙醚介质中反应生成对酞内酰氨基苯甲酸(PIB-H)。第二步,PIB-H 在氯仿介质中酰氯化得 PIB-Cl。     

磷钨酸铝合成柠檬酸三丁酯

以磷钨酸和结晶三氯化铝为原料合成磷钨酸铝，并以此为催化剂, 由柠檬酸与正丁醇合成柠檬酸三丁酯。考察了醇酸物质的量比、催化剂用量、反应时间和反应温度对酯化反应的影响，得出合成柠檬酸三丁酯的最优化条件为：醇酸物质的量比为4.5∶1，催化剂用量为柠檬酸质量的2.5%，反应时间4 h, 反应温度150 ℃，产品的收率达93.5 %。将磷钨酸铝与其他类型的催化剂进行比较，证明磷钨酸铝催化高效，可回收使用。并对合成的产品进行了红外光谱分析及折光率的测定。     

硅胶负载H_6PMo_9V_3O_(40)催化制备5-硝基水杨酸甲酯

采用硅胶负载Keggin型H6PMo9V3O40催化水杨酸甲酯与硝酸反应制备5-硝基水杨酸甲酯,考察了反应时间、反应温度、催化剂用量、硝酸用量对反应的影响。较佳的反应条件为:四氯化碳为溶剂,m(水杨酸甲酯)∶m(质量分数65%硝酸)∶m(催化剂)=3.04∶3.00∶3.00,45℃反应3 h,5-硝基水杨酸甲酯的产率81.5%,3-硝基水杨酸甲酯的产率12.4%,总产率93.9%;催化剂回收容易,且重复使用5次后,活性基本不变。     

硅钨酸镧复合催化合成丙酸丁酯

制备了Keggin结构型硅钨酸镧（LaHSiW12O40）复合催化剂,用FT-IR分析方法对催化荆进行了结构表征。以该催化剂催化合成丙酸丁酯为探针反应,考察了反应物配比、催化剂用量、反应时间及催化剂的重复使用性能对催化活性的影响,研究发现,该催化剂对催化丙酸丁酯的合成具有较高的催化活性,同时该催化剂具有制备简单,可重复使用性能良好等优点。在较佳条件下,丙酸丁酯酯化率可达80．0％以上。     

SiO2负载稀土杂多酸催化合成1，1-二乙酸酯

采用浸渍法制备了SiO2负载稀土杂多酸盐LaPMo12O40/SiO2,并用傅立叶变换红外和X-射线衍射等方法对其结构进行了表征;以LaPMo12O40/SiO2为催化剂,以一系列醛与乙酸酐为原料合成了1,1二乙酸酯,研究了催化剂用量、反应时间、醛与乙酸酐摩尔比对收率的影响。结果表明,LaPMo12O40/SiO2具有...     

直链多磺酸基官能化Keggin型杂多酸离子杂化体催化环己酮无溶剂氧化

以五甲基二乙烯三胺、1,4-丁烷磺内酯为起始原料经季铵化反应生成N,N,N',N',N'-五甲基-N,N'-双(4-磺丁基)二乙烯基三铵,其再分别与磷钨酸、硅钨酸经酸化反应,合成了两种直链多磺酸基官能团Keggin型杂多酸离子杂化体HPAILs-1、HPAILs-2。目标杂化体的结构经红外光谱、核磁共振波谱、XRD等得到确认。以HPAILs-1、HPAILs-2为非均相催化剂、35%(质量分数)H2O2为氧化剂,在无溶剂条件下进行环己酮的Baeyer-Villiger氧化反应,结果表明,当n(HPAILs-1或HPAILs-2)∶n(环己酮)∶n(过氧化氢)=0.05∶1∶2.5,反应温度50℃,反应时间3 h时,ε-己内酯产率分别为75%、70%。HPAILs-1、HPAILs-2经过滤、水洗、乙醚洗涤、真空干燥即可循环使用,循环使用5次催化活性仅下降1%~2%。     

TiSiW_(12)O_(40)/TiO_2对合成乙酸异戊酯的催化作用

以TiSiW12O40/TiO2为催化剂合成乙酸异戊酯,确定了最佳条件为:醇酸物质的量比为1.2:1,催化剂用量为1.25g,回流时间为1.5h,酯收率最高可达86.0%。表明TiSiW12O40/TiO2具有良好的催化活性。     

磷钨酸铈催化合成月桂酸甲酯

采用磷钨酸铈作为催化剂,在反应温度67 ℃和酸醇物质的量比1∶15的条件下,研究了催化剂用量、反应时间和催化剂循环利用对月桂酸和无水甲醇酯化反应的影响。结果表明,在催化剂用量为月桂酸质量的7%和回流反应4 h条件下,催化剂经分离和重结晶后多次循环利用,月桂酸转化率均超过97.0%,表现出良好的催化活性。     

H3PW12O40/TiO2催化合成环戊酮缩酮化合物

采用溶胶-液相法制备了也PW12 O40/TiO2复合催化剂,通过FT - IR分析方法对催化剂结构进行表征.用H3PW12O40/TiO2催化剂以丁酮、环戊酮、环己酮、乙二醇及1,2-丙二醇为原料,催化合成6种缩酮化合物.考察反应物配比、催化剂用量、反应时间及催化剂的重复使用性能对产品收率的影响.结果表明,在酮用量0...     

[Bmim]Cl/AlCl_3离子液体作用下3,6-二苯甲酰基苊的制备

研究了氯代1-甲基-3-丁基咪唑-三氯化铝([Bmi m]Cl/AlCl3)室温离子液体催化下苊与苯甲酰氯的Friedel-Craft酰基化反应,合成了新型功能高分子中间体及精细化工产品3,6-二苯甲酰基苊。用GC法考察了不同反应条件对3,6-二苯甲酰基苊收率和选择性的影响,当AlCl3在[Bmi m]Cl/AlCl3离子液体中的摩尔分数为0.67,离子液体与苊的摩尔比为6,苯甲酰氯与苊的摩尔比为6,反应温度为45℃,反应时间8 h时,3,6-二苯甲酰基苊收率可达88.4%,选择性90.5%。且[Bmi m]Cl/AlCl3离子液体对环境污染小,并可循环使用。采用萃取、重结晶等方法得到了3,6-二苯甲酰基苊纯品,通过GC、GC/MS、FTIR和1H NMR对该产物进行了定性和定量分析。     

TiGeW12O40/TiO2催化剂微乳化合成葡萄糖酯

以固载杂多酸 TiGeW12 O40/TiO2 为多相催化剂,对以葡萄糖、硬脂酸、1,2-丙二醇、十二烷基硫酸钠等为原料合成葡萄糖酯的微乳化反应条件进行了研究。实验表明,TiGeW12O40/TiO2 是合成葡萄糖酯的良好催化剂,优化反应条件是:n(糖)∶n(酸)=1∶1.2 ,催化剂用量为反应物总量的2%,反应时间为1.5 h,葡萄糖硬脂酸酯的收率是92.4%。