不敏感炸药1-甲基-2,4,5-三硝基咪唑的研究进展

综述了高能钝感炸药1-甲基-2,4,5-三硝基咪唑（MTM）的合成方法及其研究进展,详细介绍了由咪唑,2,4-二硝基咪唑,甲基咪唑三种原料制备MTNI的工艺。此外文章还介绍了MTNI的热分解性能,晶体结构,爆炸性能,感度等方面的性能,简述了其应用前景。     

高能钝感炸药1-甲基-2,4,5-三硝基咪唑的研究进展

综述了高能钝感炸药1-甲基-2,4,5-三硝基咪唑(MTNI)的研究进展,详细的描述了五类合成方法的工艺路线并对其优缺点进行了分析,其中关于两步法和一步法的合成工艺国内尚未报道,对MTNI的结构、性能、应用进行了简单概述,最后对其前景进行了展望。     

1-甲基-2，4，5-三硝基咪唑合成工艺优化

以咪唑为原料,通过两步硝化制得1,4-二硝基咪唑,然后在氯苯中热重排得2,4-二硝基咪唑,将2,4-二硝基咪唑进-步硝化并制得2,4,5-三硝基咪唑的钾盐,最后将钾盐甲基化,得到1-甲基-2,4,5-三硝基咪唑（MTNI）,收率23％。采用红外光谱、元素分析、核磁共振的方法对其结构进行表征。用DSC进行了热分解研究。优化了2,4-二硝基咪唑的合成工艺：反应温度为123±2℃,反应时间为6h,n（1,4-二硝基咪唑）：n（氯苯）=1：9。改进了前两步硝化条件和2,4,5-三硝基咪唑钾盐的合成工艺。     

1-甲基-2,4,5-三硝基咪唑的合成及表征

以咪唑为原料,经硝化、热重排、甲基化等五步反应合成1-甲基-2,4,5-三硝基咪唑（MTNI）,总收率15．6％,纯度大于98％。用红外光谱、核磁共振、元素分析等方法表征了其结构,采用DSC实验测试了MTNI的热分解性能。结果表明,MTNI的爆轰性能接近RDX,优于TATB;撞击感度接近B炸药,摩擦感度与TNT相当,是一种新型不敏感单质炸药。MTNI的放热分解分3个阶段,分别发生在177、223和298℃,分解热分别为327．67、11．2和54．84kJ／mol。     

1-甲基-2,4,5-三硝基咪唑(MTNI)的合成

以4-硝基咪唑为原料,经硝化、热重排、甲基化等反应合成1-甲基-2,4,5-三硝基咪唑(MTNI),总收率19.4%,纯度>98%,经红外光谱、核磁共振、元素分析等方法表征其结构。研究了反应温度、反应时间等因素对1-甲基-2,4-二硝基咪唑(MDNI)合成及收率的影响,得到了较优的工艺条件:n(2,4-二硝基咪唑)∶n(碘甲烷)=5∶9,反应温度40~45℃,反应时间8h。对硝化反应条件进行了研究,确定了适宜反应时间为1h,反应温度为95℃。     

1-甲基-2,4,5-三碘基咪唑的合成新工艺

为了改进1-甲基-2,4,5-三碘基咪唑(MTII)的合成路线,提高总得率,探索了其新的合成工艺。新工艺以N-甲基咪唑为原料,在CH₃COOH/I₂/HIO₃体系中碘化,然后在丙酮/水中精制,得到MTII。对目标产物进行了红外光谱、质谱、核磁等分析,并推断了反应机理,同时讨论了加料顺序、物料比、反应时间及反应温度对目标物得率的影响。通过单因素实验得到正确的加料顺序和最佳的反应条件分别为:将碘溶解于冰乙酸中,碘酸溶解于稀硫酸中,使两种溶液均匀混合,随后再加入N-甲基咪唑和四氯化碳且n(碘酸)/n(N-甲基咪唑)=1.8,n(碘)/n(N-甲基咪唑)=1.7,反应温度为75℃,反应时间为2.5h。,最高得率为70%。相对于传统合成工艺而言,新工艺在合成路线、反应时间、总得率等方面具有显著优点,有更好的实际应用价值。     

2-甲基-5-硝基咪唑合成工艺的研究

以乙二醛、乙醛、氨为原料合成2-甲基咪唑,除去大部分水后,在同一个反应器中直接进行硝化反应得到2-甲基-5-硝基咪唑,收率达到80％。探讨了反应温度、反应时间、投料比例、投料次序等对收率的影响。     

不敏感炸药1-甲基-294，5-三硝基咪唑的合成

以咪唑为原料,通过两步硝化制得1,4-二硝基咪唑,然后在氯苯中热重排得2,4-二硝基咪唑,将2,4-二硝基咪唑进一步硝化并制得2,4,5-三基咪唑的钾盐,最后将钾盐甲基化,得到1-甲基-2,4,5-三硝基咪唑。采用红外光谱、元素分析、核磁的方法对其结构进行表征。用DSC进行了热分解研究。同时优化了2,4-二硝基咪唑的重排工艺：反应温度为120℃-125℃,反应时间为4h,1,4-二硝基咪唑和氯苯的物质的量比为1：30。对2,4,5-三硝基咪唑不稳定性进行了分析。     

2-甲基-5-硝基咪唑的生产及应用

介绍了2-甲基-5-硝基咪唑的生产工艺、生产厂家及其应用情况。     

不敏感炸药1-甲基-3,5-二硝基-1,2,4-三唑的研究进展

综述了高能钝感炸药1-甲基-3,5-二硝基-1,2,4-三唑(MDNT)的合成方法及研究进展,详细介绍了由双氰胺、二盐酸肼为基本原料合成MDNT的工艺。此外,文章还介绍了MDNT的晶体结构,爆炸性能及感度方面的性能,简述了其应用前景。     

1-甲基-2,4,5-三硝基咪唑的合成新工艺

以N-甲基咪唑为原料,经过两步硝化反应得到1-甲基-2,4,5-三硝基咪唑(MTNI),并用红外光谱、核磁共振、元素分析对其结构进行了表征.研究了发烟硝酸与发烟硫酸的体积比、加料顺序、反应时间、温度对1-甲基-2,4-二硝基咪唑(2,4-MDNI)和MTNI收率的影响.结果表明,当一段硝化采用正加法加料,发烟硝酸与发烟硫酸的体积比1:2,二段硝化采用反加法加料,发烟硝酸与发烟硫酸的体积比1:4,反应时间2h,反应温度110～115℃时,产物得率较高.     

碘代法合成1-甲基-2,4,5-三硝基咪唑

以咪唑为原料,常温下经I2/KI的碱性溶液碘化、碘甲烷的甲基化、纯硝酸的硝化得到1-甲基-2,4,5-三硝基咪唑(MTNI),用红外光谱、质谱、元素分析对产物结构进行了表征。讨论了反应温度、反应时间等因素对目标产物得率的影响。结果表明,甲基化反应的最佳工艺条件为:反应时间为4h,n(CH3I):n(TII)=1.75∶1。硝解反应的最佳反应时间为2.5h,反应温度为80～83℃。     

5-甲基-2-巯基-1,3,4-噻二唑的合成

报道了５－甲基－２－巯基－１,３,４－噻二唑的合成及纯化方法,比较了合成该化合物的三条合成路线,详细研究了原料配比、溶剂用量、精制温度和时间对合成反应的影响,并确定了该化合物的结构。     

不敏感炸药1-甲基-2,4,5-三硝基咪唑的合成

以咪唑为原料,通过两步硝化制得1,4-二硝基咪唑,然后在氯苯中热重排得2,4-二硝基咪唑,将2,4-二硝基咪唑进一步硝化并制得2,4,5-三硝基咪唑的钾盐,最后将钾盐甲基化,得到1-甲基-2,4,5-三硝基咪唑.采用红外光谱、元素分析、核磁的方法对其结构进行表征.用DSC进行了热分解研究.同时优化了2,4-二硝基咪唑的重排工艺:反应温度为120℃～125℃.反应时间为4h,1,4-二硝基咪唑和氯苯的物质的量比为1:30.对2,4,5-三硝基咪唑不稳定性进行了分析.     

四唑含能材料研究进展

四唑化合物是一类重要的含能材料。综述了四唑化合物在气体发生剂及四唑聚合物在固体推进剂中的应用,并对四唑单体及四唑聚合物的合成进行了简述。