甲基二甲氧基硅烷合成方法的研究

以ＣＨ３ＳｉＨＣｌ２和ＣＨ３ＯＨ为原料,采用三种不同的醇解方法（溶剂法、酸吸收剂法、气－液相法）合成甲基二甲氧基硅烷,运用ＩＲ,ＧＣ－ＭＳ等手段研究了三种方法对醇解反应的影响。结果表明,溶剂法可避免另两种方法的一些缺陷,产物含量较高,其最佳合成条件为：用二甲苯作溶剂,ＣＨ３ＳｉＨＣｌ２和ＣＨ３ＯＨ以一定速度滴入ＣＨ３ＳｉＣｌ２溶液中,控制反应温度在３０℃左右,反应时间６ｈ,其ＣＨ３（ＯＣＨ３）２Ｓ     

直接法合成甲基（氢）二氯硅烷新工艺研究

本文通过催化作用原理研究，提出了以Ｓｉ、ＣＨ３Ｃｌ为原料?直接法合成ＣＨ３ＳｉＨＣｌ２的新工艺。采用ＣｕＣｌ－Ｎｉ－Ｚｎ催化体系不但能使ＣＨ３Ｃｌ适量分解产物ＨＣｌ与Ｓｉ、ＣＨ３Ｃｌ反应并有效地转化为目的产物ＣＨ３ＳｉＨＣｌ２，由小试和φ４００ｍｍ流化床中试所得的混合单体中，ＣＨ３ＳｉＨＣｌ２含量〉１５％，（ＣＨ３）２ＳｉＣｌ２〉５０％，为工业化生产有机硅含氢单体开辟了新的途径。     

直接法合成甲基（氢）二氯硅烷新工艺研究

本文通过催化作用原理研究，提出了以Ｓｉ、ＣＨ＿３Ｃｌ为原料，直接法合成ＣＨ＿３ＳｉＨＣｌ＿２的新工艺．采用ＣｕＣｌ－Ｎｉ－Ｚｎ催化体系不但能使ＣＨ＿３Ｃｌ适量分解产生ＨＣｌ．而且还能促进ＨＣｌ与Ｓｉ、ＣＨ＿３Ｃｌ反应并有效地转化为目的产物ＣＨ＿３ＳｉＨＣｌ＿２，由小试和４００ｍｍ流化床中试所得的混合单体中，ＣＨ＿３ＳｉＨＣｌ＿２含量＞１５％，（ＣＨ＿３）＿２ＳｉＣｌ＿２＞５０％，为工业化生产有机硅含氢单体开辟了新的途径。     

2,4—二氯—3—乙基—6—氨基苯酚的合成

一般而言,２,４－二氯－３－烷基－６－氨基苯酚（１）是由２,４－二氯－３－烷基－６－硝基苯酚（２）还原而成。据专利文献报道,２有多种合成路线,它们的反应式如下：１．ＣｌＥｔＯＨＨ２ＳＯ４→ＣｌＥｔＯＨＳＯ３ＨＣｌ２→ＣｌＥｔＣｌＯＨＳＯ３ＨＨＮＯ３→...     

2-戊基蒽醌的合成研究

首次以苯和叔戊醇为基础原料经烷基化、酰基化和关环３ 步反应合成了２ 戊基蒽醌。改进和优化了各步合成工艺条件：在三氯化铝－ 硫酸双酸催化下,当ｎ（ＡｌＣｌ３）∶ｎ（Ｈ２ＳＯ４）＝ １∶１－２５,ｎ（Ｃ６Ｈ６）∶ｎ（ｔ Ｃ５Ｈ１１ＯＨ） ＝９∶１,温度６ ℃,反应４ ｈ 时,戊苯收率为７９－３％ ;在２ 甲基吡啶存在下,中间体２ （４′ 戊基苯甲酰） 苯甲酸收率为８０－２ ％ ;关环反应采用氯仿为溶剂,利用类似分水器的装置,有效控制反应温度使炭化减少,２ 戊基蒽醌收率为８１－４ ％ 。     

含硫酸和亚砜基团的高分子载体三氯化钕配合物的合成及其催化活性

合成了含－ＣＨ２ＳＨ和－ＣＨ２ＳＯＣＨ３功能团的高分子载体氯化稀土配合物Ｐ—ＣＨ２ＳＨＮｄＣｌ３和Ｐ－ＣＨ２ＳＯＣＨ３·ＮＤＣｌ３．Ｐ－ＣＨ２ＳＨ·ＮＤＣｌ３对丁二烯聚合没有催化活性，Ｐ－ＣＨ２ＳＯＣＨ３·ＮｄＣｌ３对丁二烯聚合有催化活性．其催化体系有很高的定向效应，聚丁二烯顺－１，４结构含量在９５％以上。     

4氨基吡啶的合成

４－氨基吡啶（Ⅰ）是有机合成和医药合成的中间体，也是合成新型降压药吡那地尔（Ｐｉｎａｃｉｄｉｌ）的重要原料。Ⅰ作为分析试剂，其合成路线［１］如下：ＮＣＯＣＯＯ，Ｈ２Ｏ２→ＮＯＨ＋·ＣＯＯ－ＣＯＯＨＨＣｌ→ＮＯＨ＋·Ｃｌ－ＫＮＯ３，Ｈ２ＳＯ４→Ｎ（Ⅱ）...     

三氯化磷法合成O-(1,2,2,2-四氯乙基)硫代磷酰二氯的工艺研究

研究了以三氯化磷、一氯化硫为原料合成Ｏ （１，２，２，２ 四氯乙基）硫代磷酰二氯的工艺，讨论了温度、催化剂、反应时间、原料摩尔比等对反应的影响，获得了较好的工艺条件为：原料摩尔配比ＰＣｌ３∶Ｓ２Ｃｌ２∶ＣＣｌ３ＣＨＯ∶催化剂Ｂ＝３１∶２∶１∶０７５；反应温度－８～－４℃；反应时间９ｈ；收率达６６５３％。     

固体酸催化合成无毒增塑剂柠檬酸三正丁酯

研究了柠檬酸（２－羟基丙烷三羧酸）与丁醇在固体酸催化作用下合成柠檬酸三正丁酯（２－羟 基丙烷三羧酸三正丁酯）的工艺条件，找到了一种工艺简单、反应时间短、酯化率高的合成方法。 实验结果表明：４种固体酸催化剂对反应的催化活性大小依次为ＨＰＷ（磷钨酸）＞ＦｅＣｌ_３·６Ｈ_２Ｏ＞ ＮＨ_４Ｆｅ（ＳＯ_４）_２ １２Ｈ_２Ｏ＞ＳＯ_４~（２－）／ＺｒＯ_２；ＨＰＷ催化合成柠檬酸三正丁酯的的最佳反应条件为：醇酸摩 尔比５０：１，ＨＰＷ用量３％（以酸质量为基准），反应温度１１０～１６０℃，反应时间４～５ｈ，转化率达 ９８％以上，产品纯度＞９９％。     

电石渣用于盐水精制去除SO_4~(2-)的试验

盐水精制中除ＳＯ２－４普遍采用钡盐法,但也有采用冷冻法和钙盐法,冷冻法设备投资大,钙法方法简单,能满足电解生产用盐水含ＳＯ２－４允许值（小于５ｇ／Ｌ）,也可以降低成本。我厂采用本厂ＰＶＣ生产排出的废渣———电石渣为原料,进行盐水中ＳＯ２－４去除试验。经测定,电石渣中含Ｃａ（ＯＨ）２约为８５％,值得利用。试验时以２５０ｍＬ盐水体积量为试验单位;取Ｃａ（ＯＨ）２以１０％固含量的理论量加入;Ｃａ（ＯＨ）２与ＨＣｌ反应后,以ＣａＣｌ２理论量加入;在２５℃条件下匀速搅拌１ｍｉｎ。表１和表２分别为加入过量电…