采用溶剂萃取技术生产环保橡胶填充油的研究进展

综述了采用溶剂萃取工艺生产环保橡胶填充油以及高效脱除多环芳烃方法的研究进展,分析了萃取剂、萃取方式、萃取原料及操作参数等因素对多环芳烃脱除率及产品性能的影响.采用复合溶剂(主溶剂+助溶剂)、多级逆流萃取,在剂油比、萃取温度、萃取时间等最优工艺条件下,能高效脱除原料中的多环芳烃组分,并保证较高的产品收率和芳碳率.指出溶剂...     

新疆油砂溶剂萃取研究*

利用复合有机溶剂对新疆油润性油砂进行萃取实验,通过溶剂溶解度参数的运用选择了适合于萃取新疆油砂的可替代甲苯的复合有机溶剂。考察了溶剂油砂体积质量比、萃取时间、萃取温度、搅拌速度等因素对油砂原油回收率的影响。实验结果表明:运用正己烷-乙酸乙酯(乙酸乙酯体积分数为12.5%)复合溶剂对颗粒小于40目的油砂进行萃取,在萃取温度50℃、剂砂比2∶1(m L∶g)、萃取时间30 min、搅拌速率为500 r/min的条件下,油砂原油的回收率可达78%以上。     

直馏柴油芳烃抽提工艺的优化

对模拟直馏柴油芳烃抽提萃取剂进行了筛选，优化了芳烃抽提条件；考察了不同反萃剂、水/溶剂比、反萃剂/溶剂比、精馏塔塔釜温度对溶剂回收过程的影响。结果表明：增大溶剂/原料比对提高萃取选择性和芳烃脱除率均有利；升温会导致选择性下降、芳烃脱除率提高；增大水/溶剂比、反萃剂/溶剂比及精馏塔塔釜温度均有利于提高回收溶剂纯度。在溶剂/原料质量比为3.0、萃取温度为60℃的最优萃取条件下，用3-甲基环丁砜(3-SUL)对实际直馏柴油进行7级逆流萃取，抽余油中芳烃质量分数降至6.6%,芳烃脱除率达到78.2%。在温度为20℃、反萃剂/溶剂质量比为0.5、水/溶剂质量比为0.15的最优反萃取条件下，用环戊烷对溶有萃取物的富溶剂进行3级反萃取，回收溶剂中3-SUL的质量分数为99.01%。     

萃取法处理含油污泥实验研究

萃取剂处理成本高、用量大且存在污染,这是阻碍溶剂萃取技术在含油污泥处理中应用的关键技术难题。为了提高含油污泥处理效率、降低处理成本,在分析吉林油田某采油厂含油污泥组分的基础上,通过改变工艺参数,选择轻质油为萃取剂,提出了一种"调质预处理+三级循环萃取+离心分离+萃取剂回收"的高效含油污泥处理工艺。实验结果表明,在搅拌速率为1 200 r/min、搅拌时间40 min、加热温度60℃、混合质量比(萃取剂∶含油污泥)为2∶1的条件下,可实现含油污泥脱水率≥86%、脱油率≥93%、萃取剂回收率≥91%的较理想处理效果。     

催化裂化油浆溶剂萃取生产环保橡胶油和裂化原料研究

以糠醛为萃取溶剂、石油醚为助溶剂,采用错流和逆流两种萃取方式,研究了催化裂化油浆生产环保型橡胶填充油或催化裂化原料的方法,考察了萃取温度、剂油比和萃取级数的影响。结果表明：单级萃取的最优条件为萃取温度50 ℃、剂油比2.5:1,在此最优条件下,萃取级数越高,萃取效果越好,当萃取级数达到三级时,两种工艺所得精制油多环芳烃质量分数（PCA）3%以下,8种致癌性多环芳烃PAHs<10 μg/g,芳碳率10%以上,均满足欧盟环保型橡胶油要求;同时精制油密度降到0.9 g/cm3以下,饱和烃含量达到80%以上,也是优质催化裂化原料。多级逆流萃取精制油收率可达到30%以上,明显高于多级错流萃取。     

水辅助萃取法从油田含油污泥中回收原油

通过水辅助萃取法从含油污泥中回收合格原油。以溶解度参数和"相似相溶"原则为依据,首先选择几种高效溶剂,然后通过溶解度参数的调整,进行溶剂复配,得到一种高效、低毒和环境友好的萃取剂。萃取剂由正己烷(A2)、混合环烷烃(A3)和醇醚混合物(B1)组成,它们的体积比为A2∶A3∶B1=0.5∶0.3∶0.2。考察了剂泥比、萃取温度、萃取时间、搅拌速度对萃取效果的影响。结果表明,最佳萃取条件为:剂泥比5∶1,萃取温度35℃,萃取时间45 min,搅拌速度160 r/min。在最佳条件下萃取得到的原油残油率为3.65%,油-水界面清晰,无明显中间层,易于分离;350℃以上馏分占74%,原油较重;含饱和分7.54%、芳香分45.13%、胶质28.12%、沥青质5.23%,含硫1.99%、镍622μg/g,含水0.8%,达到油田外输油的要求。     

含油污泥的燃料化处理及清洁燃烧技术研究

含油污泥成分复杂,属于非均质多相分散体系,含有苯系物、多环芳烃、重金属等多种有害物质。若处置不当,将造成严重的环境污染。在对含油污泥的组成和性质分析的基础上,研究了燃料化处理剂对污泥性质的影响及作用机理;以热值为指标,设计了燃料化处理剂复配实验。经复配制成的颗粒化燃料热值达到5 273 kCal/kg;在颗粒化燃料中加入2.0%的脱硫剂DS,可使燃烧烟气中各项污染物浓度均低于《锅炉大气污染物排放标准》GB13271-2014规定的限值,燃烧残渣中的重金属含量低于国家《农用污泥中污染物控制标准》和《国家土壤环境质量标准》,为延长油田含油污泥的资源化利用提供了思路和方法。     

催化裂化柴油萃取脱芳烃技术研究

传统的芳烃抽提工艺,需要使用1.0~3.5 MPa的高温（180~240 ℃）蒸汽,存在能耗高和高温导致溶剂性能加速恶化的弊端。采用常压低温液-液萃取法对催化裂化柴油进行脱除多环芳烃试验,对萃取脱芳烃 (萃取溶剂为环丁砜,A 剂)、芳烃回收（回收溶剂为B剂）、反萃取(反萃取溶剂为C剂)和溶剂再生等操作单元进行操作条件评选,结果表明：在评选出的最佳萃取脱芳烃条件（A剂/催化裂化柴油体积比1.5、萃取温度50 ℃、萃取时间5 min、相分离时间5 min）和芳烃回收条件[B剂/（A剂+芳烃）体积比0.2、萃取温度50 ℃、萃取时间4 min、相分离时间3 min]下,混合芳烃产品收率29.29%,混合芳烃质量分数为93.71%;在最佳反萃取条件[C剂/（A剂+B剂）体积比0.2、反萃取温度40 ℃、反萃取时间3 min、相分离时间3 min]和78 ℃减压蒸馏条件下,对溶剂进行再生,再生溶剂与新鲜溶剂的萃取效果基本保持不变。最后提出了催化裂化柴油液-液萃取脱芳烃的原则工艺流程。     

基于生物酶复配剂的含油污泥处理室内实验

针对延长油田含油污泥的特点,采用生物酶复配乳化剂对含油污泥中的原油进行回收处理,并研究了固水比、药剂用量、处理温度、搅拌时间和循环利用次数对含油污泥中原油回收率的影响,确定了最佳处理条件。当含油污泥固水比为1∶3、药剂用量为5 g/kg、处理温度为40℃和搅拌混合时间为20 min时,原油的回收率可达99%以上,且处理后污泥中的含油量低于20 g/kg,可用于铺设油田井场和通井路,对油田含油污泥的资源化利用具有重要意义。     

复合调质剂的制备及在含油污泥处理中的应用

以聚丙烯酸、聚丙烯酸钠、聚丙烯酰胺(非离子型)、硫酸铝钾、DAMPE(改性破乳剂)为主要原料,通过复配制备复合调质剂,对油田含油污泥进行调质离心脱油。通过考察固液比、搅拌时间、离心时间、离心转速,确定了含油污泥最佳处理条件。利用单一絮凝实验和正交实验,得到最佳复配絮凝剂,并将其与合成破乳剂DAMPE按一定比例混合,确定最佳配比及调质温度,考察脱油效果。研究结果表明,含油污泥的最佳处理条件为:固液比1∶2、搅拌时间20 min、离心时间30 min、离心转速3600 r/min。破乳剂DAMPE与复配絮凝剂(5 mg/L聚丙烯酰胺+2.5 mg/L聚丙烯酸+5 mg/L聚丙烯酸钠+5 mg/L明矾)按质量比2∶3混合得到的复合调质剂,在最佳处理条件下,调质温度为45℃时的脱油效果最佳,脱油率为95.66%。复合调质-离心处理可以实现油水泥三相分离,是一种有效的含油污泥处理技术。图13表3参15     

萃取法研制环境友好型橡胶操作油

以环烷基油为原料,分别采用萃取法和吸附法脱除原料中有害的多环芳烃化合物（PAHs）,得到的抽余油用作环境友好橡胶操作油。实验考察了萃取和吸附、萃取剂的选用和复合使用情况、萃取分离操作条件对脱除效果的影响,同时对抽余油性质进行了改进。结果表明：萃取法脱除效果明显优于吸附法;萃取剂复合使用分离效果更好;在剂油比为2：1,温度为60 ℃,搅拌速度150 r/min,搅拌时间15 mim时,复合萃取剂分离系数高达220.0, 二级萃取后PAHs含量从14.0%降低到1.7%,同时改善了族组成分布,经黏度改进后基本满足欧盟环保的VIVATEC500规格标准。抽余油收率在82%以上。     

油泥与油砂尾砂共混萃取回收油泥油的工艺研究

以辽河油田浮渣油泥和玉门油砂萃取后尾砂为研究对象,利用X射线衍射、扫描电镜和梯度筛分表征了其矿物组成、形貌特征和粒径分布。结果表明:尾砂主要含结晶度高的石英、碳酸钙,质地坚实,粒径大于75μm的颗粒占95%以上;油泥主要含黏土矿物,质地松软呈絮状,粒径小于75μm的颗粒占89.7%。根据两者性质上的差异性将其进行合理配比,提出了油泥、油砂尾砂共混萃取的新工艺。通过不同比例油泥与尾砂的共萃取实验,考察了尾砂?油泥质量比、溶剂?(油泥+尾砂)质量比、萃取温度、萃取时间等工艺条件对油泥油收率的影响,确定共混萃取最佳工艺条件为:尾砂?油泥质量比0.5、溶剂?(油泥+尾砂)质量比2、萃取温度60℃、萃取时间20min。在最佳工艺条件下,一级共萃取油泥油收率高达81.8%,二级共萃取油泥油总收率高达89.4%。共混萃取通过利用油砂萃取后尾砂作为萃取助剂,提高了油泥萃取的油分收率,对油泥的无害化和资源化工业生产具有参考价值。     

直馏柴油催化氧化-萃取脱硫实验研究

采用催化氧化-萃取的方法对直馏柴油进行脱硫实验研究,对催化剂和萃取剂进行评选,并考察催化氧化反应条件对脱硫效果的影响。结果表明：选用醋酸钴为催化剂、空气为氧化剂、糠醛为萃取剂,在30 mL直馏柴油中加入醋酸钴催化剂0.4 g,在反应温度为50 ℃、反应时间为60 min、搅拌转速为600 r/min、萃取剂与柴油体积比为0.2、3级萃取的条件下,对直馏柴油进行催化氧化-萃取脱硫,精制柴油的硫质量分数由215 μg/g降低至约30 μg/g,脱硫率达到86%,满足欧Ⅳ排放标准要求。     

SUPERCRITICAL FLUID EXTRACTION OF BITUMEN FREE SOLIDS SEPARATED FROM ATHABASCA OIL SAND FEED AND HOT WATER PROCESS TAILINGS POND SLUDGE

The presence of strongly bound organic matter (SOM), in association with certain solids fractions, causes serious problems in the processability of Athabasca oil sands as well as in the settling and compaction of Hot Water Process tailings pond sludge. It has been demonstrated that a substantial amount of this SOM can be separated from oil sands feed and sludge solids, after removal of bitumen by toluene, using a supercritical fluid extraction (SFE) method. The extracted material is soluble in common organic solvents which allows a direct comparison, between the SOM separated from oil sands and sludges, from the point of view of both gross analysis of the major compound types and detailed analysis of chemical structures.     

SUPERCRITICAL FLUID EXTRACTION OF BITUMEN FREE SOLIDS SEPARATED FROM ATHABASCA OIL SAND FEED AND HOT WATER PROCESS TAILINGS POND SLUDGE

ABSTRACT

The presence of strongly bound organic matter (SOM), in association with certain solids fractions, causes serious problems in the processability of Athabasca oil sands as well as in the settling and compaction of Hot Water Process tailings pond sludge. It has been demonstrated that a substantial amount of this SOM can be separated from oil sands feed and sludge solids, after removal of bitumen by toluene, using a supercritical fluid extraction (SFE) method. The extracted material is soluble in common organic solvents which allows a direct comparison, between the SOM separated from oil sands and sludges, from the point of view of both gross analysis of the major compound types and detailed analysis of chemical structures.     

离子液体-有机溶剂复合技术处理含油污泥的研究

采用离子液体辅助溶剂萃取法处理胜利油田的含油污泥，回收原油，考察了不同溶剂、剂油比、温度、反应时间、离心机转速等条件对油和沥青质脱附效率的影响。结果表明：最佳的实验条件为在正庚烷+离子液体[Emim][BF4]溶剂体系中，剂油比50/3，温度50 ℃，反应时间20 min，离心机转速2 000 r/min；在此条件下，含油污泥中油的回收率高达90.5%，沥青质的回收率为83.1%；正庚烷和离子液体可以回收重复使用，正庚烷的一次和二次回收率分别为89.2%和74.2%；离子液体几乎没有损失，一次和二次回收率分别高达98.6%和95.4%；使用二次回收的正庚烷和离子液体为溶剂时油和沥青质的回收率分别达到85.1%和78.4%。在此基础上，探讨了含油污泥脱附过程的作用机理。离子液体-有机溶剂复合技术显著提高了油泥萃取的油回收率，对油泥的无害化和资源化工业生产具有重要的参考价值。     

减二线馏分油微波辐射脱酸新方法的研究

以NaOH与去离子水为复合溶剂用微波辐射法对江苏减二线馏分油进行了脱酸精制研究。得到的最佳精制条件为 :V(复合溶剂 )∶V(油 ) =0 .2 2∶1、压力 0 .0 9MPa、恒压辐射时间 4min、微波功率 375W、静置时间 2 5min。馏分油的酸值 (KOH)由 0 .5 7mg/ g降至 0 .0 4 81mg/ g ,馏分油回收率为 99.3%。     

采用分离集成技术从碳十芳烃中提取均四甲苯

采用萃取精馏和连续多级结晶相结合的分离集成技术从C_(10)芳烃中提取均四甲苯。选择甘油为萃取剂,考察实际塔板数、回流比、萃取剂与原料液的体积比(溶剂比)、进料量、结晶温度、结晶时间、抽滤时间等因素对分离均四甲苯的影响。萃取精馏条件:实际塔板数为106块、原料进料位置为第75块塔板、萃取剂进料位置为第5块塔板、溶剂比为1.0、回流比为4、原料进料量为2 mL/min,在此条件下,萃取塔顶馏分中均四甲苯的质量分数为42.7%,收率达到98.4%。连续多级结晶条件:结晶温度-6℃、结晶时间5 h、抽滤时间20 min,在此条件下,可将均四甲苯质量分数从42.7%提纯到99.18%,收率为90.95%。     

离子液体萃取脱硫的研究

合成了一系列离子液体用于模拟油的萃取脱硫实验,考察了不同离子液体及其与模拟油的质量比、反应温度和反应时间等因素对模拟油萃取脱硫效果的影响。实验结果表明,离子液体1-丁基-3-乙基咪唑氯盐([BEIM]Cl)的萃取脱硫效果明显优于其他离子液体。当以[BEIM]Cl为萃取剂时,萃取脱硫的最优条件为:[BEIM]Cl与模拟油的质量比1.0,萃取温度30℃,萃取时间30min。在此条件下,单级脱硫率可达52.02%;经5级脱硫后,总脱硫率高达96.56%。采用溶剂反萃取法对[BEIM]Cl进行了再生,再生后[BEIM]Cl的脱硫率可达新鲜[BEIM]Cl的95%。     

SOLVENT REFINING OF WASTE LOCOMOTIVE OIL

The potential of ten solvent in the refining of waste locomotive oil have been examined and evaluated The solvents studied were butanone, methyl-isobutyl ketone (MIBK), methyl normal - propyl ketone (MNPK), methyl ethyl ketone (MEK), butyl alcohol, sec-butyl alcohol, pentanol, hexanol, hexane and n-heptane. The solvents were evaluated on the basis of the percent sludge removal, sludge settling rate, oil recovery (yield) and their physico - chemical properties. The optimum settling time and solvent to waste oil ratio were determined to be 24 hours and 5:1 respectively. On the basis of sludge removal potential butyl alcohol ranks first followed by sec-butyl alcohol, butanone, pentanol, hexanol, MEK, MNPK, MIBK, hexane and n-heptane in that order. All the solvents gave very high yields of the refined oils. The physico-chemical properties of the re-refined oils are within acceptable limits. Generally, the properties remained approximately constant regardless of the solvent used for extraction.