气相色谱-质谱法检测食用油中的邻苯二甲酸酯

建立液-液萃取和固相萃取(SPE)提取方法,结合气相色谱-质谱(GC-MS)联用分析技术,检测食用油中的5种邻苯二甲酸酯类污染物的方法.该方法检测的最低浓度为10ng/g～20ng/g之间,回收率为75%～89%之间,并运用该方法对市售的塑料包装食用油进行了检测.     

气相色谱-质谱法对食用油中17种邻苯二甲酸酯的测定

采用乙腈液-液萃取法对邻苯二甲酸酯类物质进行提取,通过弗洛里硅土固相萃取柱去除样品杂质,经旋转蒸干后定容,选择气相色谱-质谱联用技术进行测试,建立食用油中17种邻苯二甲酸酯的检测方法。该方法操作简单、准确可靠、重现性良好,各种邻苯二甲酸酯化合物的方法检出限为20～60μg/L,加标回收率为83.20%～102.09%,相对标准偏差为2.73%～5.77%,能够满足食用油中邻苯二甲酸酯类化合物含量的测定。     

气相色谱-质谱法测定黄酒中17种邻苯二甲酸酯的方法研究

采用改进的液-液萃取提取方法:样品在置于具塞试管中,于80℃水浴敞开加热20 min,用正己烷萃取,微孔膜过滤,建立气相色谱-质谱(GC-MS)法测定黄酒中17种邻苯二甲酸酯类化合物的方法。该方法线性相关系数0.997,检出限为0.005~0.05 mg/kg之间;在0.1 mg/kg和1.0 mg/kg添加水平时样品加标回收率为74.62%~103.35%,RSD(n=6)为2.36%~8.65%。并运用该方法对市售的黄酒进行了检测。结果表明,在62批陶坛盛装的黄酒样品中,有6批黄酒检出4种邻苯酸二甲酯类化合物,分别是邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二辛酯(DEHP),它们的含量范围分别是:0.13~0.23 mg/kg、0.04~0.21 mg/kg、0.05~0.10 mg/kg和0.03~0.39 mg/kg。该方法灵敏度高,准确,抗干扰能力强,能同时测定黄酒中包括邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)在内的17种邻苯二甲酸酯类化合物的含量。     

气相色谱-串联质谱法测定食糖中18种邻苯二甲酸酯

研究建立了气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定食糖中18种邻苯二甲酸酯的方法.食糖样品经甲醇超声提取,浓缩后正己烷复溶,采用气相色谱-串联质谱进行测定,多反应监测模式(MRM)扫描,外标法定量.结果表明,18种邻苯二甲酸酯在0.01～0.2 mg/L范围内线性良好(r2>0.997),检出限为0.0003～0.0...     

气相色谱-质谱法测定婴幼儿配方乳粉及原料中15种邻苯二甲酸酯

目的建立婴幼儿配方乳粉及原料中15种邻苯二甲酸酯的气相色谱-质谱检测方法。方法样品经乙腈提取后,用GC-MS检测。采用外标法进行定量分析。结果 15种邻苯二甲酸酯的线性范围除了邻苯二甲酸二异壬酯为0.01～1 mg/L,其余均为0.001～1 mg/L,相关系数大于0.99。方法检出限(S/N=3)为0.006～0.2 mg/kg,定量限(S/N=10)为0.02～0.7 mg/kg。在奶粉基质中3个加标水平下邻苯二甲酸酯的平均回收率在88.6%～117.2%,相对标准偏差为1.0%～9.3%。结论本方法操作简单、精确、快速、廉价、稳定,适用于奶粉中邻苯二甲酸酯类化合物的检测分析。     

气相色谱-质谱法测定婴幼儿配方乳粉及原料中 15 种邻苯二甲酸酯

目的 建立婴幼儿配方乳粉及原料中 15 种邻苯二甲酸酯的气相色谱-质谱检测方法。 方法 样品经乙 腈提取后, 用 GC-MS 检测。采用外标法进行定量分析。结果 15 种邻苯二甲酸酯的线性范围除了邻苯二甲酸 二异壬酯为 0.01~1 mg/L, 其余均为 0.001~1 mg/L, 相关系数大于 0.99。方法检出限(S/N=3)为 0.006~0.2 mg/kg, 定量限(S/N=10)为 0.02～0.7 mg/kg。 在奶粉基质中 3 个加标水平的平均回收率在 88.6%~117.2%, 相对标准偏差 为 1.0%~9.3%。结论 本方法操作简单、精确、快速、廉价、稳定, 适用于奶粉中邻苯二甲酸酯类化合物的检测分析。     

QuEChERS气相色谱质谱法测定花生油中17种邻苯二甲酸酯类物质

建立一种花生油中邻苯二甲酸酯类化合物检测方法,花生油样品以正己烷饱和乙腈提取,经25 mg乙二胺-N-丙基硅烷（PSA）和25 mg十八烷基硅烷键合硅胶（C18）净化,GC-MS选择离子监测（SIM）模式下检测,外标法定量。17种邻苯二甲酸酯类物质在0.02~3.0 mg/L浓度范围内呈良好线性,相关系数（r）均在0.999以上,检出限（LOD）在0.01~0.02 mg/kg之间,定量限（LQD）在0.03~0.05 mg/kg之间,加标回收率和精密度分别在76.8%~108.4%和1.10%~5.18%。方法操作简单快捷、灵敏度高、准确性好,可用以测定花生油中17种邻苯二甲酸酯类化合物。     

气相色谱－质谱法测定饮用水中16种邻苯二甲酸酯类化合物

为了解我国饮用水中邻苯二甲酸酯类化合物污染状况,采用液液萃取气相色谱-质谱法测定三个小瓶水、两个大桶水、五个自来水中邻苯二甲酸酯类化合物的含量;采用正己烷提取后,气相色谱-质谱分析,选择离子扫描(SIM)。该方法能有效分离16种邻苯二甲酸酯类化合物,检出限均<0.2μg/L,加标回收率在85.5%～110.2%,相对标准偏差0.35%～1.94%。     

气相色谱-质谱法测定婴幼儿乳粉中16种邻苯二甲酸酯类迁移物

建立了一种同时测定婴幼儿乳粉中16种邻苯二甲酸酯类迁移物的气相色谱-质谱（GC-MS）检测方法。采用超纯水将婴幼儿乳粉中的邻苯二甲酸酯类物质复溶,通过正己烷提取净化后采用气相色谱一质谱选择离子检测模式（SIM）进行定量分析。当加标水平在0．2～5．0mg／kg时,16种邻苯二甲酸酯类物质均呈现良好的线性关系,相关性系数均大于0．995。回收率为75．0％～107．6％,相对标准偏差（RSD）为0．68％～6．10％。该方法操作简便、检测时间短、重现性好,适用于同时检测婴幼儿乳粉中16种邻苯二甲酸酯类物质。     

气相色谱串联质谱法测定谷物中邻苯二甲酸酯

研究谷物中16种邻苯二甲酸酯(PAEs)的测定方法。样品以乙腈-水提取,Qu ECh ERS方法净化,气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定。结果表明,该法在20~2 000μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相对标准偏差(RSD)为4.6%~13.7%,在0.1 mg/kg和0.5 mg/kg加标水平下的回收率为84.1%~110.4%,检出限为1~100μg/kg。对实际样品测定发现,18个谷物样品中均受到PAEs的污染。     

固相萃取-气相色谱-质谱法测定食用油中7种邻苯二甲酸酯类塑化剂

建立了SPE-GC-MS联用法测定食用油中7种邻苯二甲酸酯的方法。该方法在0.01~5.0mg/L范围内具有良好的线性,相关系数R2均在0.998 7以上,仪器检出限(S/N=3)在0.06~0.5μg/L之间,平均回收率在72.4%~103.0%之间。采用本方法对不同种类、不同包装的27个食用油样中7种邻苯二甲酸酯类塑化剂(DMP、DEP、DBP、DPP、BBP、DEHP、Dn OP)的含量进行测定。结果表明:食用油中都不同程度地检出塑化剂;27个油样都检测出DEHP,含量范围为0.007~4.752 mg/kg;25个油样检测出DBP,含量范围为0.007~21.290 mg/kg;DEP仅在铁盒装的稻米油样中检出,BBP在2个玻璃瓶装的橄榄油样中检出,所有油样中没有检测出Dn OP。在27个受检食用油样中,有9个油样的DBP含量超出国家标准限量(≤0.3 mg/kg),超标率为33.3%;有2个油样的DEHP含量超出国家标准限量(≤1.5 mg/kg),超标率为7.4%。     

气相色谱-串联质谱法测定不同酒类食品中17种邻苯二甲酸酯

目的 建立酒类食品中17种邻苯二甲酸酯的气相色谱-串联质谱检测方法, 并对市场上不同类型酒类食品邻苯二甲酸酯含量的分布情况进行分析。方法 用正己烷提取样品, 气相色谱-串联质谱定量分析。结果 线性范围为5~10000 μg/L , 相关系数大于0.999, 仪器检出限为0.1~25 μg/L, 样品的检出限为0.001~0.1 mg/kg 。3个浓度梯度(0.3、3.0、30.0 mg/kg)的平均回收率在83.7%~105.9%, 相对标准偏差(RSD, n = 6)在1.9%~5.7%。抽样结果显示配制酒中邻苯二甲酸酯检出率较其他类型酒类高。结论 此方法灵敏度高、准确、重现性好, 适用于酒类食品中邻苯二甲酸酯的检测。     

气相色谱/质谱法测定浓缩果汁中的邻苯二甲酸酯

建立了浓缩果汁中17种邻苯二甲酸酯的超声提取—固相萃取净化—气相色谱/质谱分析方法。样品用正己烷超声提取,经乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)固相萃取剂净化,经VF-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离,运用气相色谱/质谱联用选择离子存储法(GC/MS/SIS)进行分析。结果表明:17种邻苯二甲酸酯在0.05 mg/L～10.00 mg/L范围内线性良好,相关系数均大于0.998,三个水平的样品添加回收率在80%～110%之间,精密度(RSDs)在0.5%～7.6%之间,17种目标化合物的检出限为0.01 mg/L～0.50 mg/L。该方法快速准确、背景干扰较少、分析灵敏度较高,适用于浓缩果汁中邻苯二甲酸酯的分析。     

气相色谱质谱法测定纺织品中4种邻苯二甲酸酯残留量

针对Oeko-Tex Standard 100:2012版限用物质清单中新增的4种邻苯二甲酸酯类增塑剂,采用V(二氯甲烷)∶V(丙酮)=2∶1作为提取剂,建立了气相色谱质谱联用法测定纺织品中DHNUP、DIHP等4种邻苯二甲酸酯类增塑剂残留量的检测方法.该方法对纺织品中4种邻苯二甲酸酯化合物的检测限为10~50 mg/kg,方法的检测质量浓度线性范围为0.4~50 mg/L,样品的加标回收率为80%~102%.该方法可以满足纺织品中DHNUP、DIHP等邻苯二甲酸酯检测的需要.     

同位素稀释-气相色谱-串联质谱法快速测定糕点类食品中邻苯二甲酸酯

建立同位素稀释-气相色谱-串联质谱法快速测定糕点类食品中27 种邻苯二甲酸酯残留量的方法。样品经正己烷-乙酸乙酯（1∶1,V/V）超声提取、十八烷基硅烷键合硅胶（C18）净化后,经程序升温气化进样口不分流进样,利用气相色谱-串联质谱法在选择反应监测模式下进行检测,采用同位素内标法定量。结果表明：27 种邻苯二甲酸酯的线性范围除邻苯二甲酸二正辛酯、邻苯二甲酸二异壬酯、邻苯二甲酸二异癸酯和邻苯二甲酸二月桂酯为0.1～20 mg/L外,其余均为0.05～10 mg/L,相关系数（r）均大于0.99。方法检出限范围为0.000 1～0.009 8 mg/kg,方法定量限范围为0.000 5～0.032 6 mg/kg。在20 种不同糕点基质中3 个添加水平（0.1、0.2、2.0 mg/kg）的平均回收率为74.3%～117.5%,相对标准偏差为2.9%～13.5%。该方法前处理简单快速、灵敏度高、测定线性范围宽,适用于糕点类食品中邻苯二甲酸酯残留量的检测与确证。     

气相色谱-质谱法测定微波食品中17种邻苯二甲酸酯

建立了同时测定微波食品中17种邻苯二甲酸酯的气相色谱质谱(GC-MS)分析方法。本方法首次采用将微波食品按照不含油食品和含油食品进行分类前处理。不含油微波食品经正己烷提取GC-MS直接检测;含油微波食品经正己烷-乙腈提取,PSA/Silica复合玻璃固相萃取柱净化,浓缩定容后,GC-MS检测,外标法定量。17种邻苯二甲酸酯在0.02~1.00mg/L浓度范围内,线性相关良好,相关系数(R2)大于0.99。17种邻苯二甲酸酯的检出限为0.05mg/ kg。加标实验平均回收率为85.7%~105.1%,相对标准偏差(RSD)小于8.9%。在82份市售微波食品样品检测中,总体阳性检出率为17.1%,其中DBP的检出率为9.8%,污染水平在ND~3.51mg/kg之间;DEHP的检出率为11.0%,污染水平在ND~3.26mg/kg之间;有2份样品超过国家安全限量值要求,具有一定的潜在风险。该方法简便、准确、可靠,适用于微波食品中17种邻苯二甲酸酯类物质的测定。     

分散固相萃取-气相色谱-质谱法测定鸡肉香精中17种邻苯二甲酸酯

目的建立同时测定鸡肉香精中17种邻苯二甲酸酯的分析方法。方法经水预处理后的鸡肉香精样品,用乙腈饱和的正己烷提取,并用正己烷饱和的乙腈反提取除去提取液中残留的大部分油脂,用分散固相萃取进行净化,最后用气相色谱-质谱(GC-MS)进行分析。结果 17种邻苯二甲酸酯在0.05~10 mg/L之间线性关系良好,检出限为0.05 mg/kg。17种邻苯二甲酸酯回收率在72.8%~94.7%之间,RSD为1.0%~16.3%。结论本方法简单、试剂用量少,具有绿色环保的优势。在最优实验条件下,此方法有效地降低了检测限,提高了灵敏度,具有良好的回收率。     

气相色谱-质谱联用测定纺织品中10种邻苯二甲酸酯含量的探究

建立了气相色谱-质谱联用法同时测定纺织品中10种邻苯二甲酸酯含量的快速方法。采用适宜的色谱条件对目标产物进行分离,一次进样分离只需23 min。此外,还探究了不同萃取溶剂、萃取方法以及超声萃取溶剂的温度和时间对测定结果的影响。在该方法的色谱条件下,通过测定回收率和目标产物的线性来验证方法的可行性。实验结果表明,6种邻苯二甲酸酯(DIBP、DBP、DPP、BPP、DEHP和DNOP)在0.4~10 mg/L范围内线性良好,加标回收率在85.5%~101.0%范围内,4种邻苯二甲酸酯(DMEP、DIHP、DINP和DIDP)在2~50 mg/L范围内线性良好,加标回收率在92.7%~102.1%范围内,满足ISO 14389-2014的标准要求。     

在线凝胶色谱-气相色谱-质谱法快速测定白酒中 邻苯二甲酸酯的含量

目的采用在线凝胶色谱-气相色谱-质谱(gel permeation chromatography-gas chromatography-mass spectrometry,GPC-GC-MS)检测方法测定白酒中的邻苯二甲酸酯类物质(phthalate acid esters,PAEs)。方法白酒样品不经前处理,混匀后采用在线GPC-GC-MS直接进样分析其中的PAEs含量。结果在0.10~10.0 mg/L范围内,PAEs的峰面积与浓度间的线性关系良好(r~2≥0.9909),方法检出限为0.7~2.8μg/L,定量限为2.3~9.2μg/L;在0.10、1.0、10.0 mg/mL 3个添加水平下,PAEs的平均回收率为80.4%~95.6%,相对标准偏差为1.5%~6.5%。结论本方法简单、快速、塑化剂污染风险低、自动化程度较高,且准确度、精密度和高灵敏度较高,适用于白酒中PAEs的快速分析检测。