食糖中邻苯二甲酸酯类物质气相色谱质谱法测定

建立了食糖中16种常见的邻苯二甲酸酯类物质的气相色谱质谱(GC-MS)检测方法。食糖样品经正己烷提取,直接采用GC-MS测定,外标法定量,线性良好(r2>0.995),检出限为0.20～5.2μg/kg。分别在样品中添加邻苯二甲酸酯标准溶液20、40、100μg/kg,进行标准添加回收率实验,方法的回收率范围为81.2%～106.3%,相对标准偏差为0.67%～8.8%(n=6)。该方法具有前处理简单、快速、分析时间短、灵敏度高等优点,满足食糖中邻苯二甲酸酯类物质检测要求。     

SPE-GC/MS测定辣椒油中14种邻苯二甲酸酯

建立了测定辣椒油中14种邻苯二甲酸酯的气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法,5.0g样品经20mL乙腈溶解,提取,离心,上清液旋蒸,3mL甲醇-水(5∶95,V/V)溶解残液,过固相萃取柱分离净化,采用GC-MS对样品进行分析,色谱柱为VF-5MS石英毛细管柱,GC-MS接口温度250°C,EI离子源,选择离子扫描模式(SIM)测定。在该方法条件下,14种邻苯二甲酸酯的检测限为0.5~5.0mg/kg,方法回收率在75%~115%之间,相对标准偏差(n=6)在2.0%~5.0%之间。该方法准确,有很好的灵敏度、回收率,可以用于辣椒油中14种邻苯二甲酸酯的测定。     

气相色谱串联质谱法测定植物油中的邻苯二甲酸酯

采用气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)法研究植物油中16种邻苯二甲酸酯的测定方法。样品以涡旋提取,以乙腈为提取溶剂,通过Qu ECh ERS方法净化。结果表明,该方法在20~2 000μg/L质量浓度范围内线性关系良好;相对标准偏差(RSD)不大于9.8%(n=6);0.05,0.1和0.5 mg/kg加标水平下的回收率为80.1%~98.0%;16种邻苯二甲酸酯的检出限为1~100μg/kg。     

GC-MS法检测肉制品中16种邻苯二甲酸酯类化合物

采用气相色谱-质谱联用法(GC-MS)同时测定肉制品中16种邻苯二甲酸酯(PAEs)。样品经乙腈提取后,气相色谱-质谱分析,选择离子扫描(SIM)。该方法能有效分离16种邻苯二甲酸酯类化合物,其相关系数为0.995 1~0.999 6,检出限为0.01~0.03 mg/kg,平均加标回收率为73.23%~111.96%,RSD为1.18%~7.59%。采用该方法对火腿肠和培根中邻苯二甲酸酯增塑剂进行检测,实际样品中检出DIBP、DBP和DEHP,可满足目前肉制品中邻苯二甲酸酯的检测要求。     

气-质联用法测定料酒中痕量邻苯二甲酸酯

建立了气相色谱-质谱联用(GC-MS)法测定料酒中痕量邻苯二甲酸酯的方法,研究了邻苯二甲酸酯的线性范围、回收率及精密度。结果表明:16种邻苯二甲酸酯在0.025~4.000mg/L浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数均≥0.998,16种化合物的检出限为0.010~0.025mg/kg,平均回收率为85.5%~112.7%,相对标准偏差(n=6)为2.4%~9.4%。该方法灵敏度高,用于料酒中16种邻苯二甲酸酯类残留增塑剂的测定,结果令人满意。     

气相色谱-质谱法测定微波食品中17种邻苯二甲酸酯

建立了同时测定微波食品中17种邻苯二甲酸酯的气相色谱质谱(GC-MS)分析方法。本方法首次采用将微波食品按照不含油食品和含油食品进行分类前处理。不含油微波食品经正己烷提取GC-MS直接检测;含油微波食品经正己烷-乙腈提取,PSA/Silica复合玻璃固相萃取柱净化,浓缩定容后,GC-MS检测,外标法定量。17种邻苯二甲酸酯在0.02~1.00mg/L浓度范围内,线性相关良好,相关系数(R2)大于0.99。17种邻苯二甲酸酯的检出限为0.05mg/ kg。加标实验平均回收率为85.7%~105.1%,相对标准偏差(RSD)小于8.9%。在82份市售微波食品样品检测中,总体阳性检出率为17.1%,其中DBP的检出率为9.8%,污染水平在ND~3.51mg/kg之间;DEHP的检出率为11.0%,污染水平在ND~3.26mg/kg之间;有2份样品超过国家安全限量值要求,具有一定的潜在风险。该方法简便、准确、可靠,适用于微波食品中17种邻苯二甲酸酯类物质的测定。     

甜菊糖中18种邻苯二甲酸酯的气相色谱质谱法测定

建立甜菊糖中18种邻苯二甲酸酯的气相色谱质谱(GC-MS)检测方法。甜菊糖样品加水溶解后经正己烷提取,采用GC-MS测定,外标法定量,线性良好,相关系数大于0.995,16种邻苯二甲酸酯的线性范围为0.02 mg/L~2.0 mg/L定量限为0.05 mg/kg,2种线性范围为0.2 mg/L~20 mg/L,定量限为0.5 mg/kg,样品加标回收率为76.2%~116.9%,相对标准偏差为4.2%~14.3%,该方法简单、快速、稳定。对102个甜菊糖样品进行检测,检出率为23.5%,邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)存在超标的情况。     

明胶中邻苯二甲酸酯的测定方法改进

目的 提取明胶中邻苯二甲酸酯类塑化剂,并GC-MS定性和定量分析.方法 采用加热溶解,并用正己烷提取法,优化加入溶解水量、盐度、提取时间等影响回收率的因素.结果 样品加标回收率为96％～102％,相对标准偏差10％以内,方法检出限为0.004～0.36 mg/kg.结论 该方法适用于监测明胶中邻苯二甲酸酯,为监测食品中原材料提供了简便的检测方法.     

同位素稀释-气相色谱-质谱法同时测定食用油中16种邻苯二甲酸酯类化合物

目的建立一种同位素稀释-气相色谱-质谱法(GC-MS)同时测定食用油中16种邻苯二甲酸酯类化合物含量的方法。方法样品经正己烷溶解,乙腈提取,经固相萃取柱净化,以GC-MS在选择离子监测模式(SIM)下测定,并采用同位素内标法定量分析。结果空白基质加标回收实验添加水平分别为500.0、1000.0、2500.0μg/kg时,大豆油中16种邻苯二甲酸酯的回收率在67.4%~110.5%之间,相对标准偏差在0.3%~12.7%之间;黄油中16种邻苯二甲酸酯的回收率在60.5%~108.3%之间,相对标准偏差在0.6%~12.7%之间。该方法在50.0~1000.0μg/kg浓度范围内线性关系良好,相关系数大于0.999,方法检出限为500.0μg/kg。结论该方法灵敏度、精密度和检出限均符合实际样品检测要求,适用于食用油中PAEs化合物的同时检测。     

气相色谱-串联质谱法测定食糖中18种邻苯二甲酸酯

研究建立了气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定食糖中18种邻苯二甲酸酯的方法.食糖样品经甲醇超声提取,浓缩后正己烷复溶,采用气相色谱-串联质谱进行测定,多反应监测模式(MRM)扫描,外标法定量.结果表明,18种邻苯二甲酸酯在0.01～0.2 mg/L范围内线性良好(r2>0.997),检出限为0.0003～0.0...     

气相色谱-串联质谱法测定豆芽中16种塑化剂

建立气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS),同时测定豆芽中16种邻苯二甲酸酯(PAEs)的方法。样品经过正己烷提取,Qu ECh ERS(PSA+Mg SO4)净化,GC-MS/MS多反应监测模式测定,外标法定量。16种PAEs的质量浓度在0.01~5.0 mg/L范围内呈良好线性关系,相关系数均大于0.99,加标回收率为86.4%~105.7%,相对标准偏差(RSD)为1.5%~5.6%,方法定量限为3.33~16.7μg/kg。该方法具有简单、快速、可靠的优点,串联质谱提供的离子对扫描能够很大的程度上减少的基质干扰,去除了假阳性的干扰,适合检测和确证豆芽中的邻苯二甲酸酯。     

气相色谱-质谱法测定婴幼儿配方乳粉及原料中15种邻苯二甲酸酯

目的建立婴幼儿配方乳粉及原料中15种邻苯二甲酸酯的气相色谱-质谱检测方法。方法样品经乙腈提取后,用GC-MS检测。采用外标法进行定量分析。结果 15种邻苯二甲酸酯的线性范围除了邻苯二甲酸二异壬酯为0.01～1 mg/L,其余均为0.001～1 mg/L,相关系数大于0.99。方法检出限(S/N=3)为0.006～0.2 mg/kg,定量限(S/N=10)为0.02～0.7 mg/kg。在奶粉基质中3个加标水平下邻苯二甲酸酯的平均回收率在88.6%～117.2%,相对标准偏差为1.0%～9.3%。结论本方法操作简单、精确、快速、廉价、稳定,适用于奶粉中邻苯二甲酸酯类化合物的检测分析。     

油墨中23种邻苯二甲酸酯含量的检测

以包装材料用油墨为研究对象,采用超声萃取的前处理方式,油墨样品经50℃干燥固化成膜,粉碎后采用正己烷为提取溶剂,超声提取2 h,经由气相色谱-质谱联用(GC-MS)法,采用外标法选择离子扫描模式(SIM)进行定量分析,可检测油墨中23种邻苯二甲酸酯(PAEs)类增塑剂的含量。23种PAEs平均回收率为79.1%~108.3%,相对标准偏差为2.8%~8.5%。     

气相色谱-质谱法测定婴幼儿乳粉中16种邻苯二甲酸酯类迁移物

建立了一种同时测定婴幼儿乳粉中16种邻苯二甲酸酯类迁移物的气相色谱-质谱（GC-MS）检测方法。采用超纯水将婴幼儿乳粉中的邻苯二甲酸酯类物质复溶,通过正己烷提取净化后采用气相色谱一质谱选择离子检测模式（SIM）进行定量分析。当加标水平在0．2～5．0mg／kg时,16种邻苯二甲酸酯类物质均呈现良好的线性关系,相关性系数均大于0．995。回收率为75．0％～107．6％,相对标准偏差（RSD）为0．68％～6．10％。该方法操作简便、检测时间短、重现性好,适用于同时检测婴幼儿乳粉中16种邻苯二甲酸酯类物质。     

同位素稀释气相色谱-质谱联用法测定白酒中16种邻苯二甲酸酯

白酒样品经正己烷提取,采用气相色谱-质谱(GC-MS)在选择离子检测模式(SIM)下测定,内标法定量。添加水平分别为0.05、0.15、0.25 mg/L时,白酒中16种邻苯二甲酸酯的回收率为80.6%¹17.7%,相对标准偏差RSD为0.8%117.7%,相对标准偏差RSD为0.8%¹4.4%。该方法在0.0514.4%。该方法在0.05².00 mg/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.999,方法的定量限为0.05 mg/L。     

同位素稀释-GC-MS/MS测定植物油中邻苯二甲酸酯

采用同位素稀释-气相色谱-质谱/质谱(GC-MS/MS)技术同时测定植物油中16种邻苯二甲酸酯类塑化剂。样品用正己烷饱和的乙腈提取,经固相萃取小柱净化,采用GC-MS/MS测定,内标法定量。结果表明:该方法线性关系良好,相关系数在0.99以上,检出限和定量限分别为3.0μg/kg和10.0μg/kg;添加10、50、100μg/kg 3个水平的混合标准溶液,植物油中16种邻苯二甲酸酯的平均回收率在82.3%~104.5%,相对标准偏差在1.3%~10.8%。该方法灵敏度高、干扰小、定量结果准确可靠,适合植物油中邻苯二甲酸酯类塑化剂的检测。     

UPLC-MS/MS法测定纺织品中增塑剂

采用超声波萃取方法提取样品,建立了测定纺织品中19种邻苯二甲酸酯增塑剂含量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。该方法简便快捷,灵敏度高。在S/N为10的条件下,19种邻苯二甲酸酯的检出限均小于0.5 mg/kg,加标回收率85.3%~114.1%,相对标准偏差(RSD)为1.1%~9.8%(n=6)。     

气相色谱-质谱法检测食用油中的邻苯二甲酸酯

建立液-液萃取和固相萃取(SPE)提取方法,结合气相色谱-质谱(GC-MS)联用分析技术,检测食用油中的5种邻苯二甲酸酯类污染物的方法.该方法检测的最低浓度为10ng/g～20ng/g之间,回收率为75%～89%之间,并运用该方法对市售的塑料包装食用油进行了检测.     

食品中16种邻苯二甲酸酯类塑化剂的GC-MS检测方法研究

建立了同时测定不同类别食品中16种邻苯二甲酸酯类塑化剂的气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法。对各种类别的食品采取不同的分离、净化方法;含油类样品经正己烷提取后,提取液用GPC凝胶色谱仪进行净化;采用GC EI/MS的选择离子检测方式(SIM)进行定性和定量分析。16种邻苯二甲酸酯的质量浓度在0.02~5 mg/L范围内呈良好线性,相关系数不低于0.999,检出限(S/N=3)为0.02 mg/kg。在0.4~2 mg/kg加标水平下的该方法回收率为75%~115%,相对标准偏差(RSD,n=3)为1.00%~10%。     

气相色谱-质谱法测定婴幼儿配方乳粉及原料中 15 种邻苯二甲酸酯

目的 建立婴幼儿配方乳粉及原料中 15 种邻苯二甲酸酯的气相色谱-质谱检测方法。 方法 样品经乙 腈提取后, 用 GC-MS 检测。采用外标法进行定量分析。结果 15 种邻苯二甲酸酯的线性范围除了邻苯二甲酸 二异壬酯为 0.01~1 mg/L, 其余均为 0.001~1 mg/L, 相关系数大于 0.99。方法检出限(S/N=3)为 0.006~0.2 mg/kg, 定量限(S/N=10)为 0.02～0.7 mg/kg。 在奶粉基质中 3 个加标水平的平均回收率在 88.6%~117.2%, 相对标准偏差 为 1.0%~9.3%。结论 本方法操作简单、精确、快速、廉价、稳定, 适用于奶粉中邻苯二甲酸酯类化合物的检测分析。