电感耦合等离子体发射光谱法同时测定粗铜中金和银

粗铜样品用盐酸和硝酸混合酸溶解,选择242.794 nm和328.068 nm的光谱线分别作为金和银的分析线,直接用电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）同时测定了粗铜中金和银含量。考察了基体效应和共存离子等因素对测定的影响。实验表明,铜存在基体效应对测定有影响,但可以采用基体匹配的方法消除,粗铜中的其他杂质元素对测定没有影响。用本法测定了粗铜中的金和银含量,测定值与行业标准方法（YS/T521.2-2009）的测定值相符,金、银测定结果的相对标准偏差分别小于1.9%和1.1%（n=12）,加标回收率在95%~105%之间。     

铅试金-硫氰酸钾滴定法测定铂钯精矿中银

准确测定铂钯精矿中银含量对其高效综合利用具有重要的指导意义。铂钯精矿中银含量高、基体复杂、测定难度大。采用铅试金预富集样品中的银,以留铅灰吹法避免银在灰吹时的损失;再用硝酸溶解铅珠,用丁二酮肟沉淀分离钯,消除钯对滴定终点颜色的干扰;最后用硫氰酸钾滴定法滴定银,建立了铅试金-硫氰酸钾滴定法测定铂钯精矿中银的分析方法。试验表明:经铅试金预富集银后,灰吹留铅量为2～3 g时可以减少银的损失;用4 mol/L硝酸消解铅珠,36 mL丁二酮肟乙醇溶液分离除去钯,能有效消除钯对测定的干扰。按照实验方法测定铂钯精矿实际样品和模拟样品中银,实际样品测定结果的相对标准偏差(RSD,n=7)为0.50%～0.72%,加标回收率为96%～101%,模拟样品的测定值与理论值吻合。     

原子吸收分光光度法测定冶炼渣中的银

研究冶炼渣中银的原子吸收测定方法。样品高温灼烧后以王水溶解,用火焰原子吸收分光光度计测定溶解液中的银。重点试验了灼烧温度、检测时间、溶样方法对检测结果的影响。在最佳检测条件下加标回收率为96.6%～102.2%,检测结果令人满意。方法操作简单、灵敏度高,适用于冶炼渣中银的快速测定。     

质量法测定银质合金中银的含量

试样经硝酸分解、以氯化钠为沉淀剂实现杂质分离,氨水反溶后,以水合肼为还原剂选择性还原,采用质量法测定银合金中银元素的含量,测定范围40%～99%。该方法回收率高,与国标的电位滴定法比较,操作相对简单,易于掌握,且对实验设备及环境要求不高,在测定合质银含量的同时实现了对银的提纯回收,适合工矿企业生产运用。     

巯基树脂分离富集—原子吸收光谱法测定银的研究

本文研究了巯基树脂分离富集——原子吸收光谱法测定微量银肘,各种条件对分离富集和测定的影响.对土样、矿样测定均获满意的结果.目前关于银的富集分析测定报道较多,但用巯基树脂富集分析银的方法国内尚未见到.和其他方法相比巯基树脂富集银具有使用方便,性能稳定,再生容易可以重复使用等优点.采用该法分析测定土样,矿样中银,其标准偏差为0.17～0.41,回收率为97～101%.     

火焰原子吸收光谱法测定铜锍中银

建立了火焰原子吸收光谱法测定铜锍中银的分析方法,样品经硝酸、高氯酸溶解,在15%盐酸介质中,采用原子吸收光谱法测定银。标准曲线相关系数为0.999 9,线性范围为20.0～300.0 g/t,相对标准偏差(RSD)2.02%～3.07%,加入标准物质回收率为99.3%～103.1%。该方法简单快速、准确可靠,适用于铜锍中银量的测定。     

铅试金重量法结合原子吸收光谱法测定银钯精矿中银

采用硝酸、盐酸、高氯酸分解样品,加入盐酸与银反应形成氯化银沉淀后过滤,采用铅试金重量法对沉淀中银量进行了测定,并扣除了钯产生的干扰,同时采用原子吸收光谱法(AAS)对滤液中的银量进行了测定,将沉淀与滤液中的银量相加后除以样品量得到样品中银的含量,实现了铅试金重量法联合原子吸收光谱法对银钯精矿中银的测定。考虑到在沉淀形成的过程中,氯化银沉淀对铂和钯有严重的吸附作用,因此考察了铂和钯对沉淀中银量测定的影响。试验表明,采用铅试金法对沉淀中贵金属进行捕集后,贵金属合粒中的铂对银测定的干扰可忽略不计,但钯的干扰不可忽略。实验采取用10mL硝酸(1+1)低温溶解贵金属合粒,以原子吸收光谱法测定合粒溶液中钯量,从铅试金重量法所得结果中扣除合粒中钯量的方法消除了沉淀中钯对测定的干扰。干扰试验表明,滤液中的主要共存元素钯、铜、铋、金、铂对样品中银测定的干扰可忽略不计。按照实验方法,对钯银精矿样品中银平行测定11次,相对标准偏差(RSD)为0.028%~0.059%,同时加入高纯硝酸银进行加标回收试验,回收率为98%~102%。将实验方法应用于银钯精矿样品中银的测定,其测定结果与碘化钾电位滴定法基本一致。     

滴定法测定复杂基体氯化银中银含量

粗银精炼过程中产生的氯化银，其中含有较多的杂质。这些杂质干扰了氯化银中银含量的测定，导致测试结果准确度低，离散性大。研究建立了一种复杂基体氯化银中银含量的测试方法，通过去除干扰杂质、水合肼还原、KSCN滴定的方式，可快速、准确地测定复杂基体氯化银中银的含量。实验确定了水合肼（1+1）用量为15mL，加热温度为50℃，加热时间为30min。本方法加标回收率99.65%～100.23%，重复性标准偏差（RSD）0.08%～0.24%，方法准确度和精密度良好。     

酸处理-火试金法测定粗铜中的金银含量

由于粗铜中铜及其它重金属含量较高,不能完全被熔融造渣过程中形成的熔渣所吸收,熔融形成的铅扣中除金银外还会残余一定量的铜以及其它重金属,因此会导致结果偏低。酸处理-火试金法利用硫酸先去除样品中铜、碲等金属元素,再通过火试金使金银富集于铅扣中经灰吹形成金银合粒,通过百万分之一天平分别称量出合粒、金粒的质量,再通过电感耦合等离子体发射光谱仪测出其它杂质含量。讨论了前期处理硫酸使用量、火试金配料、灰吹分金、杂质测定等因素对金、银测定结果的影响。通过实验建立起一套准确实用的测定粗铜中金银含量的方法,金、银的加标回收率在98.2%～102%,金的相对标准偏差在0.43%～2.27%之间,银的相对标准偏差在0.13%～1.34%之间,满足粗铜中金银分析准确度的要求。     

硫氰酸钾—自动电位滴定法测定锡铋银系列无铅焊料产品中银含量

文章对硫氰酸钾-自动电位滴定法,测定锡铋含银系列无铅焊料产品中银量的各项操作条件进行了试验,研究了锡铋含银产品的分解、主要共存元素对测定银的干扰试验。对方法的准确度和精密度进行了考察,结果稳定,重现性好,适合于锡铋含银产品中0.3%～2.0%银的测定。     

从高银粗铜中回收铜、银的电解实践

从脆硫铅锑矿冶炼渣中回收的高银粗铜(含Cu 88.1%～92.3%,Ag 1.58%～4.52%)须折价出售,若选用适宜方法进行高银粗铜电解回收粗铜中的银、铜等有价金属,实现银、铜增值将给生产厂家带来直接的经济效益.某厂通过试验选用Cu(NO3)2-HNO3溶液进行电解生产实践,研究了影响电解的因素,确定了适宜的工艺技术条件,实现了高银粗铜中产出阴极铜和富集回收银及其它有价金属的目的,产出的阴极铜中Cu纯度为99.03%～99.21%,铜阳极泥富集了银、铅等有价金属,其化学成份为:Ag 9.58%～13.42%,Pb 8.24%～9.13%,Bi 17.34%～20.67%,Sb 9.19%～10.64%,Cu 15.17%～21.36%.结果表明采用该法可有效提纯铜,同时亦可更经济有效地回收银及其它有价金属.     

沉淀分离-铅试金富集-氯化钠电位滴定法测定贵铋中银

对贵铋中银采用铅试金法富集后再测定时,存在铋干扰银的富集从而使得银的测定结果偏低的问题。实验采取硝酸、氟化铵和高氯酸分解样品后,加入EDTA溶液以络合铋,加入氯化钠使银以氯化银沉淀的形式析出,而铋仍留在溶液中,过滤,实现了铋与银的分离,从而消除了铋对银富集的干扰。分离铋后,用铅试金法使沉淀中银富集于合粒中,用硝酸溶解合粒,最后用氯化钠电位滴定法测定,据此建立了沉淀分离-铅试金富集-氯化钠电位滴定法测定贵铋中银的分析方法。探讨了贵铋样品中共存组分(铋、钙、铅、铁、锌、锡、锑、砷、铜和金)对银测定结果的影响,结果表明,样品中共存组分对银的测定无影响。按照实验方法对4个贵铋实际样品中银进行测定,测定结果的相对标准偏差(RSD, n=10)为0.26%~0.68%,加标回收率在99%~101%之间,所得结果与重量法的测定值相吻合。     

火焰原子吸收光谱法测定碲化铜中银

采用标准方法火试金重量法测定碲化铜中银时，操作繁琐、耗时长、检测效率低，不适用于冶炼企业大批量样品快速分析检测。实验使用盐酸+硝酸溶解试样，在20%盐酸介质中，采用空气-乙炔火焰，以328.1 nm作为测定波长，建立了火焰原子吸收光谱法测定碲化铜中银的方法。在最优实验条件下，银质量浓度为0.30～3.00μg/mL时，其与吸光度呈良好线性关系，相关系数为0.999。方法检出限为0.002μg/mL,定量检出限为0.007μg/mL。本方法测定结果的相对标准偏差为0.19%～1.0%,加标回收率为98%～103%,且与标准方法测定结果一致。2种方法不存在显著性差异，可用于冶炼企业快速分析大批量碲化铜中银。     

电位滴定法测定银钨合金中银

银钨合金是制备微电子元件和耐高温元件的关键材料,准确测定其中银的含量对于把控产品质量、银钨合金废料回收利用具有重要意义。采用硫酸-硫酸铵溶解样品,可以有效提高消解体系的温度,同时铵根离子的存在可以络合溶液中的钨离子,促进样品的消解,在酸性条件下,用氯化钠标准滴定溶液滴定至电位突跃,记为终点,建立了电位滴定法测定银钨合金中银含量的分析方法。研究表明,产品中存在的其他元素钨、铝、钴、铬、铜、铁、锰、镁、镍、锡对银量的测定无干扰。按照实验方法测定4个银钨合金样品中银,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.14%~0.53%,加标回收率为99%~102%。选取Ag20W和Ag80W两个样品,按照实验方法对其中银含量进行测定,并采用标准方法JB/T 4107.4—2014进行验证,经F检验和t检验分析,证明两种方法具有较好的一致性。     

火焰原子吸收光谱法测定粗硒中的银

当粗硒中的银量在5~500 g/t时,采用硝酸、盐酸溶解试样,加入硫酸挥发去除硒,在10%的盐酸介质中采用火焰原子吸收光谱仪测定银;当粗硒中的银量在300~10 000 g/t时,采用硝酸溶解,在25%的盐酸介质中采用火焰原子吸收光谱仪测定银。通过测定介质、基体和共存元素对粗硒中银测定的影响进行研究,其实验结果表明,共存元素对银的测定没有干扰,测定试液中硒质量浓度小于4 mg/m L时不干扰银的测定。该方法检出限低,测定结果准确、稳定,相对标准偏差为0.39%~8.62%,加入标准物质回收率为99.0%~102.4%,可用于粗硒中银量为5~10 000 g/t的测定。     

灰吹富集-氯化钠电位滴定法测定贵铅中银

采取样品加铅块灰吹法于900℃灰吹炉中对贵铅中银进行富集,灰吹后得到合粒。用硝酸溶解合粒得到硝酸银溶液,最后用氯化钠电位滴定法分析硝酸银溶液中银含量,建立了灰吹富集-氯化钠电位滴定法测定贵铅中银的分析方法。对灰吹富集的实验条件进行了考察,确定灰吹方式为样品加铅块灰吹法、样品量为0.65g、铅块用量为25g。实验称取与样品中银含量相当的金属银,采用与样品相同的实验方法进行灰吹,以银的加入量与回收量的比值作为补正因子对样品中银在灰吹过程的损失进行了补正。探讨了贵铅样品中共存杂质元素(铅、锑、铋、铜、砷、碲、铁、镍、钯)对测定的干扰,结果表明,贵铅样品中共存杂质元素不干扰银的测定。将实验方法应用于贵铅实际样品中银的测定,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=8)为0.38%~0.94%,加标回收率在99%~101%之间,所得结果与硫氰酸钾电位滴定法测定值相吻合。     

ICP-AES法测定铅锭中银的研究

铅经硝酸溶解,使用电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES)测定银含量,加标回收率87.1%～118.4%,测定相对标准偏差(RSD)≤3.81%.方法简便,测定速度快,结果准确,适用于铅及铅合金中银的检测.     

云南澜沧县银锰矿中银的化学物相分析探讨

银的化学物相分析主要是分析银在各载体矿物中的含量。以往银的化学物相分析研究主要集中在铅锌矿,银锰矿中银的化学物相分析报道很少。实验通过对云南澜沧县银锰矿中锰的化学物相分析后,确定了该矿中银主要分为碳酸锰中银、与锰结合银、自然银、硫化银、铁氧化物中银和硅酸盐中银6相。选取醋酸溶液浸取碳酸锰中银,亚硫酸溶液浸取与锰结合银,硝酸铁溶液浸取金属银,硫脲-硫酸溶液浸取硫化银,硝酸浸取硫化物中的银,最后残渣测定硅酸盐中的银。通过对该矿进行6次分析,得到其各相态中银的含量,分析结果稳定,各相态银的相对标准偏差(RSD)均小于10%,满足物相分析的误差要求,且各相态银加和等于总银,说明分相正确。     

银化学物相分析中硫化银相测定方法研究

在银的物相分析过程中,碳酸锰中银、与锰结合银、自然银等相的浸提剂几乎不影响后续的原子吸收或ICP的测定,但是在硫化物中银的分析测定过程中,用硫脲试剂作为浸提剂,在用原子吸收测定之前如不除尽硫脲会影响测定,使测定结果偏低,并且会损伤仪器。用硫酸和硝酸除尽待测样中硫脲,可达到不影响测试且得到满意结果的目的。测试结果的相对标准偏差为0.11%～0.42%,加入标准物质回收率99.55%～100.23%,准确度和精确度良好。     

云南澜沧县银锰矿中银的化学物相分析探讨

银的化学物相分析主要是分析银在各载体矿物中的含量。以往银的化学物相分析研究主要集中在铅锌矿,银锰矿中银的化学物相分析报道很少。实验通过对云南澜沧县银锰矿中锰的化学物相分析后,确定了该矿中银主要分为碳酸锰中银、与锰结合银、自然银、硫化银、铁氧化物中银和硅酸盐中银6相。选取醋酸溶液浸取碳酸锰中银,亚硫酸溶液浸取与锰结合银,硝酸铁溶液浸取金属银,硫脲-硫酸溶液浸取硫化银,硝酸浸取硫化物中的银,最后残渣测定硅酸盐中的银。通过对该矿进行6次分析,得到其各相态中银的含量,分析结果稳定,各相态银的相对标准偏差(RSD)均小于10%,满足物相分析的误差要求,且各相态银加和等于总银,说明分相正确。