钒钛铁矿中全铁的快速分析

研究了钒钛铁矿中全铁的快速分析方法.用硫酸-磷酸混合酸溶解试样,使用氟化铵消除钒钛的干扰,加入饱和硼酸消除多余的氟离子.用重铬酸钾溶液滴定法测定全铁含量.方法快速准确,用于钒钛铁矿中全铁的分析.     

球化剂中氧化镁的测定

提出了在重铬酸钾介质中直接用EDTA滴定镁量，试验了球化剂中氧化镁相的提取条件及干扰元素的消除，方法简单、快速、重现性好．     

重铬酸钾滴定法测定中和渣中的碲

针对中和渣样品成分复杂特征,探讨了样品溶解的酸度,介质的加入量,干扰元素对碲测定的影响,采用重铬酸钾滴定法测定中和渣中1%～40%碲.     

硅钼黄—重铬酸钾法测定铁

经典的重铬酸钾容量法测定铁,由于汞盐污染环境,故近来广大分析工作者对该法进行改进,积极摸索不用汞盐的重铬酸钾容量法。根据有关资料介绍,不用汞盐的重铬酸钾容量法有:硅钼黄—重铬酸钾法;钨兰—重铬酸钾法;甲基橙—重铬酸钾法;中性红—重铬酸钾法和铝(锌)还原—重铬酸钾法等等。我们从实践中体会到硅钼黄—重铬酸钾法精确度较高,干扰元素少,分析手续简单,排除了汞盐对环境的污     

次亚磷酸钠还原-钒酸铵滴定法测铁

本文探讨了在硫酸介质中,以铜盐为催化剂,在煮沸下以次亚磷酸钠还原三价铁,冷后用钒酸铵溶液滴定,测定铁矿石及铁合金中的铁。本法既消除了汞、铬的危害,又无需消除过量还原剂,同时对重铬酸钾法中许多干扰元素也不必分离和掩蔽。方法简便、干扰少,具有较好的准确度和重现性。1.主要试剂铁标准溶液:每毫升含铁5毫克。钒酸铵标准溶液0.05M:称取5.8495克基准偏钒酸铵于400毫升烧杯中,加200毫升热硫酸(1+1)溶解后,移入1升容量瓶中,冷却后以水定容,摇匀。     

三氯化钛——重铬酸钾容量法测定铁矿石全铁量干扰的消除

研究了铁矿石中干扰物对三氯化钛——重铬酸钾容量法测定铁矿石中全铁量的干扰，并提出了消除干扰的方法。通过氨水和氢氧化钠强碱分离完全能消除干扰，并在含有干扰元素的铁矿中经过验证，证明效果十分满意，为铁矿石经济核算提供了保证。     

重铬酸钾滴定法测定硼铁合金中全铁

采用氢氧化钠和过氧化钠混合熔剂熔融分解试样, 分解后的熔融物以热水浸取, 30 mL HNO₃(1+1)酸化、硫磷混酸冒烟除去氮氧化物及过氧化氢、盐酸提取后, 用二氯化锡先将大量的三价铁还原为二价铁, 然后以钨酸钠为指示剂指示还原的终点, 逐滴加7滴15 g/L三氯化钛溶液至试液呈蓝色, 进一步将剩余的三价铁全部还原为二价铁, 同时采用重铬酸钾氧化至“钨蓝”褪去的方法消除了过量三氯化钛的影响。最后, 以二苯胺磺酸钠为指示剂, 用重铬酸钾标准滴定溶液对样品溶液中全铁进行滴定, 实现了对硼铁合金中全铁量的测定。实验表明, 硼铁合金中共存元素不干扰全铁的测定。方法已用于硼铁合金标准样品中全铁的测定, 测定结果与认定值相符, 相对标准偏差(n=7)均小于0.5%。     

重铬酸钾滴定法结合X射线荧光光谱法测定钒钛磁铁矿中全铁

采用重铬酸钾滴定法与X射线荧光光谱法(XRF)相结合的方法,测定了钒钛磁铁矿中的全铁,消除了重铬酸钾滴定法测定铁矿石中全铁时常受到的钒和钛的干扰。实验表明:通过溶样时加 25 mL硫磷混酸溶解样品来有效避免钛盐的水解可消除钛的干扰;除钒、钛外,其他干扰元素如铜、砷、钼等含量都非常低,在0.01 %以下,对全铁的测定无干扰;在滴加三氯化钛溶液还原二价铁时,滴加至溶液呈蓝色,即三氯化钛溶液过量1～2滴时,全铁和全部的钒一起被滴定;通过采用XRF测定钒,再将滴定法测得全铁值减去由钒转化的干扰量可计算得到钒钛磁铁矿样品中全铁的含量。采用方法对钒钛磁铁矿实际样品和由钒钛磁铁矿与分析纯五氧化二钒合成的样品进行全铁量的分析,结果与国家标准方法测定值一致,相对标准偏差(RSD,n=9)为0.13%～0.30%。     

普碳钢轧钢氧化铁粉中全铁的测定

试样以盐酸溶解后,在酸性介质中,先以氯化亚锡将三价铁大部分还原为二价,然后在钨酸钠指示下,再以三氯化钛将剩余的三价铁还原为二价,过量的三氯化钛以重铬酸钾氧化消除干扰,在硫磷混合酸存在下,以二苯胺磺酸钠为指示剂,用重铬酸钾标准溶液滴定全铁量。实验结果表明,该分析方法操作简便易行,数据准确可靠,能够满足氧化铁粉对全铁含量指标化验的要求。     

铁的重铬酸钾容量法的改进

我室以前测定铁的重铬酸钾容量法,系采用硫磷混酸溶样,在盐酸镕液中用二氯化锡、二氯化汞还原铁后用重铬酸钾滴定的经典方法。因铁是一个经常大量分析的元素,在操作中常用剧毒试剂二氯化汞,造成环境污染是较严重的。遵照毛主席关于“任何地方必须十分爱惜人力物力”的教导,我们吸取兄弟单位的经验,在原方法的基础上,在很短的时间内,用最简便的手段对该法进行了改进。     

三氯化铁分解-重铬酸钾滴定法测定直接还原铁中亚铁

提出了用三氯化铁分解试样、重铬酸钾滴定法测定亚铁的分析方法。试样用三氯化铁溶液溶解,金属铁被氧化为二氯化铁进入溶液,亚铁留在沉淀中,过滤、分离,在隔绝空气的条件下,以盐酸和氟化钾溶液溶解沉淀,二苯铵磺酸钠为指示剂,用重铬酸钾标准溶液滴定。本文对方法中试剂浓度、用量、时间、滴定介质、干扰元素等影响因素进行试验,确定了三氯化铁溶液浓度和用量为100 g/L和30 mL、搅拌时间为20 min的最佳实验条件。该法测定直接还原铁中亚铁,相对标准偏差小于2%,加标回收率在98%~101%之间。     

镍基高温合金中Fe、Mo的联合测定

试样经酸溶解后,用同一母液对镍基高温合金中Fe、Mo进行联合测定。采用EDTA掩蔽干扰元素后直接进行铁量的测定,硫脲作还原剂测定钼量,两元素线性良好。该方法简便快速,已用于实际样品的测定,结果令人满意。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锑锭中铅等多种杂质元素

研究了用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES法)测定锑锭中铅、铜、铁、砷、锰、锡、镉等七种杂质元素.用酒石酸、盐酸和硝酸的混合溶液来分解试样,选择合适的分析谱线及分析参数.探讨了溶解酸及酸度的选择、基体元素锑与共存元素间的干扰和消除,进行了灵敏度、精密度和准确度试验.结果表明,各元素的相对标准偏差(RSD)＜4.0％,与国家标准方法分析结果相符,该方法简单、快速.     

ICP-AES法测定不锈钢中多种元素

用ICP AES法同时测定了不锈钢中的铬、镍、钛、硅、锰、磷、铜、钼 ,替代了以化学法分别单独测定上述各元素。通过对ICP控制条件的选择 ,确定了各元素的测定谱线 ,进行了共存元素干扰试验 ,采用干扰系数法校正基体干扰和待测元素间的干扰 ,以 10 %混合酸作为低标 ,以同牌号标准样品作为高标 ,对上述元素进行了准确度及精密度试验 ,并与化学方法 ,原子吸收光谱法进行了对照。方法简便、快速 ,结果令人满意。     

ICP-AES法测定铁镍合金中铌钼钨

ICP-AES法测定铁镍系软磁合金中铌,钼、钨,同时研究了混酸中磷酸及酒石酸存在下对测定元素的干扰.     

ICP-MS测定铜锌合金中痕量元素

研究了应用电感耦合等离子体质谱法 (ICP MS)测定铜锌合金中Mg ,Al,Ti,Cr ,Mn ,Ni,Cd ,In ,Sn ,Sb ,Tl,Pb ,Bi共13种痕量元素的分析方法。考察铜锌合金中 2 0余种痕量元素的质谱干扰情况及可能的消除方法。通过合适的仪器参数的设置和干扰的校正 ,对个别存在干扰的元素进行了分析 ;研究了非谱干扰对测定痕量元素的影响和内标校正的作用。仅用样品混合酸溶解 ,未进行基体分离或其他样品前处理。实验结果表明 ,对不同质量范围的待测元素以Sc ,La和Re多内标校正信号漂移及     

锌的快速络合滴定

试样经酸分解，用饱和硫酸钾溶液沉淀分离铅。在氯化铵存在下．以氟化钠、硫氰酸钾、抗坏血酸掩蔽其余干扰元素，用EDTA标准溶液直接进行滴定。     

钒钛磁铁矿、钛精矿及钒钛高炉渣中钒的原子吸收测定

矿石及铁矿石中钒的原子吸收测定已有资料报道.它们用铝盐作干扰抑制剂,克服了一些元素对钒的干扰,但没有研究在大量钛存在下对钒的影响.本文以钒钛磁铁矿为试样,进一步对钛等主要组分和有关条件进行了试验,发现仅用铝盐抑制钛的干扰效果不好,当有高氯酸共存时,效果明显增加,可不分离钛直接测定钒.因钛精矿和钒钛高炉渣试样难于用酸分介完全,故用碱熔法,带入的大量钠离子显著增强钒的吸收信号,但加入铝盐和扣除钠的分子吸收后     

钨蓝-偶氮-苯重铬酸钾法测定铁

用二氯化锡-二氯化汞-重铬酸钾容量法测定铁具有快速、简便、准确的优点,是多年来国内外广泛采用的测铁方法。由于汞严重污染环境,渐为无汞测铁方法所代替。不论有汞或无汞法测铁,其元素干扰情况仍较严重,复杂样品往往需要分离后测定,而在消除干扰这方面工作进展是不大     

金的铈量法测定

常量金的测定以火试金法或重量法居多,但需特殊设备,操作烦锁;碘量法对电镀液分析应用较多,该法主要缺点是选择性欠佳,对少量钯的存在难以给出满意的结果。近年来,有人应用氢醌——重铬酸钾法或莫尔盐——重铬酸钾法测定金,但对共存的锑,钯等干扰元素仍需萃