HTR—10球形燃料元件基体石墨抗氧化研究

用泥浆－凝胶工艺对ＨＴＲ－１０球形燃料元件基体石墨进行了抗氧化保护研究，并对该工艺制备的样品进行了氧化实验和热循环实验，氧化实验说明制备的ＳｉＳｉＣ涂层是致密无裂纹的，因而具有较好的抗氧化能力。热循环实验显示在１４００℃下氧化２００小时（２０个热循环）样品完好无损，说明样品具有非常好的抗氧化能力和抗热冲击能力。     

石墨材料抗氧化功能梯度膜的研究

用泥浆－凝胶法制备了石墨材料抗氧化梯度膜，通过Ｘ射线衍射对涂层进行了晶相分析，并用扫描电镜分析了涂层的成分，证实了涂层中ＳｉＣ浓度呈梯度分布，氧化实验及热循环实验表明，样品具有极好的抗氧化能力和抗热震能力。     

炭/炭复合材料自愈合涂层的制备及其抗氧化性能

为了拓展C/C复合材料作为高温结构材料的应用领域,作者研究制备了一种具有自愈合功能的 C/C复合材料抗氧化涂层,它主要由SiC和Si-B-Al-Cr-Zr系陶瓷氧化物构成.静态干燥空气中的氧化试验显示,对应700～1 000 ℃的平均氧化失重率约为2.91×10-7～9.43×10-6 g/(cm2·s);涂层在1 000 ℃以内温度环境下具有良好的抗氧化能力;5～6个300～1 000 ℃热循环内涂层试样氧化速率下降,其后增加,6 h内经过10次300～1 000 ℃热循环后涂层试样氧化失重为19.64%,涂层在一定热循环范围内具有抗热震性能.SiC结合B基陶瓷为主要组分的涂层能够在较长氧化时间和一定的热震循环周期内保持涂层试样较低的氧化失重率并降低其氧化速率.     

航空刹车用自愈合抗氧化涂层的制备及性能

制备了一种具有自愈合功能的C/C复合材料抗氧化涂层,它主要由SiC和B4C、高熔点还原性氧化物等陶瓷细粉经简单工艺涂刷制成.通过动态氧气氛中的TGA试验、静态干燥空气中的氧化失重试验及扫描电镜、X射线衍射分析研究了其抗氧化和抗热震性能,试验结果显示,该涂层能承受1000℃以下40ml/min氧流量的动态氧化冲击;对应600～1000℃的静态氧化的平均氧化失重率介于10-8～10-6 g/(cm2·s)量级,涂层在1000℃以内的工作温度环境下具有良好的抗氧化能力;涂层试样经过10次热震循环后总的氧化失重为17.8%,在一定热循环范围内具有较好的抗热震性能;涂层试样的氧化失重率与氧化时间及热震次数具有非线性关系,表明该涂层具有自我愈合裂纹的功能.     

SiC-C/SiC复合材料进行硼离子注入的工艺研究

叙述采用等离子体源离子注入法(PSII),对带有SiC涂层的C纤维增强SiC基(SiC-C/SiC)复合材料进行硼离子注入的工艺研究.通过朗缪尔单探针测量了等离子的密度,对注入剂量进行了估算.对复合材料采用加金属网的工艺,来提高离子注入能量.用俄歇电子能谱检测分析了加金属网与未加金属网样品硼离子的成分深度分布.证明了加金属网工艺可以有效改善不良导体的注入效果.在空气中1300℃的高温条件下进行了氧化实验,实验结果说明对SiC-C/SiC复合材料注入硼有助于提高其抗氧化性能.     

沉积电压对SiC-C/C复合材料表面水热电泳沉积SiC_n-MoSi_2复合抗氧化涂层的影响

采用水热电泳沉积法在SiC-C/C复合材料表面制备纳米碳化硅和二硅化钼的复相(SiC_n-MoSi_2)抗氧化涂层.分别采用XRD和SEM等测试手段对涂层的晶相组成和显微结构进行了表征.主要研究了沉积电压对涂层显微结构及高温抗氧化性能的影响,分析了涂层试样在1500℃下的静态氧化行为及热循环失效机理.结果表明:外涂层主要由MoSi_2和β-SiC晶相组成.当沉积电压为100～180V时,外涂层的致密程度、厚度及抗氧化性能随着沉积电压的升高而提高.沉积电压过高(220V)时,复合涂层中出现裂纹等缺陷,涂层的氧化保护能力相应减弱.抗氧化性能测试表明复合涂层可在1500℃的静态空气中有效保护C/C复合材料346h,失重率仅1.41wt%.涂层的高温失效是由于涂层试样在热循环过程中产生了贯穿性裂纹导致的.     

中间相沥青制备高密度高强度炭/石墨材料

以在不同氧化温度下制备的氧化中间相沥青为原料制备了具有不同密度的炭/石墨材料, 根据对样品物理性能和微观结构的研究得出最佳的工艺条件. 以150MPa压制的坯体经过2200℃石墨化后得到具有高密度(2.02g/cm³)、低孔率(2.03%)、大体积收缩(44.86%)、高的弯曲强度和压缩强度(70.3和123.3MPa)的样品. 该样品具有均匀致密的结构. 实验证明, 氧化中间相沥青是制备高性能炭石墨材料良好的前驱体.     

渗硅工艺制备ZrB2-SiC涂层的微观结构与抗氧化性能

为了提高陶瓷基复合材料的抗氧化性能,分别采用气相、液相渗硅工艺制备了ZrB₂-SiC涂层,利用静态氧化试验测试了ZrB₂-SiC涂层的抗氧化性能,并分析了涂层的微观结构演化过程。结果表明：气相渗硅工艺制备的涂层抗氧化性能更优良,氧化试验后在涂层表面形成一层致密结构的氧化物层,有效抑制氧化性气体向涂层内部扩散,提高涂层的高温抗氧化防护能力。由于液相渗硅工艺制备的涂层存在残留硅成分和微裂纹,导致涂层高温抗氧化防护能力较差。     

不同增强体对SiC涂层性能的影响

采用3种工艺,以石墨为基体制备SiC抗氧化涂层,通过引入不同组分优化涂层相结构并对其性能进行研究。分别测试了不同制备工艺下的试样在1400℃下的抗氧化性能。通过分析试样氧化前后表面及侧面的SEM图以及涂层XRD衍射结果,研究涂层形貌、相结构及氧化机理。实验结果表明,同时引入SiC晶须及MoSi2的涂层在1400℃下氧化10h,氧化失重不超过1%,表现出良好的抗氧化性能;SiC晶须的存在能够减少涂层微裂纹的产生,减少渗Si过程中Si对基体的腐蚀;MoSi2和Mo的加入均能提高涂层质量并表现出较好的自愈合能力。     

Al/Al2O3多层膜的表面和界面的分析研究

用热蒸发沉积和自然氧化及加热法制备纳米量级的Al/Al2O3薄膜和多层膜.用X射线光电子谱仪(XPS)和透射电镜(TEM)对样品进行检测.XPS实验说明自然氧化的Al2O3膜层厚在2～5 nm.Al/Al2O3薄膜及多层膜的O与Al的原子浓度比为1.43～1.85.Ar离子刻蚀的XPS实验结果(刻蚀速率为0.09 nm/s)说明2个对层的Al/Al2O3多层膜截面样品具有周期性结构.TEM观察到了5个对层的Al/Al2O3多层膜的层状态结构,其周期为4 nm.由此说明,热蒸发及自然氧化法是制备纳米量级的Al/Al2O3多层膜的有效方法.     

铌钨合金抗高温氧化硅化物涂层的性能

为了更全面了解硅化物涂层的适用范围,利用料浆熔烧工艺在铌钨合金表面制备了硅化物高温抗氧化复合涂层,对比研究了1 000~1 600℃下硅化物涂层的静态和热循环抗高温氧化性能。利用扫描电镜和X射线能谱对涂层表截面形貌和组成进行分析。结果表明:在1 000~1 200℃下,硅化物涂层寿命没有明显衰减,低温下涂层氧化粉化导致失效;温度由1 200℃升至1 300℃时,涂层寿命急剧衰减;在1 300℃以上时,由于涂层中物质高温挥发导致涂层失效,随着温度的升高,涂层中物质的高温挥发加剧,使得涂层失效加速,涂层静态抗氧化寿命随温度升高呈一阶指数衰减;热循环测试过程中由于合金基体和涂层之间热匹配不良,导致涂层开裂,降低了涂层的抗高温氧化性能。     

CrTiAlN涂层的高温抗氧化性能

为提高M2高速钢的高温抗氧化能力,采用闭合场非平衡磁控溅射离子镀技术,在M2高速钢基体上制备了CrTiAlN涂层。在500℃、700℃、900℃这三个温度下对试样进行氧化实验。利用SEM观察CrTiAlN涂层氧化前后表面及断面形貌,采用GIXRD和EDS分析涂层的物相组成。结果表明,CrTiAlN涂层在900℃时仍然具有良好的抗氧化性能。     

薄膜热电偶在高温下的防氧化机理

根据金属材料的高温氧化和防氧化特性,研究了不同保护膜对薄膜热电偶防氧化的机理,提出使用SiO_2、SiO_xN_y薄膜作为抗氧化的保护膜。用磁控溅射法分别制备了具有SiO_2和SiO_xN_y保护膜和无保护膜的Ni Cr-Ni Si薄膜热电偶样品,并对三种样品进行高温热处理。结果表明,根据不同样品的XRD图谱中NiO峰的强度,在800℃高温下有SiO_xN_y保护膜的样品其抗氧化效果约为有SiO_2保护膜样品的3~5倍。同时发现,在高温处理过程中SiO_xN_y薄膜发生轻微氧化使SiO_xN_y薄膜结构更致密,有利于提高SiO_xN_y薄膜对温度敏感薄膜的抗氧化性能。     

C/C复合材料高温长寿命抗氧化复合涂层研究

采用包埋技术在C/C复合材料表面制备SiC-WSi₂/MoSi₂抗氧化复合涂层; 通过恒温氧化实验以及X射线衍射分析、扫描电镜观察及能谱分析, 研究了W、Mo含量对复合涂层微观结构和高温抗氧化性能的影响. 结果表明: 随着包埋粉料中W、Mo含量的增加, 所制备复合涂层的厚度先增加后减小; 含有10.0at％ W和Mo制备的复合涂层具有相对较大的厚度和较为致密的结构, 且WSi₂和MoSi₂含量相对较高; 氧化过程中在涂层表面形成致密和稳定的SiO₂玻璃保护膜; 在1500℃氧化315h后, 带有该涂层的C/C试样仍然没有失重, 且经过18次1500℃←→室温急冷急热后涂层没有开裂和脱落, 说明该涂层具有优异的抗氧化和抗热震性能.     

水热温度对C-AlPO4-莫来石复合涂层显微结构及抗氧化性能的影响

采用水热电泳沉积法在SiC-C/C复合材料表面制备方石英型磷酸铝和莫来石的复相(C-AlPO4-莫来石)抗氧化涂层。借助X射线衍射、扫描电子显微镜和等温静态氧化实验对复合涂层的晶相组成、显微结构和抗氧化性能进行了表征与测试。研究了水热温度对C-AlPO4-莫来石涂层显微结构的影响,分析了复合涂层在1773K下的氧化行为。结果表明353～413K范围内,当水热温度为393K时制备的涂层致密均匀。C-AlPO4-莫来石复合涂层具有较好的抗氧化性能,在1773K氧化348h后失重率仅为1.45%,氧化失重速率稳定在0.33mg/(cm2.h)的极低水平。复合涂层在1773K下的氧化能力下降主要是由于长时间氧化后偏磷酸盐和硅酸盐玻璃层不能及时有效地填补涂层中的缺陷,涂层试样在高温下产生了较多贯穿性孔洞。     

铁钴纳米合金的制备与表征

以NaBH4为还原剂,油酸为分散剂,采用液相还原法制备出了纳米Fe-Co合金,利用XRD、SEM和VSM对样品进行了表征.研究结果表明:在氮气保护下,500℃焙烧,样品由无定形态转化为晶态;颗粒呈球形,平均粒径为25nm;Fe-Co合金的抗氧化能力较强,在常温下不易被氧化;饱和磁化强度为90.4emu/g,矫顽力趋近于零,呈现超顺磁性.     

仿生矿化的镁合金降解和抑制金黄色葡萄球菌性能研究

通过对壳聚糖(CS)进行改性,成功制备了壳聚糖季铵盐(HACC)。经过FT-IR、1 H NMR表征,证实了其分子结构。采用在仿生溶液中添加CS或HACC的方法,在微弧氧化前后的镁合金样品表面修饰得到4种不同的仿生涂层。利用SEM和XRD对涂层分析表明,仿生矿化后的镁合金表面为含有CaP/CS或CaP/HACC的复合涂层。降解实验表明,微弧氧化后仿生矿化的样品失重率小于微弧氧化前仿生矿化的样品;利用ICP测定释放的镁、铝离子浓度,发现镁离子浓度先升高后降低,铝离子浓度越来越小。抑菌实验结果表明,含有CaP/HACC比含有CaP/CS的复合涂层样品对金黄色葡萄球菌具有更明显的抑菌作用;对于仿生溶液中添加同样浓度的CS或HACC,微弧氧化后比微弧氧化前矿化的样品抑菌率高。比浊法测定显示,4种涂层在4d内均具有不同程度的抑菌效果,微弧氧化后的镁合金样品在添加有HACC的仿生溶液中矿化得到的涂层抑菌率最高。研究说明,改性后的HACC比CS具有更强的抑菌作用;微弧氧化后的样品具有更强的抗腐蚀能力和载药性能。     

超音速等离子喷涂制备ZrB_2-SiC基涂层C/C复合材料的氧化烧蚀性能研究

采用包埋法、超音速等离子喷涂结合化学气相沉积工艺在C/C复合材料表面制备了SiC/ZrB_2-SiC/SiC复合涂层。借助XRD和SEM等测试手段对所制备复合涂层的微观结构进行表征,采用恒温氧化实验及氧乙炔烧蚀实验考察涂层复合材料的高温抗氧化和抗烧蚀性能。结果表明,所制备涂层复合材料在900,1100,1500℃均具有较好的高温抗氧化性能,涂层氧乙炔烧蚀60 s后,质量烧蚀率和线烧蚀率分别为-0.05 mg/s和0.56μm/s。表明所制备的ZrB_2-SiC基复合涂层在为C/C复合材料提供良好的抗烧蚀保护的同时,可对材料提供较宽温度范围的抗氧化保护。     

Al/Al2O3多层膜的表面和界面的分析研究

用热蒸发沉积和自然氧化及加热法制备纳米量级的Al/Al2 O3薄膜和多层膜。用X射线光电子谱仪 (XPS)和透射电镜 (TEM)对样品进行检测。XPS实验说明自然氧化的Al2 O3膜层厚在 2～ 5nm。Al/Al2 O3薄膜及多层膜的O与Al的原子浓度比为 1 4 3～ 1 85。Ar离子刻蚀的XPS实验结果 (刻蚀速率为 0 0 9nm/s)说明 :2个对层的Al/Al2 O3多层膜截面样品具有周期性结构。TEM观察到了 5个对层的Al/Al2 O3多层膜的层状态结构 ,其周期为 4nm。由此说明 ,热蒸发及自然氧化法是制备纳米量级的Al/Al2 O3多层膜的有效方法     

电热爆炸喷涂NiAl涂层的热循环氧化行为

电弧喷涂技术具有高速、高温、涂层硬度高、与基体结合良好的优点,可满足现代航空航天业对材料服役温度、密度及性能的要求.采用电热爆炸喷涂法在DZ125高温合金表面制备了NiAl涂层,研究了该涂层在1 050℃下的循环氧化行为,并利用扫描电镜(SEM)、能谱仪(EDS)和X射线衍射仪(XRD)对热循环后的试样进行了分析.结果表明,所制备的NiAl涂层致密、晶粒细小、与基体结合良好;涂层在1 050℃热循环后其表面生成了致密的Al2O3氧化层,能阻止氧向内扩散,减缓内层的氧化速率,从而起到了保护基体的作用.