2,4-二硝基氯苯连续自动化生产工艺安全风险性分析

为了对2,4-二硝基氯苯生产进行连续自动化提升改造，检测并分析了邻硝基氯苯硝化生产2,4-二硝基氯苯合成过程的热危险性，以邻硝基氯苯为原料，经硝化反应制备得到2,4-二硝基氯苯，采用反应量热仪（RC1）测定了该硝化反应热稳定性数据，采用差示扫描量热仪和绝热仪分别对邻硝基氯苯、硝化反应液热和2,4-二硝基氯苯成品的热分解过程进行了测试，结果表明：邻硝基氯苯起始分解温度为376℃，2,4-二硝基氯苯起始分解温度为371℃，该反应的绝热温升约为253.7 K，失控反应严重度等级为3级，该反应MTSR为94.1℃，TP为70℃，TD24约为142℃，MTT为327℃，TP 相似文献   

2，4-二硝基氯苯的合成研究

阐述了2,4-二硝基氯苯的各种生产方法,并通过实验优化了间歇式硝化法中两步法的合成工艺。     

合成2,4-二硝基氯苯的最佳工艺

基于优化生产2,4-二硝基氯苯的工艺条件。按正交实验L9(34)表格设计,采用传统的硝化法——间歇式硝化法中的两步法合成2,4-二硝基氯苯,考察不同水浴保温温度,硝酸加入量,硫酸加入量和保温时间等4个因素在3种不同水平条件下对2,4-二硝基氯苯产量的影响。结果表明,氯苯为10 mL时,各水平条件下,2,4-二硝基氯苯产量值最高分别出现在水浴温度为95℃、硝酸加入量为29.4 mL、硫酸加入量为30.9 mL、保温时间50 min,此时2,4-二硝基氯苯产率能达到理论值的95.72%。     

正交实验优选2，4-二硝基氯苯合成的最佳工艺条件

根据正交实验L9（3^4）表格设计,采用传统的硝化法-间歇式硝化法中的两步法合成2,4-二硝基氯苯,分别考察不同水浴保温温度、硝酸加入量、硫酸加入量和保温时间等4个因素在3种不同水平条件下对2,4-二硝基氯苯产量的影响。实验表明：当氯苯为10mL时,各水平条件下．2,4-二硝基氯苯产量值最高分别出现在水浴温度为95℃、硝酸加入量为29．4mL、硫酸加入量为30．9mL、保温时间50min,此时2,4-二硝基氯苯产率能达到理论值的95．72％。并确定此方案为间歇式硝化法中的两步法合成2,4-二硝基氯苯的最优方案。     

2,4-二硝基氯苯工业生产工艺对比分析

对分别以氯苯和对硝基氯苯为原料,间歇式硝化法生产2,4-二硝基氯苯的工业生产工艺进行了对比分析。分析表明,乙硝基氯苯为原料生产2,4-二硝基氯苯,反应平和,反应放热速度慢,放热量少,产品纯度高。     

氯苯连续绝热硝化合成硝基氯苯过程设计

依据氯苯绝热硝化反应合成硝基氯苯工艺过程的特点和中试试验结果,对5万t/a硝基氯苯生产过程中,氯苯连续绝热硝化反应合成硝基氯苯过程进行了设计。该过程主要由SV-5/100型18 m长静态混合硝化反应器、耐腐高压泵、涡轮流量计、氯苯槽、混酸槽等组成。该工艺过程具有反应速率高、过程安全可靠、物料及能量的利用效率高、三废量少、操作费用低、产品质量稳定等优点。     

微通道连续硝化制备2,4-二硝基氯苯的工艺研究

本文提供了一种利用微通道反应器设备,连续硝化制备2,4-二硝基氯苯的工艺路线.考察了硝化物料配比及硝化反应条件对产物合成的影响,得到一组相对优化的反应条件:混酸配比(ω％)为浓硝酸:浓硫酸:水=27∶71∶2,硝化比为2.2,反应温度为81～85℃,反应压力为0.60～ 0.65 MPa,反应停留时间为4.5～5.5 ...     

2,4,6-三硝基氯苯合成工艺研究

2,4,6-三硝基氯苯是一种重要的医药和化工中间体,也是合成新型耐热炸药的重要原料。以2,4-二硝基氯苯为原料,浓硫酸与发烟硝酸体系为硝化试剂制备得到2,4,6-三硝基氯苯,并利用红外(IR)、核磁共振(NMR)、质谱(MS)等对产物进行了表征。研究了物料配比、反应温度、时间对硝化反应收率的影响,确定了优化的工艺条件:n(发烟硝酸)∶n(2,4-二硝基氯苯)=4.76∶1,n(浓硫酸)∶n(发烟硝酸)=4.0∶1,反应温度为130℃,反应时间为7 h时,2,4,6-三硝基氯苯收率可达到84.4%,熔点为82.8℃,液相色谱分析纯度为93.4%。     

2,4,6-三硝基氯苯合成工艺研究

2,4,6-三硝基氯苯是一种重要的医药和化工中间体,也是合成新型耐热炸药的重要原料。以2,4-二硝基氯苯为原料,浓硫酸与发烟硝酸体系为硝化试剂制备得到2,4,6-三硝基氯苯,并利用红外(IR)、核磁共振(NMR)、质谱(MS)等对产物进行了表征。研究了物料配比、反应温度、时间对硝化反应收率的影响,确定了优化的工艺条件:n(发烟硝酸)∶n(2,4-二硝基氯苯)=4.76∶1,n(浓硫酸)∶n(发烟硝酸)=4.0∶1,反应温度为130℃,反应时间为7 h时,2,4,6-三硝基氯苯收率可达到84.4%,熔点为82.8℃,液相色谱分析纯度为93.4%。     

连续绝热硝化法制备硝基氯苯的研究

本文介绍了氯苯连续绝热硝化制箅硝基氯苯的方法，对绝热硝化过程中的混酸组成，反应温度、停留时间等影响因素进行了较系统的研究，获得了较佳的结果。本研究为硝基氯茉生产技术的开发提供了实验依据。     

新硝基苯绝热硝化工艺研究及其实现

通过传统硝化及绝热硝化与新开发的绝热硝化工艺相比较，用理论及具体工业生产数据进行对比分析，得出了装有静态混合元件的管道式绝热硝化工艺的优点及特点，并具体的阐述了工艺的实现流程及其所带来的经济效益，工艺流程图也一并给出。     

硝基苯生产工艺评述与技术进展

对工业上使用的混酸硝化法、绝热硝化法等硝基苯生产工艺进行了评述。综述了采用固体酸催化剂取代硫酸用于制备硝基苯的研究进展 ,指出以固体酸催化苯的气相硝化工艺是未来硝基苯生产工艺的发展方向     

抑制硝化副产物确保安全操作提高经济效益

目前工业上生产硝基苯所采用的硝化工艺主要有传统硝化、绝热硝化和氮氧化物气相硝化等,对于传统硝化工艺,不论采用何种结构形式的硝化器,用混酸作硝化剂制硝基苯时,产物中必然含有一些二硝和硝基酚,酚类副产物的存在是造成苯胺装置发生爆炸事故的主要原因,介绍硝化副产物产生的条件并如何抑制,确保安全操作并提高经济效益。     

绝热硝化和连续法碱熔的新工艺及设备

绝热硝化法是目前国际上生产硝基苯和硝基氯苯最先进的方法 ,环形硝化反应器可以设置足够大的换热面积 ,为低温硝化提供了可能 ,方便了操作 ,保证了生产安全。连续法中温碱熔具有经济实用、空 时收率高、易于操作 ,适用于J酸、S酸、2R酸、K酸和H酸等的生产。     

苯胺生产技术进展

介绍了苯胺生产中先进的绝热硝化技术、液相加氢技术、三废治理技术。与等温硝化相比,绝热硝化反应器体积小,成本低,采用静态混合器,避免乳化现象,操控系统先进,开停车时间大大缩短;与气相加氢相比,液相加氢转化率高,催化剂不需再生,设备少,在线系线极高;同时三废治理实现了废气NOx的再利用,碱性废水的热解技术不需添加药剂,处理有毒物彻底,且无固体废渣产生。     

超声微反应器内三硝基间苯三酚合成工艺研究

三硝基间苯三酚（TNPG）是重要的医药中间体,通常以间苯三酚（PG）为原料,在间歇反应釜中经硝化合成。该工艺存在反应时间长、能耗高、安全性差等问题,亟需开展新型连续合成工艺研究。在超声微反应器中开展了PG混酸硝化过程研究,通过引入超声解决微通道中高黏流体混合差和固体产物易造成通道堵塞的难题,实现TNPG连续合成并大幅缩短了反应时间。此外,基于对原料和产物的质谱等分析,初步探讨了反应路径和行为特征。在优化工艺条件下（PG浓度：1.0 mol/L;硝酸与PG摩尔比：4;反应温度：40℃;停留时间6~10 min）,TNPG收率可达80%,固体纯度大于98%。     

超声微反应器内三硝基间苯三酚合成工艺研究

三硝基间苯三酚（TNPG）是重要的医药中间体,通常以间苯三酚（PG）为原料,在间歇反应釜中经硝化合成。该工艺存在反应时间长、能耗高、安全性差等问题,亟需开展新型连续合成工艺研究。在超声微反应器中开展了PG混酸硝化过程研究,通过引入超声解决微通道中高黏流体混合差和固体产物易造成通道堵塞的难题,实现TNPG连续合成并大幅缩短了反应时间。此外,基于对原料和产物的质谱等分析,初步探讨了反应路径和行为特征。在优化工艺条件下（PG浓度：1.0 mol/L;硝酸与PG摩尔比：4;反应温度：40℃;停留时间6~10 min）,TNPG收率可达80%,固体纯度大于98%。     

5,6-二甲基苯并咪唑硝化反应研究

5,6-二甲基苯并咪唑是合成维生素B12的重要前期原料,合成路线为以3,4-二甲基苯胺为原料,经过乙酰化、硝化、水解、还原、环合5步反应,总收率在40%左右。为了提高产品收率和质量,重点研究了影响收率的硝化反应。影响硝化反应的重要工艺指标有硝化反应的温度、硝化反应时间和硝化剂的物质的量。通过对5,6-二甲基苯并咪唑硝化工艺的实验研究,得到最佳反应条件为硝化反应温度为30～45℃,硝化反应时间为30 min,硝化剂用量为理论物质的量的1.6倍,5步反应的总收率可高达50.3%。     

5-硝基愈长木酚的合成

5-硝基愈创木酚作为高效、低毒植物调节剂,一直倍受关注.它的合成目前主要采用愈创木酚硝化法,以发烟硝酸和冰醋酸混酸做硝化剂.本文由愈创木酚为起始原料,经酚酯化、硝化、水解等步骤合成了5-硝基愈刨木酚.酚酯化采用碱催化法,收率可达96%以上;硝化反应则采用乙酸酐和硝酸混合物为硝化剂.5-硝基愈创木酚最高收率可达到91%.