从洗油中分离喹啉的新方法

以洗油为原料,通过精馏-共沸精馏法,研究了喹啉的分离精制。首先精馏洗油,切取不同温度段的馏分,然后分别与共沸剂乙二醇进行共沸精馏试验;在共沸精馏中,通过改变馏分与共沸剂的质量比和回流比,考察了不同条件对喹啉纯度的影响。结果表明:①精馏洗油切取喹啉馏分的较佳条件为:回流比为10∶1,切取温度范围为220~230℃;②共沸精馏的较佳条件为:回流比为10∶1,喹啉馏分与共沸剂的质量比为1∶2.4,切取温度范围为188.4~188.8℃,喹啉的纯度可达98.5%。该方法具有操作简单、步骤少、纯度高、无污染的特点。     

新型丙烯酸精馏系统的研究

针对丙烯酸传统共沸精馏系统，通过热力学数据分析，利用水、醋酸和丙烯酸本身的沸点差异，提出了采用直接精馏方式提纯丙烯酸的工艺技术方案。基于Aspen Plus流程模拟软件，对丙烯酸共沸精馏工艺及直接精馏工艺进行了流程模拟与分析，发现采用直接精馏工艺可有效简化丙烯酸精制工艺，并降低丙烯酸精馏单元的能耗，对未来丙烯酸装置的设计及运行具有重要指导意义。     

煤焦油洗油中提取联苯工艺的探讨

对煤焦油洗油进行精密精馏,获得富含联苯的馏分,作为分离精制联苯的原料。采用共沸精馏与混合溶剂析出相结合的方法,对馏分进行联苯的分离和精制。探讨了分离精制联苯的工艺,优化了工艺参数,提出了可行的工艺路线。研究结果表明,采用该工艺,可以从煤焦油洗油中得到纯度为97.5%的工业联苯。     

共沸精馏技术研究及应用进展

本文综述了共沸精馏的特点、分类、共沸剂的选择及相关国内外研究进展。根据所形成的共沸物是否能分离为不互溶的两个液相,共沸精馏可分为均相共沸精馏和非均相共沸精馏。综述了近年国内外共沸精馏技术的应用研究和进展。特别指出在含有少量难分离共沸/近沸杂质的分离方法,具有可行性强,可靠性高等优势,是共沸精馏技术发展的一个重要方向。     

非均相共沸精馏研究进展

非均相共沸精馏广泛应用于共沸物和近沸物的分离。文章介绍了非均相连续共沸精馏和非均相间歇共沸精馏关键技术的研究进展。对共沸精馏中的关键问题如共沸剂的选择做了详细论述和验证。利用残余曲线法对非均相共沸精馏的过程可行性进行了分析和讨论。     

甲醇-碳酸二甲酯二元共沸物的分离

分别用共沸精馏法和萃取精馏法对甲醇一碳酸二甲酯（DMC）二元共沸体系进行了分离，通过正交实验分别得到了最佳分离工艺条件。实验结果表明，共沸精馏法的最佳分离工艺条件：共沸剂正己烷用量为总质量（共沸剂＋甲醇）的76％，回流比控制在3：1，馏出速率为6mL／min；萃取精馏法的分离最佳工艺条件：以糠醛为萃取剂，回流比控制在3：1，萃取剂滴加速率为3mL／min，萃取剂配比为4：1。并分别从装置和纯度方面对两种方法进行比较，结果表明萃取精馏法占优。     

共沸蒸馏法从未加氢裂解汽油中提取纯苯

叙述了共沸蒸馏法从未加氢裂解汽油中提取纯苯的工艺路线、试验装置、试验过程和试验结果，共沸精馏工艺条件：共沸剂用量为低沸物的３３％，剥离剂为２％，纯苯含量≥９９．４％，全程收率≥９３％。此法工艺过程具备了工业化条件。     

共沸精馏中共沸剂的选择

1前言在化工生产中，生产原料、中间产品和最终产品都需要采用适当的分离方法而达到一定的纯度，而最常用和最有效的分离方法是“精馏”。然而当被分离物系组分间的相对挥发度接近于1或等于1时，采用普通精馏方法分离这样的物系，在经济上是不合理的，在技术上也是不可能的。因此需采用某些特殊精馏方法，如共沸精馏方法来实现分离的目的。所谓共沸精馆分离方法是向待分离系统中加入一个新组分，而加入的新组分和被分离物系中一个或几．八分形成最低共沸物，并从塔顶蒸出，所加入的新组分Ji‘1共沸刑或挟带剂．在共沸精馏过程中，共沸剂选…     

乙醇脱水塔内两相和三相共沸精馏

研究了乙醇脱水塔内的两相共沸精馏和汽液液三相共沸精馏过程。利用Aspen plus模拟软件对乙醇脱水塔内4种工况的精馏曲线、共沸剂浓度分布、回流量和再沸器能耗进行了分析比较。结果表明,苯做共沸剂时,脱水塔内两相共沸精馏和汽液液三相共沸精馏的精馏曲线、共沸剂浓度分布、回流量和再沸器能耗相近,脱水塔精馏曲线都跨越了精馏边界,并且共沸剂在塔内大多数板上都有较高浓度分布。而环己烷做共沸剂时,两相共沸精馏工况和汽液液三相共沸精馏工况条件下的脱水塔内精馏曲线、共沸剂浓度分布、回流量和再沸器能耗有较大差别。汽液液三相共沸精馏工况条件下,环己烷在塔内大多数板上有较高浓度分布,起到较好的脱水作用,而两相共沸精馏工况条件下脱水塔内共沸剂仅分布在塔顶几块塔板上,塔内多数板上没有起到共沸剂作用。     

对“恒沸精馏”的质疑

本文通过对“共沸”与“恒沸”概念的分析和由来的追踪,指出了目前化工原理教学中“恒沸精馏”的称谓造成了概念混乱的缺陷和弊端,提出了将有共沸物生成的精馏过程一律称为“共沸精馏”的建议。     

[Bmim]Cl/AlCl_3离子液体作用下3,6-二苯甲酰基苊的制备

研究了氯代1-甲基-3-丁基咪唑-三氯化铝([Bmi m]Cl/AlCl3)室温离子液体催化下苊与苯甲酰氯的Friedel-Craft酰基化反应,合成了新型功能高分子中间体及精细化工产品3,6-二苯甲酰基苊。用GC法考察了不同反应条件对3,6-二苯甲酰基苊收率和选择性的影响,当AlCl3在[Bmi m]Cl/AlCl3离子液体中的摩尔分数为0.67,离子液体与苊的摩尔比为6,苯甲酰氯与苊的摩尔比为6,反应温度为45℃,反应时间8 h时,3,6-二苯甲酰基苊收率可达88.4%,选择性90.5%。且[Bmi m]Cl/AlCl3离子液体对环境污染小,并可循环使用。采用萃取、重结晶等方法得到了3,6-二苯甲酰基苊纯品,通过GC、GC/MS、FTIR和1H NMR对该产物进行了定性和定量分析。     

3,6-二苯甲酰苊的合成与表征

为制备新型精细化工和功能高分子中间体,研究了在高活性Lewis酸无水AlCl3催化下,苊与苯甲酰氯的Friedel-Crafts酰基化反应,GC/MS分析发现生成了3,6-二苯甲酰苊;用GC法考察了各种反应条件对3,6-二苯甲酰苊收率的影响,结果表明,在以1 mmol苊为基准,苯甲酰氯8mmol,AlCl38 mmol,溶剂为CCl4(15 mL),反应温度45℃,反应时间10 h的条件下,3,6-二苯甲酰苊的收率可达到84.2%,选择性达89.9%。通过萃取、重结晶等方法得到3,6-二苯甲酰苊的纯品。通过FT IR、GC/MS和1H NMR等分析测试手段鉴定了其结构。     

从洗油中分离和精制苊的新工艺研究

采用精馏和重结晶相结合的方法,研究了从洗油中分离和精制苊的新工艺.结果表明,单纯使用多次精馏的方法很难制得高纯度的苊,而通过精馏与重结晶相结合的方法可制得高纯度的苊;提出了从洗油中提取苊的精馏-重结晶工艺,该工艺具有能耗低、纯度高、收率高、工艺简单、溶剂可多次循环套用、无环境污染和成本低等优点.     

苊的硝化反应

苊在1,2-二氯乙烷中硝化,产物主要是5-硝基苊;苊在醋酸酐中硝化,产物主要是3-硝基苊;4-硝基苊不能由苊直接硝化制得,但可由5-乙酰氨基苊硝化,制得5-乙酰氨基-4-硝基苊后再将5-乙酰氨基消除而得到。各种硝基苊在不同的反应介质中进行硝化,得到的产物各不相同,本文给出了这些反应结果。     

苊冷却结晶动力学的间歇动态法研究

通过添加晶种的间歇冷却结晶实验研究了苊在乙醇中的结晶动力学。由苊晶体的粒数密度数据,通过矩量变换法按粒度无关生长模型求解粒数衡算方程,采用多元线性最小二乘法回归动力学数据,得到苊在乙醇中晶体生长及成核速率方程。对动力学方程的理论分析表明:搅拌速率对二次成核影响显著,随搅拌速率增加,晶体的成核速率明显增加。同时适宜的过饱和度及较低的悬浮密度,有利于苊晶体生长。该研究为苊冷却结晶特性的辨识、粒度分布的控制及工业放大提供了重要的理论指导。     

5-溴苊的合成研究

以苊为原料,采用两种氧化溴化体系合成5-溴苊,确定较佳的溴化体系及溴化工艺条件。考察了溶剂种类、物料配比、反应温度及时间对反应收率的影响。实验结果表明:在乙酸乙酯溶剂中,反应温度20℃,反应时间为1h,n(溴酸钠)∶n(亚硫酸氢钠)∶n(苊)=1.2∶1.2∶1,产品收率为85.8%,纯度﹥98%(HPLC)。产品结构经IR和1 H NMR表征。     

选择性氧化苊制备苊酮

在醋酸、聚乙二醇存在下 ,铬酸酐和苊在温和的条件下反应 ,苊可以完全转化为苊酮。聚乙二醇作为相转移催化剂可以提高反应的选择性。通过研究铬酸酐、醋酸、聚乙二醇的用量以及反应温度、时间对苊的氧化反应的影响 ,从而选出最佳反应条件     

工业甲基萘及苊馏分双塔精馏系统的模拟和优化

苊是一种重要的化工原料,工业苊主要通过精馏和结晶相结合的办法来提取.通常以中质洗油为原料,通过双炉双塔精馏,同时提取70％以上的工业甲基萘和50％以上的苊馏分,然后再通过结品得到90％以上的工业苊.利用Aspen Plus软件工具,按照回流比最小,即消耗最低的原则,对甲基萘精馏塔和苊精馏塔的进行了详细优化,确定了甲基萘馏份的最佳采出量、各物料最佳进料位置、最佳采出位置等,最终达到了设计指标.模拟结果与工业化实施结果基本一致.     

高黏度烷基苊基础油的合成及润滑性能研究

目前润滑基础油主要来源于石油资源,基于我国富煤贫油的现状,开发煤基原料合成润滑基础油的工艺路线具有重要意义。以煤化工过程产生的多环芳烃（苊）和烯烃为原料,以离子液体（[Et₃NH][Al₂Cl₇]）为催化剂通过烷基化反应探索了高黏度润滑基础油的合成。通过调控烯烃（己烯或辛烯）和苊的反应比例,合成了四种不同组成和结构的多烷基苊基础油,通过GC和GC-MS对其成分进行了分析。对不同油品的物化性能指标进行表征,揭示了产物组成结构和性质的关系,烷基苊基础油具有高的黏度（10.1~19.5 mm²·s^-1,100℃）、苯胺点（<63℃）和起始氧化温度（>190℃）;同时,烷基苊作为润滑基础油表现出优良的摩擦学性能,且随着苊环侧链烷基化程度的增加,其抗载荷能力会增强。     

高黏度烷基苊基础油的合成及润滑性能研究

目前润滑基础油主要来源于石油资源，基于我国富煤贫油的现状，开发煤基原料合成润滑基础油的工艺路线具有重要意义。以煤化工过程产生的多环芳烃（苊）和烯烃为原料，以离子液体（[Et₃NH][Al₂Cl₇]）为催化剂通过烷基化反应探索了高黏度润滑基础油的合成。通过调控烯烃（己烯或辛烯）和苊的反应比例，合成了四种不同组成和结构的多烷基苊基础油，通过GC和GC-MS对其成分进行了分析。对不同油品的物化性能指标进行表征，揭示了产物组成结构和性质的关系，烷基苊基础油具有高的黏度（10.1~19.5 mm²·s^-1，100℃）、苯胺点（<63℃）和起始氧化温度（>190℃）；同时，烷基苊作为润滑基础油表现出优良的摩擦学性能，且随着苊环侧链烷基化程度的增加，其抗载荷能力会增强。