共振光散射法测定鱼中汞含量

采用微波消解对鱼进行前处理,根据Hg2+在乙酸-乙酸钠缓冲液中对1,10-菲啰啉和灿烂黄所产生的共振光散射具有显著增强作用,建立了共振光散射法测定痕量汞的新方法。考察实验影响因素,确定最佳测定条件为10 mL比色管中加入pH 5.7乙酸-乙酸钠缓冲液1.5 mL、1.0×10-4 mol/L 1,10-菲啰啉溶液1.0 mL和4.0×10-5 mol/L灿烂黄溶液0.8 mL,反应温度25 ℃,反应时间5 min。最大共振光散射峰位于451.6 nm,共振散射光强度增加值与Hg2+质量浓度在0~50 μg/L范围内线性关系良好,方法的检出限为0.54 μg/L。大量的共存离子不干扰测定,Cu2+和Fe3+的干扰可加入氟化钠-硫脲混合掩蔽剂消除。将该法用于测定鱼中汞含量,结果与冷原子吸收光谱法一致,相对标准偏差为1.38~2.19% (n=5),平均回收率为99.33~102.00%。该方法灵敏准确、简便快速、精密度高、选择性好,高效环保,适用于鱼中汞的测定。     

共振光散射法测定食用油中铁含量

采用微波消解对食用油进行前处理,根据铁(Ⅱ)在氨-氯化铵缓冲溶液中对邻菲啰啉和灿烂黄所产生的共振光散射具有显著增强作用,建立了共振光散射法测定食用油中铁含量的新方法.试验了酸度、邻菲哆啉用量、灿烂黄用量、反应温度和时间对测定的影响,确定了最佳反应条件,还考察了共存离子对测定的干扰情况.在优化的反应条件下,最大共振光散射峰位于360.9 nm,共振光散射增强量与铁(Ⅱ)质量浓度在0～0.25μg/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.999 3,检出限为2.8 ng/mL.将该法用于食用油中微量铁的测定,相对标准偏差＜3％,回收率为97.3％～102.5％.该方法灵敏准确、简便快速、精密度高、高效环保,完全满足食用油中铁含量的检测要求.     

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定皮革中镉含量

用微波消解皮革试样,火焰原子吸收法测定镉含量.通过试验,优化了微波消解条件.样品分析结果表明相对标准偏差为4.9%;加标回收率为88.5%～102.2%.     

共振光散射法测定白酒中的微量铜

在聚乙烯醇(PVA)存在下,Cu(II)与钨酸盐及丁基罗丹明B(BRB)形成的离子缔合物在602.4 nm处产生强烈的共振瑞利散射现象,且相对于试剂空白,缔合物体系的散射光强度(ΔI)与Cu(II)质量浓度在0.02～0.50“g/25 mL范围内具有良好的线性关系,据此建立的测定Cu(II)的共振光散射法的检出限可达0.93 ng/mL,且大量存在的常见离子对Cu(II)的测定不产生干扰。本法用于白酒中铜的测定,结果满意。     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定茶叶中的镉

采用微波消解前处理技术,结合电感耦合等离子体发射光谱法对茶叶中镉元素含量进行测定,并以该方法对随机抽取的绿茶、乌龙茶、茉莉花茶和普洱茶各10个茶样中的镉元素含量进行分析。结果表明：镉标准物质质量浓度在0～100μg/L范围内,线性良好,相关系数R为0.9998,仪器检出限为1.88μg/L;茶样添加标准物质的回收率在95.7%～102.3%之间,茶样中镉元素含量6次重复测定的相对标准偏差为1.1%,方法回收率与精密度都较好,适合茶样中镉的快速测定;随机抽取的40个茶样的镉含量在0.017～0.138mg/kg之间,平均值为0.082mg/kg±0.028mg/kg,其中被检测的绿茶镉含量为0.060mg/kg±0.014mg/kg,乌龙茶为0.098mg/kg±0.027mg/kg,茉莉花茶为0.082mg/kg±0.032mg/kg,普洱茶为0.090mg/kg±0.023mg/kg。绿茶与其余3类茶镉含量的平均值差异显著(P＜0.05)。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定粗粮中的镉

采用微波消解法处理粗粮样品,石墨炉原子吸收光谱法测定粗粮中的镉含量。此方法的线性范围为0.0μg/L~7.0μg/L(R2=0.999 945),加标回收率为97.89%~100.13%,RSD为2.81%~6.53%(n=6)。该方法取样量少、准确度和精密度高,可作为检测粗粮中镉含量的方法。     

微波消解法快速测定蔬菜中的痕量铅、镉研究

蔬菜样品用硝酸及过氧化氢消解并采用微波加热，试液中铅和镉用GF—AAS法测定，所得分析结果与常规法相比，具有更好的准确度和精密度。此方法的操作更简便、快速。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定皮革制品及纺织品中痕量镉

研究建立了微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定皮革制品及纺织品中痕量镉的检验方法。样品经微波消解后,以硝酸镍为基体改进剂,试验了石墨炉原子吸收法测定镉的最佳仪器条件。在选定的最优测试条件下,镉的检出限为0.025μg/L,样品加标回收率为96.5%～105.5%,相对标准偏差小于4.4%。用于皮革制品及纺织品中痕量镉的测定,结果满意。     

共振光散射法测定食品中的碘

基于在0.03mol/L磷酸中,碘(Ⅴ)与过量的碘化钾和溴化十六烷基吡啶反应成1:1离子缔合物,可导致共振光散射明显增强的原理,建立共振光散射法测定痕量碘的新方法。考察酸度、试剂用量、反应温度和反应时间对测定的影响,确定最佳测定条件。结果表明：最大共振光散射峰波长为469nm;共振散射光强度增加值与碘(Ⅴ)质量浓度在0.02～0.4μg/mL范围内线性关系良好,方法的检出限为0.033μg/L。方法用于测定加精制海盐、紫菜和海带中碘,结果与碘量法一致,相对标准偏差为0.7%～1.2%(n＝5),回收率为98.4%～101.5%。     

茶多酚的流动注射共振光散射法测定

为了建立测定茶多酚(TP)的流动注射- 共振光散射分析的新方法,在pH7 的NaAc-NH4Ac 缓冲溶液中,通过测定PbTP 微粒的共振散射光强来定量测定TP 的量。在此利用TP 与Pb2+ 生成的沉淀反应,建立了流动注射- 共振光散射联用技术测定TP 的新方法。测定TP 的线性范围为20～400μg/ml,方法的检出限为6.62μg/ml。建立的分析方法简便、试剂少、线性范围宽,可用于茶叶中TP 含量的测定。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定陕北小米中的微量镉

依据GB 5009.15-2014,微波消解法处理陕北小米样品,采用浸泡和加热2种预消解方法,利用普析TAS-990型原子吸收分光光度计,对陕北小米中的微量镉进行测定。通过优化样品前处理和测定的条件,标准曲线的最佳线性范围0～3.0 ng/mL,线性相关系数r=0.9996,相对标准偏差（RSD%）<6.2%,仪器的检出限为0.0384 ng/mL,方法检出限为0.1128 ng/mL,回收率分别为80.8%～102.4%和76.4%～95.6%之间。     

新鲜猪肉中痕量铅、镉的微波消解法快速测定

猪肉样品用硝酸及过氧化氢消解并采用微波加热，试液中铅和镉用GF—AAS法测定，所得分析结果与常规法相比，具有更好的准确度和精密度。此方法的操作更简便、快速。     

微波消解石墨炉原子吸收法测定大米中铅镉

采用微波消解—石墨炉原子吸收法对大米中的铅、镉进行了测定,并与常规湿法消解方法进行了比较。利用国家标准物质杨树叶、甘蓝验证了方法的准确度与精密度。结果表明,采用微波消解法,方法准确度为95．0％～105%,精密度为2．8％～8．4%,该方法能够满足食品分析的要求。     

牛肉中痕量铅、镉的微波消解法快速测定

目的是建立一种快速测定牛肉中痕量铅镉重金属的方法。方法为牛肉样品用硝酸及过氧化氢消解并采用微波加热,试液中铅和镉用GF-AAS法测定,所得分析结果与常规法相比。得到结果为该方法具有更好的准确度和精密度。结论为此方法的操作更简便、快速。     

压力自控微波消解- 石墨炉原子吸收光谱法测定鹅肝中的镉

利用压力自控微波密闭消解- 石墨炉原子吸收光谱法测定鹅肝中镉,在固定微波输出功率600W 及阶梯升压方式加热、加压条件下,分析样与混酸充分混合,快速分解,减少了分析液引入污染的机会。方法的检出限0.36μg/mL,变异系数为3.03%,回收率为97.09%～100.86%。本方法实际样品分析,简快、准确结果满意。     

抗坏血酸的共振光散射法测定

研究了在醋酸缓冲介质中,抗坏血酸(VC)还原Cu2 定量所形成CuSCN的共振散射光谱.确定了散射光强度与溶液中VC浓度的关系.提出了共振散射法测定VC的新方法.方法的检出限为0.25ng/ml,线性范围为0.25～1.25 μg/ml.方法用于VC片、饮料中抗坏血酸的测定,结果令人满意.     

共振光散射法快速测定食品中痕量铅

为建立一种快速测定食品中重金属铅的新方法,以小麦粉、小米粉、玉米糁、红薯粉为样品,基于微酸性介质中,抗坏血酸存在时铅与碘化钾、十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)形成离子缔合物,利用共振光散射技术测定铅。结果表明:铅的最大共振光散射峰位于623.4 nm,铅的质量浓度在0.00~10.00 ng/mL范围与体系相对共振光强度有良好线性关系,相关系数r为0.997 8,检出限为0.07 ng/mL,样品测定的RSD≤3.1%(n=5),回收率为99.3%~100.5%。方法快速简便、灵敏度高,为食品中痕量铅的测定提供了新的分析技术。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定花生中镉含量

本文研究了高脂肪高蛋白材料花生中镉含量测定方法。采用微波消解法处理花生样品,使用石墨炉原子吸收光谱法测定花生中镉含量。从广东、湖北和辽宁3省随机抽取收获的9个花生样品进行检测,镉含量范围为0．061～0．529mg／kg,RSD为1．22％-8．75％（n=6,c=0．859—7．409ng／mL）,该方法检出限为0．00019mg／kg,加标回收率为95．4％～100．1％,具有灵敏、快速、准确的特点,可用于高脂肪高蛋白样品中镉含量的测定。     

微波消解-原子荧光光谱法测定饮料中镉

目的：建立原子荧光光谱法测定果汁饮料中镉的检测方法。方法：采用微波消解法消解果汁饮料样品后，用原子荧光光谱法测定其中的痕量镉的含量，对测定条件进行了优化，并对测定方法进行了方法学考察。结果：镉的校准曲线的相关系数r=0．9995，线形范围为0-60．0μg／L，检出线为0．0472μg／L，回收率为94．9％-100．5％，RSD为5％。结论：该方法快速、简便、准确且灵敏度高，为果汁饮料中镉含量的测定提供了较好的方法，用本方法测定标准样品达到满意效果。