溴邻苯三酚红—溴化十六烷基吡啶多元络合物分光光度法测定铌的研究

分光光度法测定铌已有许多灵敏的显色剂,如:氯代磺酚A.E、磺基硝基酚M、噻唑偶氮-5-二乙胺基苯酚,5—Br-PADAP、溴邻苯三酚红等。溴邻苯三酚红是测定铌较有发展前景的显色剂之一,其胶束增溶分光光度法已有报导灵敏度较高,但显色反应速度慢,且钽有严重干扰,为了消除钽的干扰,文献采用乙酸异戊酯从11MHCl中萃取铌而与钽分离,然后测定之。本文根据钽、铌在矿石中往往共存的特点,着重于钽、铌共存下测定微量铌的研究,从已研究     

溴邻苯三酚红—溴化十六烷基吡啶多元络合物分光光度法测定钽

分光光度法测定钽已有许多灵敏的显色剂,如5-Br-PADAP,水杨基萤光酮、溴邻苯三酚红等,但在铌、钽共存下直接在水相中测定钽的报导较少。本文对铌、钽共存下(Nb:Ta=5:1),在酒石酸—     

4,5-二溴邻氯苯基荧光酮与钽显色反应的应用

作者合成了4,5-二溴邻氯苯基荧光酮并研究了在阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲基铵存在下该试剂测定微量钽的胶束增敏显色反应。拟定了在硫酸介质中测定微量钽的分光光度法。4,S-diBr-o-Cl—PF—Ta—CTMAB三元络合物最大吸收峰位于562nm,测定钽灵敏度(?)=1.28×10(?)。本法已经用于实际样品中钽的测定。     

溴邻苯三酚红—氯化十六烷基吡啶分光光度法测定钢中钒

钒的测定国内外常用钽试剂萃取法,PAR法,M—肉桂酰—邻甲基羟胺萃取法,这些方法均采取萃取分离,条件要求较严。本文提出在pH=2时,用溴邻苯三酚 红(下称BPR)和CPC作显色剂,胶束增溶光度法测定钒的新方法。试验表明本法的灵敏度、稳定性和选择性均比上述方法为优。除钼、钛、铌等元素外,大部份离子不干扰测     

新显色剂—4,5—二溴邻硝基苯基荧光酮光度法测定有大量铌存在下的微量钽

华东师范大学化学系吴铮、胡昭圣、贾锡平等三位老师在国内首次合成新显色剂4,5-二溴邻硝基苯基萤光酮。并研究了在1.1-10N硫酸介质中,该显色剂—柠檬酸一Tritonx-100光度法测定微量钽的新方法。发现在实验条件下,大多数金属离子允许量均在mg级以上,加入草酸及过氧化氢可掩蔽大量铌、钨、钼的干扰,也可用β—DTCPA和EDTA-酒石酸来掩蔽,允许量可达6倍以上。钽络合物表观摩尔吸光系数为1.76×     

阴离子交换分离—CAS-CTMAB分光光度法测定钽铌中微量铝

钽、铌中微量铝的测定,曾采用将基体钽、铌用碱熔水浸分离,铝试剂光度法测定,以阴离子交换分离钽,铜试剂—三氯甲烷萃取其它杂质,而后用8—羟基喹啉萃取比色法测定。这些方法存在着或者分离手 续冗长,或者分离效果不佳,显色条件要求相当苛刻等不足之处。 本工作提出以强碱性阴离子交换树脂吸附除去钽、铌,用邻菲啰啉、硫代乙醇酸和抗坏血酸掩蔽其它干扰离子,以铬天青S(CAS)—溴     

苯基萤光酮——溴化十六烷基三甲铵分光光度法测定微量的铅

2,3,7—三羟基—9—取代萤光酮类显色剂已用于若干元素的分光光度法测定,但其和铅(Ⅱ)显色反应的研究迄今尚未见报道.我们注意到:在pH=10～11的氨性介质中,铅(Ⅱ)—苯基萤光酮(PF)—溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)和铅(Ⅱ)—二溴苯基萤光酮—CTMAB两个体系都有较高的灵敏度,前者在波长576nm处具有最大吸收,摩尔吸光系数ε=7.25×10_4,是除卟啉类显色剂测定铅外最灵敏的方法之一.该法已用于纯金属镍等中微量铅的测定,获得满意的结果.     

钽铁、铌铁精矿中钨量的测定

研究了硫氰酸钾分光光度法测定钽铁、铌铁精矿中钨量,对络合剂、还原剂和显色剂的用量进行实验,考察了共存离子的干扰情况,选取了最佳吸收波长.实验结果表明,该法精密度和准确度均好,操作简单.适用钽铁、铌铁精矿中0.10％～10.00％钨的测定.     

过渡金属元素催化羟自由基反应机理研究

针对显色剂－过渡金属元素－过氧化氢体系，用分光光度法间接测定羟自由基。通过大量试验，确定了三苯甲烷类酸性酚醌吡喃类为有效显色剂，并确定了溴邻苯三酚红－亚铁离子－过氧化氢体系测定羟自由基的最佳条件，首次推测出其最可能的反应机理为：亚铁离子催化过氧化氢产生羟自由基，羟自由基氧化溴邻苯三酚红上的羰基碳氧双键，破坏其显色的共轭结构，使其褪色，此法可作为筛选羟自由基清除剂的有效方法。     

水杨基萤光酮—溴化十六烷基三甲基铵高灵敏分光光度法测定微量铌和钽

在长链季铵盐存在下,水杨基萤光酮可以与许多高价金属离子形成稳定的、灵敏度较高的三元络合物.在溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)存在下,水杨基萤光酮应用于钛、锗、钼、锡等金属的分光光度测定法在文献上已有报导.其络合物溶液的摩尔吸光系数均在1×10~5以上.而目前直接在水相介质中测定铌、钽的分光光度法尚不多见.我们将水杨基萤光酮与CTMAB的胶束增敏分光光度法应用于铌和钽的测定,得到了比较稳定的、灵敏度较高的有色     

二溴邻硝基苯基荧光酮光度法测定钼

二溴邻硝基苯基荧光酮（ＤＢｏＮＰＦ）曾用于铌、钽和锆的测定〔１～３〕,但用于钼的测定尚未见报道〔４〕。本文研究了该试剂在磷酸介质中与钼的显色反应。利用Ｍｏ（Ⅵ）－ＤＢｏＮＰＦ－ＴｒｉｔｏｎＸ－１００三元体系,建立了测定微量钼的方法。所形成的１：２红色...     

双波长分光光度法测定含铌镍基合金中钽

本文提出双波长分光光度法测定含铌镍基高温合金中钽的方法,在柠檬酸—硫酸介质中用S-Br-PADAP显色,于560和620nm波长对进行测量,消除了铌对钽的干扰,合金中大多数元素均不干扰,提高了方法的选择性。在25ml溶液中10～55μg钽符合线性关系。可用于直接测定镍基合金中0.5～3％钽。     

Zr-PV-CTMAB三元络合物分光光度法测定铝合金中锆

以三元络合物分光光度法测定锆的显色剂有二甲酚橙、偶氮胂Ⅲ、水杨基萤光酮和偶氮氯膦等。本文研究了Zr与PV(邻苯二酚紫)的显色条件以及pH在5.3～6.5时,Zr—PV络合物分别与GTMAB(溴化十六烷基三甲基铵)、CPB(溴化十六烷基吡啶)和CPC(氯化十六烷基吡啶)形成三元络合物的增敏反应。发现,三种表面活性剂的增感效能基本相同,故本文仅对Zr—PV—CTMAB体系做了进     

用5—Br—PADAP—OP及水杨基萤光酮—CPC体系分光光度法测定微量铌钽

由于铌、钽性质相似,彼此共存,寻求在水相中光度测定微量铌、钽的高灵敏试剂,历来是分析工作者努力探索研究的课题。近年,沈含熙等提出用水杨基萤光酮—CTMAB体系测定铌钽的新方法,此法灵敏度极高,但测铌时钽干扰测定,测钽时铌的允许倍数仅3倍,难于分析铌钽共存倍比范围较大的试样(如矿石)。在资料基础上,作者研究了用5-Br-PADAP-OP及水杨基萤光酮-CPC体系分别测定铌、钽的分析步骤,可测定铌、钽含量为0.00X～0.1X％且其铌钽共存倍比范围较大的矿样     

钨精矿,锡石矿中铌和钽的5—Br—PADAP分光光度法的测定

用２－（５－溴２－吡啶偶氮）－５二乙氨基苯酚为显色剂，采用多波长分光光度法测定钨精矿，难溶锡石矿中的铌，钽，方法快速，准确，灵敏度高，相对标准偏差≤０．０２１。     

三溴偶氮胂与镍的显色反应

三溴偶氮胂(TBA)是光度法测定稀土的显色剂,用该试剂还可测定铝、锶、铅、铜、钛、铬等。而该试剂与镍的显色反应尚无文献报道。在 pH6.2HAc-NaAc 缓冲溶液中,Ni~(2+)与 TBA 形成1:3的蓝色络合物,在波长600nm处有最大吸收,摩尔吸光系数为0.70×10~4;当有表面活性剂溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)     

钒—5-溴-水杨基荧光酮—溴化十六烷基三甲基铵显色反应的研究及其应用

我们合成了显色剂5-溴-水杨基荧光酮,研究了该试剂与钒和溴化十六烷基三甲基铵的显色反应,其摩尔吸光系数为1.27×10~5,是目前三苯甲烷类酸性染料胶束增敏光度法测定钒中灵敏度最高的体系之一。采用适当的分离手段,使该体系能测定某些合金钢中的微量钒。     

邻氯苯基萤光酮-溴化十六烷基三甲基铵分光光度法测定微量钛

在测定高价难熔金属的一系列分光光度法中,三羟基萤光酮类显色剂是一类实用性较强和很有前途的显色剂。南开大学化学系合成了尚未见诸文献报道的一种三羟基萤光酮—邻氯苯基萤光酮。预期,由于邻位强吸引电子基氯的影响,会使该试剂与高价金属     

苯芴酮—溴化十六烷基吡啶测定钢铁中的微量锆

钢铁中微量锆的测定,有对溴苦杏仁酸富集,偶氮胂Ⅲ光度法等。我们根据资料,试验了在硫—硝混合酸介质中,苯芴酮—溴化十六烷基吡啶(简称CPB)测定钢铁中微量锆的条件。除了试样中含有钼、铌、钛、锡、锗干扰需用噻吩甲酰三氟丙酮(简称TTA)萃取后显色外,可直接测定钢铁中的微量锆。摩尔吸光系数为1.1×10~4,铅量在1～20微克/50毫升范围内,符合比尔定律。含钨钢不适用此法。     

3,5-二溴吡啶偶氮间氨基酚-OP分光光度法测定微量铋

有人曾研究过铋与吡啶偶氮类显色剂的显色反应,但3,5-二溴吡啶偶氮间氨基酚(PAAP)却不曾被研究。本文研究以Bi-PA-AP-OP体系分光光度法测定微量铋。实验结果表明,本法灵敏度较某些有表面活性剂参与的三元体系的灵敏度高,摩尔吸光系数ε=3.26×10~4,比吸光度a=0.40。本法虽不及离子缔合萃取光度法灵敏,但避免了使用有机溶剂萃取,可防止污染及简化操作。