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1.
以氯乙烯和金属镁为原料,反应制得格氏试剂乙烯基氯化镁;再与β-紫罗兰酮发生加成反应得到合成维生素A的重要中间体乙烯基-β-紫罗兰醇。通过对反应条件和工艺的研究和优化,确定了最佳工艺条件为:金属镁与β-紫罗兰酮的摩尔比为1.3∶1.0,滴加β-紫罗兰酮的温度为0~5℃,在反应温度20~25℃时继续反应3~4h,得到乙烯基-β-紫罗兰醇的收率为98.0%,气相色谱(GC)分析含量为92.5%。该工艺条件得到了实验室放大的验证。 相似文献
2.
以-α-紫罗兰酮为原料,用叔丁基过氧化氢(TBHP)和次氯酸钠进行环上烯丙位氧化生成羰基,再用硼氢化钠选择性还原羰基,当n(3-氧代-紫罗兰酮):n(NaBH4)为3.28:1.00,反应温度为0~5℃,反应时间为30rain时,只生成中间体3-氧代-α-紫罗兰醇。3~氧代-α-紫罗兰醇再用氨甲酸乙酯进行酯化,得到3-氧代-α-紫罗兰醇碳酸乙酯,总产率为27%。所有中间体和产物的结构经IR、1HNMR、13CNMR和MS证实。 相似文献
3.
李润熙 《上海轻工业高等专科学校学报》1996,17(1):1-6
烯丙基紫罗兰酮,国内紫罗兰酮系列的一个新品种,具有特浓的菠萝香气,可自α-紫萝兰酮与乙酸甲(乙)酯或碳酸二甲(乙)酯在适当的碱存在下按混合克莱森综合反应先生成β-酮或酯,继以烯丙基化和逆克莱森缩合反应而得最终产品,总得率为35 ̄40%。本产品由于其细腻透发着持久的果香,在水果香精,尤其在热带水果香精中有重要作用。 相似文献
4.
食用香料1—辛烯—3—醇的合成 总被引:4,自引:0,他引:4
通过卤代戊烷的格氏试剂与丙烯醛加成制取松覃蘑菇中的主要香气成分1-辛烯-3-醇(松覃醇),讨论了反应条件如温度,反应时间,镁质量等对此反应的影响。 相似文献
5.
N—(1,1—二甲基—3—氧代丁基)丙烯酰胺的合成 总被引:5,自引:0,他引:5
介绍以丙烯腈和4-甲基-4羟基-2-戊酮为原料在浓硫酸作用下首先合成一种环状结构的硫酸盐,再经中和开环制成N-(1,1-二甲基-3-氧代丁基)丙烯酰胺的改进方法。探讨了原料配比对环状结构硫酸盐收率的影响。采用红外光谱、质谱、差热分析和元素分析等方法表征了产物,高效液相色谱法测得产物的纯度99.8%。 相似文献
6.
以氟化钾/氧化铝为催化剂,由柠檬醛与丙酮缩合合成了假性紫罗兰酮.通过正交实验得到影响反应的4种重要因素,其大小顺序为:原料配比>催化剂用量>反应温度>柠檬醛的滴加时间;最佳工艺条件:n丙酮∶n柠檬醛为4mol∶1mol,催化剂用量为反应物质量的13%,反应温度40℃,滴加时间3 0h,反应时间1 5h,收率可达92 6%,催化剂可重复使用. 相似文献
7.
β-环糊精催化合成4-羟基苯甲醛 总被引:2,自引:1,他引:2
苯酚和氯仿在氢氧化钠水溶液中,用β-环糊精作催化剂,发生Reimer-Tiemann反应,可100%地选择合成4-羟基苯甲醛,且产率很高。氯仿的加入方式以及β-环糊精的用量对产物的收率及选择性均有影响。最佳反应条件为β-环糊精10g,5mL氯仿在9h内加入,反应温度60℃。在此条件下产率为98.6%,选择性为100%。 相似文献
8.
制备了锆(Ⅳ)与乙酰丙酮(HAA)、三氟乙酰丙酮(HTFA)、二苯甲酰甲烷(HDBM)等的MA_4型配合物,研究了它们的合成条件,熔点等基本性质以及它们在4000~250cm~(-1)范围内的红外光谱 相似文献
9.
6—羟丙然—β—环糊精的合成 总被引:5,自引:0,他引:5
以环氧丙烷与β-环糊精为原料,在氢氧化钠水溶液中合成出水溶性无定型6-羟丙基-β-环糊精,纯度98.6%,产率77%,产物羟基取代度为5。25℃时的水中溶解度为50%(质量百分数)比旋光度112,经江苏省防疫站检测无毒副作用。 相似文献
10.
以1-二甲胺基-2,3-二氯丙烷盐酸盐水溶液与硫代硫酸钠为主要原料,合成制得2-二甲胺基-1-硫代磺酸钠基-3-硫代磺酸基丙烷。先在0-3℃,盐酸盐水溶液中加入定量NaOH制得氯代物,再进行硫代硫酸化反应。用正交设计试验法优选出硫酸化反应最佳工艺条件为:氯化物pH值6.8,反应温度69℃,反应时间3.5h,甲醇用量为每摩尔氯化物600g,反应收率从目前工业生产的85.4%提高到95.8%。 相似文献
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12.
13.
运用题述催化剂以苯酚为底物“一锅法’”(onepotmethod)合成了4-羟基苯甲酸.选择性~100%;讨论了题述催化剂存在下苯酚的羧化机理;并对催化剂进行了回收和再使用,结果表明该催化剂具有应用前景。 相似文献
14.
本文利用失重和XRD研究了工艺条件(合成温度、保温时间和氮氯分压)对粘土碳热还原氮化合成β′-Sialon粉末的影响。研究表明:适当合成温度和延长保温时间,适当减小氮气分压,有利于β′-Sialon的形成。β′-Sialon形成过程的分析表明:碳热还原氮化反应主要受中间产物CO和SiO的控制。 相似文献
15.
在缩合剂和催化剂存在下,采用Claisen-Schimdt反应合成了甲基桂酮,考察了缩合剂浓度,催化剂用量,原料配经,反应温度和时间等因素对产物收率的影响,确定了最佳反应条件,产物收率≥85%,纯度达98.3%。 相似文献
16.
可溶性β—环糊精聚合物的合成及在气相色谱中的应用 总被引:1,自引:0,他引:1
本文研究了可溶性β-环糊精聚合的做固定相对苯、环已烷等有机化合物的分离。同时与β-环糊精和不溶性β-环糊精聚合物做固定相进行比较,结果表明该三种物质做固定相各有其分离特点。 相似文献
17.
研究了环烷酮与五氯化磷经一步反应合成1-氯代环烯烃的方法。通过考察反应物配比、反应温度、时间和溶剂等各种因素对反应的影响,确定了最佳反应条件,使得1-氯代环戊烯和1-氯代环己烯的合成收率分别达到72%和87%。 相似文献
18.
19.
20.
合成维生素A醋酸酯新工艺的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
研究了以β-紫罗兰酮为原料,氯化亚膦酸二乙酯法合成维生素A醋酸酯的工艺.实验评估了炔化、选择加氢、缩合等主要反应及催化剂、后处理溶剂参数等.选择了较佳的工艺条件:炔化反应温度0℃,氯乙炔镁和β-紫罗兰酮的摩尔比2:1;亚膦酸化反应温度为室温,氯化亚膦酸二乙酯和3-甲基-1-(2,6,6-三甲基-1-环己烯-1-基)-1-戊烯-4-炔-3-醇的摩尔比1.25;1;Pd/C催化加氢反应温度60~65℃,反应时间2.5hr,甲酸铵和3-甲基-5-(2,6,6-三甲基-1-环己烯-1-基)-1,2,4-戊三烯磷酸二乙酯的摩尔比1.3:1.反应总收率达65.8%.新工艺具有原料易得,反应收率高和易工业化实施等优点. 相似文献