锂离子电池负极材料球形Li4Ti5O12的合成及性能研究

研究了一种制备锂离子电池负极材料Li4Ti5O12的新工艺．以TiCl4为原料,水解制备出Ti4 溶液,通过“外凝胶”法制备出球形前驱体,与Li2CO3按计量比混合均匀,再通过一定的热处理后制备了锂离子电池负极材料球形Li4Ti5O12．采用XRD、SEM及电化学性能测试等分析手段考察了不同热处理温度对产品性能的影响．结果发现,经过800℃热处理16h后得到的产品颗粒呈球形、流动性好、粒径分布均匀、结晶度好;产品具有较高的振实密度,达到1．8g／cm3;并且还表现出较好的电化学性能,在1-3V之间充放电,其首次放电比容量高达160．7mAh·g-1,经过20次充放电循环后,其放电比容量仍有150．2mAh·g-1．研究表明该方法是一种适合制备高密度高活性Li4Ti5O12材料的工艺方法．     

Li4Ti4.95Al0.05O12/C复合负极材料的制备及电性能研究

Li4Ti5O12是具有良好应用前景的锂离子电池负极材料之一.本研究以聚丙烯酰胺(PAM)为模板剂和碳源,采用改进的固相合成法制备锂离子电池负极材料Li4Ti4.95Al0.05O12和Li4Ti4.95Al0.05O12/C.利用X射线衍射仪、场发射扫描电镜等测试手段表征材料的物相结构和形貌.结果表明:Al掺杂未改变Li4Ti5O12的尖晶石结构,合成过程中PAM模板剂的引入能够有效调控材料微观形貌并降低颗粒团聚程度.采用恒流充放电和交流阻抗测试材料的电化学性能,Li4Ti4.95Al0.05O12/C复合材料的比容量和循环性能得到明显改善,0.2C倍率下首次充放电比容量分别达到159.2和160.8 mAh/g,5C倍率时仍有较好的循环性能.     

锂离子电池Li_4Ti_5O_(12)负极材料的尿素掺杂氮化修饰

Li4Ti5O12是最具前景的混合电动汽车用锂离子动力电池负极材料之一.为了提高其倍率性能,以尿素为氮源对Li4Ti5O12进行掺杂热处理,以在Li4Ti5O12颗粒表面自生长一层高电导TiN修饰膜,利用X射线衍射仪、扫描电镜、透射电镜、X射线能谱仪、Raman光谱仪和半电池充放电测试仪研究了材料的物相、结构、形貌、成分以及电化学性能.结果表明:氮化修饰Li4Ti5O12样品与未修饰样品具有相同的尖晶石Li4Ti5O12的衍射峰,氮化修饰后Li4Ti5O12颗粒表面自生长了一层均匀的薄膜,该薄膜不仅含有N元素,而且还具有TiN的Raman光谱特征振动峰;氮化修饰Li4Ti5O12样品的0.1C首次放电比容量比未修饰Li4Ti5O12样品有所降低,但是却展示了优异的电化学倍率性能和循环性能,3C倍率充放电比容量是未修饰Li4Ti5O12样品的2.6倍,0.1C充放电循环100次后其容量损失仅3%.     

Li4Ti5O12合成及电化学性质研究

报道一种合成Li4Ti5O12的新颖方法。XRD结果表明该方法合成的Li4Ti5O12化合物为尖晶石结构。用扫描透射显微镜对该化合物的粒径和形貌进行了分析．并对Li4Ti5O12的电化学性能进行测试。结果表明，通过该法合成的尖晶石材料在3．2-0．8V电压范围，采用一定电流密度下进行充放电，具有较高的放电容量（235mAh／g）和较好的循环性能。该法合成的具有良好电化学性能的Li4Ti5O12,使得其成为很有潜力的锂离子电池负极材料。     

负极活性材料Li4Ti5O12的研究进展

介绍了负极材料Li4Ti5O12的物理特性和电化学性能，详细介绍并评述了Li4Ti5O12在锂离子电池和不对称型超级电容器中的应用情况，总结了Li4Ti5O12的不同合成方法及材料的电化学改性研究进展．     

尖晶石钛酸锂的三乙醇胺辅助溶胶-凝胶法合成及其性能

以三乙醇胺为配位剂,Ti(OC4H9)4和LiAc·2H2O为原料,通过溶胶-凝胶法制备锂离子电池负极材料尖晶石Li4Ti5O12。通过X射线衍射、扫描电子显微镜、循环伏安、电化学阻抗和恒流充放电分析检测产物的结构、形貌及电化学性能。结果表明:配位剂的用量对Li4Ti5O12结构及电化学性能有显著影响,其中三乙醇胺与Ti摩尔比为0.8时,Li4Ti5O12具有良好的的电化学性能。1.0C下,其首次放电容量为153.0mAh·g-1,35次循环后放电容量仍为139.9mAh·g-1,容量保持率为91.5%。     

尖晶石型 Li4Ti5O12电极材料的合成与电化学性能研究

分别采用三种方法合成了尖晶石型Li4Ti5O12电极材料.考察了不同的工艺条件对目标材料性能的影响.应用XRD、SEM、LSD、CV、AC impedance以及恒流充放电测试等手段对目标材料进行了结构表征和性能测试.结果表明,利用溶剂分散湿磨可以在较短的时间内得到纯相的Li4Ti5O12.葡萄糖的加入能够提高Li4Ti5O12导电性,使材料具有良好的嵌锂性能.在0.2C倍率下进行充放电测试,其可逆比容量超过160mAh·g-1,44次循环后,容量没有明显衰减.Li4Ti5O12/LiFePO4实验电池测试表明Li4Ti5O12是可选的锂离子负极材料.     

非对称电化学电容器负极材料Li4Ti5O12的研究进展

Li4Ti5O12是一种尖晶石结构的可嵌锂材料,具有比能量高、循环性能稳定等特点,是电化学储能器件理想的电极材料.综述了Li4Ti5O12用作非对称电化学电容器电极材料的结构特点、储能原理、合成方法、电化学性能以及改性研究.针对Li4Ti5O12作为非对称电化学电容器负极材料大电流充放电时性能不佳的问题,提出了改进Li4Ti5O12电极材料电化学性能的研究思路.     

石墨掺杂钛酸锂负极材料的合成及性能研究

以钛酸锂,二氧化钛,石墨为原料采用固相烧结法制备了Li4Ti5O12/graphite复合材料。采用X-射线衍射、扫描电镜和电化学测试等对合成产物进行了表征。结果表明制得的Li4Ti5O12/graphite复合材料的首次可逆容量达到152mAh/g;在0.2C倍率下,经160次循环后,容量仍能保持111.5mAh/g。与纯Li4Ti5O12相比,Li4Ti5O12/graphite复合材料具有更高的可逆容量,表现出较好的循环性能,是一种优良的锂离子电池负极材料。     

Si/Li4Ti5O12复合锂离子电池负极材料的制备、结构和电化学性能

本文以纳米Si为原料,通过溶胶-凝胶法,采用不同的煅烧温度,合成了在Si颗粒表面包覆Li4Ti5O12的复合结构材料作为锂离子电池负极材料。结合采用XRD、SEM、TEM、HRTEM和EDS等材料结构分析方法和对合成材料的首次库仑效率、循环稳定性及CV曲线的测试分析,研究了凝胶煅烧温度对合成材料的结构和电化学性能的影响,探讨了Li4Ti5O12的引入对改善Si负极材料循环性能的作用。研究结果表明,在600-800℃的煅烧温度下,溶胶-凝胶过程的产物主要为Li4Ti5O12,产物中Si保持其初始的晶体结构和颗粒特征。提高煅烧温度至1000℃,产物中出现相当量的杂相,大大降低了材料的容量。Si/Li4Ti5O12材料的首次充放电容量随煅烧温度的升高呈现先升高后又下降的变化,并在700℃获得最大值。Li4Ti5O12的引入较明显地改善了Si负极材料的循环稳定性。     

锂离子电池负极材料多孔Li4Ti5O12/C的制备与表征

将钛源、锂源和碳源三种化合物一起球磨湿混成均匀浆料,再依次经过喷雾干燥和高温煅烧制得晶粒表面包覆纳米碳层的多孔球形钛酸锂(Li4Ti5O12)材料.通过XRD、SEM、TEM、BET和电化学性能测试等分析手段表明,合成出的Li4Ti5O12/C材料为纳米一次粒子(晶粒)组成的球形二次粒子(颗粒),具有较大的比表面积,达到39.5 m2/g;在0.1C、1.0C和5.0C倍率下的首次放电比容量分别达到172.2、168.2和153.6 mAh/g,并表现出优良的循环性能.晶粒表面包覆碳的多孔Li4Ti5O12材料具有明显的高倍率性能和循环稳定性优势.     

Li4Ti5O12／C复合负极材料的一步固相合成及不同碳源的影响

采用固相合成的方法，以Li2CO3，TiO2为原料，分别以葡萄糖、柠檬酸、聚丙烯及三者的混合物作为碳源一步烧结合成了亚微米级的Li4Ti5O12／c复合负极材料,XRD结果显示其具有理想的尖晶石结构。研究结果表明，以葡萄糖作为碳源制备的Li4Ti5O12／c材料的性能最佳，其碳含量最高，为2．07％，0.5c和1c倍率下的放电容量分别达到了220和191mAh／g。     

锂离子电池负极材料球形钛酸锂的合成及性能

以3.98mol/L的四氯化钛为前驱体溶液,采用内凝胶法制备了具有尖晶石结构的球形钛酸锂(Li4Ti5O12)粉末。通过XRD、SEM及电化学性能测试等分析手段表明,合成的Li4Ti5O12材料均为纳米一次粒子(晶粒)组成的球形二次粒子(颗粒),且具有较大的比表面积。以这种流动性好、粒径分布均匀、结晶度好的球形钛酸锂为正极材料和Li片为负极材料组成的锂离子电池具有平稳的充放电电压平台和优异的循环性能。在1.0~2.5V充放电,其首次放电容量为173.8mAh/g,经30次充放电循环后,其放电比容量仍有170.2mAh/g。     

液相法制备锂离子电池用钛酸锂负极材料的研究进展

钛酸锂(Li4Ti5O12)材料具有嵌锂过程中其晶型结构不发生改变的"零应变"特性,符合下一代锂离子电池循环寿命更长、充电过程更快、安全性更高的要求。详细综述了溶胶-凝胶法、水热合成法、直接熔盐法、原位水解法、溶液沉积法和共沉淀法等液相法制备Li4Ti5O12负极材料的研究现状,比较了各种方法的优缺点,结合笔者的研究探讨了Li4Ti5O12的发展方向。     

水体系自组装法制备钛酸锂纳米负极材料研究

以偏钛酸粉末作为钛源,制备钛酸锂(Li4Ti5O12)纳米材料,Li4Ti5O12由含锂过氧化钛配合物分解自组装后经煅烧结晶而得。采用X射线衍射、扫描电子显微镜、氮气吸附-脱附和恒流充放电测试对材料结构、形貌和电化学性能进行表征。结果表明:水体系下,锂钛摩尔比为4∶5、于600℃煅烧5h得到的Li4Ti5O12纳米球颗粒粒径在500nm左右,且具有丰富的孔隙,比表面积达到22.947m2/g;在电流密度4000mA/g条件下,比容量为157mAh/g,电流密度500mA/g下循环400次放电容量保持率为95.2%。表明水体系自组装形成的Li4Ti5O12纳米负极材料可以缩短锂离子迁移距离,其多孔性可以增大电解液与电极活性材料的接触面积,使离子电子传输速率同时得到提高,从而获得优异的电化学性能。     

高性能锂电池材料Li4Ti5O12/C的制备与性能

分别以蔗糖、可溶性淀粉作为碳源，采用固相法在N2气氛中制备尖晶石结构的Li4Ti5O12/C复合正极材料，通过X射线衍射（XRD），扫描电子显微镜（SEM）分析和电化学性能测试表征了Li4Ti5O12/C的晶体结构、表面形貌和电化学性能，结果表明，碳源的加入抑制了晶粒的生长，增大了材料的比表面积，增强了材料的电化学性能，其中，碳源为可溶性淀粉时，样品在0．1C下首次放电比容量达到了164．9mAhg^-1，在2．OCT首次放电比容量可达到125．4mAhg^-1，且循环性能良好。     

移相器材料Zn、Ti、Sn替代锂铁氧体

为了研制高性能自动跟踪同步通信卫星相控天线阵中的移相器材料,采用普通陶瓷工艺,并加入微量杂质：Bi₂O₃、NiO、Co₂O₃和MnCO₃,且利用氧气氛烧结制备了目前尚未见报道的铁氧体Li_0．625Zn_0．1Ti_0．25Sn_0．1Fe_1．925O₄．结果表明,该材料具有较高的居里温度和较低的介电损耗.并对锂铁氧体Li_0.5（1-y）Zn_yFe_{2.5（1-0.2y）}O₄的微波特性进行了讨论.     

Hierarchical hollow Li4Ti5O12 urchin-like microspheres with ultra-high specific surface area for high rate lithium ion batteries

Large specific surface area is critical for Li4Ti5O12 to achieve good rate capacity and cycling stability, since it can increase the contact area between electrolyte/ electrode and shorten the transport paths for electrons and lithium ions. In this study, hierarchical hollow Li4Ti5O12 urchin-like microspheres with ultra-high specific surface area of over 140 m2·g^-1 and diameter more than 500 nm have been successfully synthesized by combining the versatile sol-gel process and a hydrothermal reaction, and exhibit excellent electrochemical performance with a high specific capacity of 120 mA-h.g-1 at 20 C and long cycling stability of 〈 2% decay after 100 cycles. Ex situ electron energy loss spectroscopy （EELS） analysis of Li4Ti5O12 microspheres at different charge-discharge stages indicates that only a fraction of the TP＊ ions are reduced to Ti3＋ and a phase transformation occurs whereby the spinel phase Li4TisO12 is converted into the rock-salt phase Li7Ti5O12. Even after 100 cycles, the oxidation-reduction reaction between Ti3＋ and Ti4＋ can be carried out much more effectively on the surface of Li4Ti5O12 nanosheets than on commercially available Li4Ti5O12 particles. All the results suggest that these Li4Ti5O12 microspheres may be attractive candidate anode materials for lithium ion batteries.     

Surface-Engineered Li4Ti5O12 Nanostructures for High-Power Li-Ion Batteries

Materials with high-power charge–discharge capabilities are of interest to overcome the power limitations of conventional Li-ion batteries.In this study,a unique solvothermal synthesis of Li4Ti5O12 nanoparticles is proposed by using an off-stoichiometric precursor ratio.A Li-deficient off-stoichiometry leads to the coexistence of phaseseparated crystalline nanoparticles of Li4Ti5O12 and TiO2 exhibiting reasonable high-rate performances.However,after the solvothermal process,an extended aging of the hydrolyzed solution leads to the formation of a Li4Ti5O12 nanoplate-like structure with a self-assembled disordered surface layer without crystalline TiO2.The Li4Ti5O12 nanoplates with the disordered surface layer deliver ultrahighrate performances for both charging and discharging in the range of 50–300C and reversible capacities of 156 and 113 mAh g−1 at these two rates,respectively.Furthermore,the electrode exhibits an ultrahigh-charging-rate capability up to 1200C(60 mAh g−1;discharge limited to 100C).Unlike previously reported high-rate half cells,we demonstrate a high-power Li-ion battery by coupling Li4Ti5O12 with a high-rate LiMn2O4 cathode.The full cell exhibits ultrafast charging/discharging for 140 and 12 s while retaining 97 and 66% of the anode theoretical capacity,respectively.Room-(25℃),low-(−10℃),and high-(55℃)temperature cycling data show the wide temperature operation range of the cell at a high rate of 100C.