火焰原子吸收法测定高铁闪锌矿中低含量铟

针对高铁闪锌矿组成复杂,对矿石中低含量铟的测定干扰因素多等特点,建立了火焰原子吸收法测定高铁闪锌矿中低含量铟的方法.方法检出限为0.001μg/mL,铟试样质量浓度在0.01～10μg/mL范围内与吸光度值A呈线性关系,线性方程相关系数r=0.99993,不同加标量样品的加标回收率在98.1％～101.4％之间,不同含...     

用傅立叶变换光谱测定炼油污水中的环烷酸

该文讨论了用傅立叶变换红外光谱定量测定炼油污水中环烷酸含量的测定条件和干扰因素，并与重量法进行了比较，红外法在精确度与准确度上都比重量法要好。该分析方法在炼油污水中环烷酸含量为４ｍｇ／Ｌ左右时，相对误差不大于５％，相对标准偏差不大于４％，当环烷酸含量约为４ｍｇ／Ｌ，加标量为污水中环烷酸含量的１倍至２倍时回收率为８５－９０％。     

环烷酸中脂肪酸含量测定方法的改进

讨论了尿素络合酸碱“滴定法”测定从煤、柴油碱碴生产的环烷酸中脂肪酸含量的测定条件和干扰因素并与尿素络合“重量法”进行了比较,“滴定法”比“重量法”操作简单且操作耗时少,而精确度比“重量法”有所提高。该分析方法当环烷酸中脂肪酸的含量为１％￣２％时,相对误差不大于６％,变异系数不大于５％;当环烷酸中脂肪酸的含量为１％￣２％,而加标量为样品中脂肪酸含量的１倍左右时回收率８０％左右。     

8—羟基喹啉萃取—氟试剂分光光度法测定氟

以８－羟基喹啉萃取分离干扰离子，用氟度剂－Ｌａ＾３＋显色体系测定氟。对萃取条件及固定剂的选择进行了考查。合成样品回收率９８．９％，样品加标回收率９７．７％，方法简便、准确。     

8-羟基喹啉萃取-氟试剂分光光度法测定氟

以８－羟基喹啉萃取分离干扰离子，用氟试剂－Ｌａ３＋显色体系测定氟。对萃取条件及固定剂的选择进行了考查。合成样品回收率９８．９％，样品加标回收率９７．７％。方法简便、准确。     

萃取光度法测定环境污水中的铬

建立了萃取光度法测定环境污水中铬含量的方法。该法灵敏度高，选择性好。其检出限为0．002mgL^-1，相对标准偏差小于5．2％，加标回收率在98．7％～101．8％之间。     

废水中COD快速测定的研究

采用密封恒温—可见光分光光度法测定废水中的COD，研究重铬酸钾氧化测定的适宜条件．相对标准偏差为0．44％，加标回收率为94．5％～102．2％，测定范围是0～1600mg/L。适用于批量环境样品的测定。     

分光光度法同时测定石油酸中环烷酸和脂肪酸

讨论了Ｃｕ２＋、环烷酸和吡啶萃取分光光度法测定石油酸中环烷酸和脂肪酸含量的测定条件、干扰因素和计算方法并与酸碱滴定法、尿素络合重量法进行了比较。分光光度法测石油酸中环烷酸含量时比酸碱滴定法选择性好;分光光度法测石油酸中脂肪酸含量时比尿素络合重量法操作简单且精确度要高。在取样量为０．１ｇ左右时本方法测石油酸中环烷酸相对标准误差不大于３％,测石油酸中脂肪酸时相对标准误差不大于４％;在加标量为样品中环烷酸含量的０．５～２倍左右时本方法测环烷酸含量的回收率为９５％～９９％。     

塞曼火焰原子吸收分光光度法测定牛奶及奶制品中的钙、铁、锌

提出了用硝酸及高氯酸处理牛奶及奶制品样品，以硝酸镧为释放剂，采用原子吸收分光光度法在同一份试液中测定牛奶及奶制品样品中的钙、铁、锌元素的方法。本方法共存离子不干扰，测定的RSD均小于2％（n=5)，加标回收率在99％－101％之间。且方便、快速、实用，所测结果与国家标准方法测定的结果基本相符。     

吹扫捕集-GC-MS测定底泥中的挥发性和半挥发性有机物

用吹扫捕集-GC-MS法测定了底泥样品中的挥发性和半挥发性有机污染物。分别考察了采用水浸提上清液进样法、水浸提泥浆进样法和甲醇超声提取法等3种样品预处理方法结合吹扫捕集-GC-MS测定的加标回收率和精密度。初步实验结果表明3种情况下测定的总体加标回收率和相对标准偏差分别达到75%～92%和6.7%～20.4%,可满足底泥样品中挥发性有机物的测定。     

测定水溶性酚醛树脂胶粘剂中游离甲醛含量方法的改进

改进了乙酰丙酮分光光度法测定水溶性酚醛树脂胶粘剂中游离甲醛含量的方法。研究了方法的影响因素,确定了测定条件。本方法采用添加乙酸-乙酸铵缓冲溶液后,过滤来制备试样液。排除了树脂和样品颜色的干扰。与传统的蒸馏法相比,回收率高,操作方便。回收率可达97.7%～99.3%。而蒸馏法的回收率是91.1%。方法的相对标准偏差小于2.1%。研究发现含缓冲溶液的标准溶液和试样液,在室温下稳定。不必现配现用或储存在冰箱中。2 000倍苯酚对甲醛测定不产生干扰。与化学滴定法相比,检测限低,试剂用量少。在测定低含量的甲醛时准确度高。适合于水溶性酚醛树脂中游离甲醛含量的测定。     

重铬酸钾滴定法测定金属化球团中氧化亚铁含量

确定了试样以盐酸分解,重铬酸钾滴定法测定金属铁和亚铁合量,再减去金属铁含量,通过换算得到氧化亚铁含量。通过对不同条件下的试验优化,建立了重铬酸钾滴定法测定金属化球团中氧化亚铁含量试验方法,其测定结果的相对标准偏差为0.41%~0.94%,回收率大于96.0%。     

Performances of the High Strength Low Heat Pump COncrete（HLPC）

The effects of mineral admixtures on fluidity,mechanical and hydrational exothermic behavior were studied.The results show that,double-adding ways,ie. fly ash and slag were added at the same time,not only inproves the fluidity of fresh concreste with low W/B and compensates the lower early compressive strength of harden concrete caused by high adding amount of fly ash.but also greatly reduces the highest temperature rise,exothermic rate and total heat liberation of 3 day of binder pastes in HLPC,and postponed the arrival time of the highest temperature rise,HLPC was prepared and applied to project practice successfully.     

混合纳米SiO2和纳米TiO2颗粒在 添加FCC的流态化研究

混合纳米颗粒作为催化剂已经被应用于各工业领域。然而由于纳米颗粒的流态化性能较差,需要研究改善混合纳米颗粒流态化性能的方法。现阶段,国内外的研究大多集中在对单一纳米颗粒添加组分的流态化与混合纳米颗粒在外力场中的流态化,对混合颗粒添加组分的流态化未见报道。试验研究了纳米SiO2和纳米TiO2的混合组分在添加3种不同的FCC颗粒的流态化,为研究混合组分流化床中颗粒的碰撞、团聚和破碎机制提供实验基础。研究发现单纯的混合纳米颗粒难以流态化,添加FCC颗粒后其流态化性能有所提高,FCC颗粒对混合纳米颗粒流化性能的改善能力与其粒径和添加量有关。另外FCC2和FCC3颗粒对混合纳米颗粒的流化性能改善能力优于FCC1颗粒。相同添加量下,纯的SiO2流化性能最好,其余按由好到坏的顺序分别是w(SiO2):w(TiO2)=7:3,w(SiO2):w(TiO2)=5:5,w(SiO2):w(TiO2)=3:7以及纯的TiO2纳米颗粒。     

Helmert方差分量估计在隧道贯通中控制导线平差的研究

为了探讨加测陀螺方位角后导线的定权和平差，根据现代测量平差理论中的Helmert方差分量估计法定权对加测陀螺方位角的井下控制导线进行平差．以上海415工程实例的贯通数据进行计算和验证，结果表明，Helmert方差分量估计定权与给定的先验中误差无关，总是收敛到一个相同的平差结果；先验中误差与Helmert方差分量估计定权的迭代次数或收敛速度有关；Helmert方差分量估计定权迭代平差，井下控制导线端点横向精度可提高约60％．     

化肥工业生产废料中钴的分光光度测定

应用分光光度法研究了化肥工业生产废料中钴的测定．确定了被测溶液的酸度、显色剂用量、加热时间、放置时间、络合比．对离子干扰影响进行了实验，用标准加入法测定了化肥工业生产废料中的钴，回收率９９％．该法可作为从化肥工业生产废料中提取钴的分析方法．     

小麦中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的测定及方法研究

利用免疫亲和柱对脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)的特异吸附性,使用高效液相色谱法对样品进行测定.研究了提取方式、样品粒度、样品溶液稳定性、振荡提取时间等因素对检测结果的影响.当标准曲线在0～2.0 μg/mL之间,线性关系良好,相关系数达到0.999 1.检测结果RSD小于8.0％,不同水平的加标回收率处于92.0％～107.4％之间,通过回收率试验和标准物质试验验证了方法的可靠性和准确性.     

高效液相色谱法测定高纯度邻羟基苯甲醚

对用高效液相色谱-反相色谱内标法测定高纯度邻羟基苯甲醚进行了研究。采用C18反相柱,流动相为V（甲醇）：V（质量分数为0．2％乙酸水溶液）=50：50,紫外检测波长为275nm,流速为0．8mL／min。邻羟基苯甲醚的最低检测质量浓度为0．04ug／mL,在0．1～100ug／mL范围内邻羟基苯甲醚的峰面积与质量浓度的线性关系良好（y=0．9999）。以对苯二酚为内标物,用内标法检测高纯度邻羟基苯甲醚含量。用此方法邻羟基苯甲醚回收率为99．9％～100．2％。     

COD快速测定新法的研究

该方法以测定COD值的重铬酸钾标准法为基础,在复合催化剂存在的条件下,对具有确定COD理论值的系列邻苯二钾酸氢钾标准溶液,进行恒温密封消解--分光光度法比色定量溶液的COD值,以最小二乘法拟合得到不同适用范围的标准曲线.以此标准曲线法测定实际水样的COD值,与重铬酸钾标准法测定得到的水样COD值相比较,相对误差≤±5%,且消解时间仅为10 min,从而形成具有快捷、简便而高效的测定水样COD值的新方法.     

玫瑰红酸钠-氯化钡容量滴定法快速测定煤中全硫的研究

研究了采用玫瑰红酸钠-氯化钡容量滴定法快速测定煤中的硫含量.样品用碱性熔剂半熔,熔块以水浸取,将转化为硫酸盐后的滤液以玫瑰红酸钠为指示剂,在pH=5.5~7.0的条件下,用氯化钡标准溶液进行滴定.结果表明,改进后的方法操作简单、测定快速、准确度高、干扰小,其测定结果的相对标准偏差(RSD)为0.31%,加标回收率(R)为96.4%~100.8%.