一锅法制备纳米纤维素及其性能研究

采用一种操作简单、绿色环保的以对甲苯磺酸为催化剂对竹纤维进行水热处理制备纳米纤维素(NCC)的方法.考察了反应时间、反应温度和超声作用对纳米纤维素得率和性能的影响.结果 表明,在反应温度110℃、反应时间45 min、超声时间120 min的条件下,纳米纤维素得率最高.     

低强度超声强化酸水解对纳米纤维素尺寸分布的影响

采用低强度超声强化酸水解棉纤维的方法制备纳米纤维素晶体（NCC）,探讨了超声功率、反应时间、反应温度及硫酸浓度对纳米纤维素尺寸分布的影响,并通过原子力显微镜（AFM）、扫描电子显微镜（SEM）和X射线衍射仪（XRD）对其表面形貌和晶型结构进行分析表征。结果表明,在超声功率240 W、反应时间75 min、反应温度50℃、硫酸浓度60%的条件下所得NCC呈短棒状,得率为51.2%,长度在100～300 nm左右,占总尺寸分布的86.9%,直径约为20 nm,晶型为天然纤维素Ⅰ型,结晶度为87.8%。     

柚皮纳米纤维素的制备工艺优化及形态特征

该文以丰都红心柚的中果皮为原料,采用硫酸水解法制备柚皮纳米纤维素(nano-crystal cellulose,NCC)。以H2SO4浓度、反应温度、反应时间对得率的影响进行单因素试验和响应面优化分析,并对制备出的纳米纤维素结构进行扫描电镜、红外光谱和X-射线衍射等分析。在H2SO4质量分数为62%、反应温度为50℃、反应时间为78 min的条件下制备出的NCC得率最高,为63. 27%。通过扫描电镜观察得知柚皮NCC呈类球状结构均匀分布,粒径在100～200 nm;由红外光谱和X射线衍射鉴定出样品为纤维素Ⅰ型结构,结晶度达到53. 75%。相较于柚皮微晶纤维素(microcrystalline cellulose,MCC),制备出的NCC具有更规则的结构、更大的比表面积和更高的结晶度,使柚皮纤维素具有了更高的应用价值。     

纳米纤维素晶体的性能研究

竹子溶解浆经植物粉碎机预处理,再用硫酸水解制备纳米纤维素晶体(NCC)。利用马尔文激光粒度仪、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、X射线衍射(XRD)、红外光谱(FTIR)、热重分析仪(TGA)对原料及纳米纤维素晶体的尺寸、形貌、晶体特性、结构和热性能进行表征。结果表明:NCC的Z均粒径为128.7nm;竹浆经机械粉碎部分纤维长链被切断;由TEM图观察可知NCC为棒状,直径5~10nm,长度100~200nm;竹浆及NCC属于纤维素Ⅰ型,结晶度由竹浆的64.27%提高到72.04%;FTIR图谱表明竹浆与NCC化学结构基本一致;TGA分析表明NCC的热稳定性低于竹浆,但NCC的降解速率较竹浆缓慢,并且NCC的热解残余率增大。     

纳米微晶纤维/聚乙烯醇复合薄膜的制备及性能

采用蔗渣为原料制备出粒径大小为20～50nm的纳米微晶纤维素(NCC),并用溶胶/凝胶方法制备出不同NCC含量的纳米微晶纤维素/聚乙烯醇(NCC/PVA)复合薄膜,重点研究了NCC加入量对复合薄膜综合性能的影响。结果表明,NCC的加入能使薄膜的热稳定性有所提高,当NCC的添加量在0.5%时,聚乙烯醇薄膜的拉伸强度提高了115%,吸水性降低了12.0%,断裂伸长率减少了68%。     

棉浆制备纳晶纤维素的研究

以棉浆纤维为原料通过硫酸水解法制备纳晶纤维素(NCC),探讨了硫酸浓度、反应温度和水解时间对NCC得率的影响,采用正交实验优化了工艺条件,并用扫描电镜(SEM)和粒度分析仪对NCC的形貌和尺寸进行表征及分析.结果表明,当硫酸浓度64％、反应温度50℃、水解时间5h时,NCC得率最高,达到60％以上;所得NCC呈棒状,横截面直径约为30 nm,棒长分布范围较窄,平均棒长为247.9 nm.     

茶梗制备纤维素纳米晶体及其表征

以茶梗为原料,采用硫酸水解法制备纤维素纳米晶体（CNC）,并运用响应面分析法对CNC制备工艺（即硫酸质量分数、反应温度和反应时间）进行优化;采用透射电子显微镜（TEM）、热重分析仪（TG）和X射线衍射仪（XRD）对CNC的形貌、热力学性能、结晶结构和结晶性能进行表征。结果表明,制备茶梗CNC的最佳反应时间125 min,温度45℃,硫酸质量分数为63%;在最佳工艺条件下获得的CNC的得率为49.9%,其为棒状,直径4~8 nm,长度100~250 nm,属纤维素I型;与茶梗纤维相比,茶梗CNC结晶度提高,热稳定性降低。     

聚乳酸/乙酰化纳米纤维素薄膜制备及性能研究

为改善聚乳酸(PLA)薄膜的力学及阻隔性能,采用纳米纤维素(NCC)对其进行改性。以微晶纤维素(MCC)为原料,用硫酸法制备NCC,进而制备乙酰化纳米纤维素(ANCC),然后将PLA与ANCC按不同比例混合后制备复合薄膜。采用透射电子显微镜(TEM)、傅里叶红外光谱仪(FTIR)、扫描电子显微镜(SEM)对其微观结构和形态进行观测。采用拉伸仪和氧气透过率仪对其力学和气体阻隔性能进行分析。结果表明,使用酸法制备的纳米纤维素长度为100~200 nm,直径范围为10~20 nm。乙酰化处理对纳米纤维素的外观形态没有明显改变。与纯聚乳酸膜相比,ANCC添加量为1%时制备的复合薄膜的拉伸强度增加了29.09%,进一步增加ANCC含量则会导致复合薄膜力学性能下降。添加ANCC有效降低了复合薄膜的氧气透过量,ANCC添加量为0.5%时,薄膜的氧气透过率与纯PLA薄膜相比降低42%。添加ANCC对于薄膜的透光率和雾度没有明显影响。     

超声辅助硫酸水解法制备银杏果壳纳米纤维素及其特性表征

为充分利用银杏的工业生产副产物,以银杏果壳为原料,采用超声辅助硫酸水解法制备银杏果壳纳米纤维素（nanocrystalline cellulose isolated from ginkgo nut shell,NCC-GNS）。通过单因素实验研究了硫酸质量分数、反应温度和反应时间3个因素对NCC-GNS得率的影响,并应用正交试验进行优化,获得NCC-GNS的最佳制备条件。以常规硫酸水解法（未加超声辅助）制备的纳米纤维素（nanocrystalline cellulose,NCC）为对照,通过扫描电镜（scanning electron microscopy,SEM）、透射电镜（transmission electron microscopy,TEM）、Zeta电位和动态光散射（dynamic light scattering,DLS）、X-射线衍射（x-ray diffraction,XRD）、傅里叶变换红外光谱（fourier transform infrared spectroscopy,FT-IR）、热重（thermogravimetric analysis,TGA）等分析超声辅助处理对NCC-GNS的影响。结果表明:超声功率120 W时,制备NCC-GNS的最佳条件为硫酸质量分数48%、反应温度60 ℃、反应时间25 min,最优条件下NCC-GNS得率为37.01%;超声辅助和常规硫酸水解法制备的NCC-GNS均为长棒型,尺寸无明显差异,超声辅助制备的NCC-GNS长度和直径的分布范围相对集中,长度80～180 nm、直径3.5～5.5 nm;超声辅助制备的NCC-GNS结晶度为88%,高于常规硫酸水解的75%;两种方法制备的NCC-GNS均具有较低的Zeta电位和有良好的热稳定性。综上,超声辅助硫酸水解法制备的NCC-GNS得率较高,获得的NCC-GNS结晶度高、热稳定性好,在生物质复合材料领域表现出良好的应用前景。     

静电纺丝制备乙基纤维素纳米载药纤维

本文通过静电纺丝技术制备了乙基纤维素/酮洛芬复合载药纳米纤维膜,利用傅里叶红外光谱仪(FTIR)、扫描电子显微镜(SEM)以及X射线衍射仪(XRD)对载药前后的乙基纤维素纳米纤维分别进行了表征。扫描电子显微镜观察结果表明,用六氟异丙醇为溶剂制备的纳米纤维膜表面光滑,没有粘结现象,纤维直径在500~600 nm之间;红外光谱分析表明,利用静电纺丝技术成功制备了载药乙基纤维素纤维;X射线衍射表明,酮洛芬以无定形的状态存在于纳米纤维中;释药结果表明,酮洛芬在7天左右的累积释药率达到50%左右,可以用作药物缓释材料模型。     

酶解竹子溶解浆制备纳米微晶纤维素的研究

纳米微晶纤维素(NCC)可由可再生资源制备,并且具有诸多特性,近年来成为研究热点。本文应用PFI磨对竹子溶解浆预处理,用纤维素酶水解制备纳米微晶纤维素,研究了酶解时间、酶解温度、酶用量对纳米微晶纤维素产率的影响,采用正交实验优化了工艺参数。并用高效液相色谱仪、马尔文激光粒度仪对水解液及NCC进行表征。结果表明:在酶用量2.736FPU/g、酶解时间3d、酶解温度50℃的条件下,纳米微晶纤维素的产率最高,达到19.13%;高效液相色谱分析表明水解液主要成分为葡萄糖,占总还原糖含量的71.06%,其次为纤维二糖12.39%,木糖7.68%;激光粒度分析表明NCC的Z均粒径为375.5nm。     

脱脂棉纳米微晶纤维素的制备及其作为海藻酸盐-淀粉复合薄膜增强剂的应用

探究了纳米微晶纤维素对海藻酸盐-淀粉复合薄膜的增强效果。以脱脂棉为原料,采用化学预处理结合超声破碎法制备纳米微晶纤维素(NCC);以马铃薯淀粉与海藻酸钠为成膜基材,以甘油为增塑剂,将NCC作为增强组分,通过流延法制备复合薄膜。微观形貌观察表明,脱脂棉NCC呈棒状,直径30 nm左右,长径比约为8;对复合膜的机械性能、阻隔性能、光学性能、水溶性、热稳定性和红外光谱检测表明,当NCC的添加量为5%(w/w)时,可以有效提高复合膜的拉伸强度、水溶时间和热稳定性,降低复合膜的透湿系数,而对复合膜的透光性影响不大。     

酶解竹子溶解浆制备纳米纤维素晶体及其性能表征

纳米纤维素晶体(NCC)可由可再生资源制备,并且具有诸多特性,近年来成为研究热点。本文应用PFI磨对竹子溶解浆预处理,用纤维素酶水解制备纳米纤维素晶体,研究了酶解时间、酶解温度、酶用量对纳米纤维素晶体产率的影响,采用正交实验优化了工艺参数。并用扫描电镜、激光粒度仪、傅里叶红外、热重对原料及NCC进行性能表征。结果表明:在酶用量8m L、酶解时间3d、酶解温度50℃的条件下,纳米纤维素晶体的产率最高,达到19.13%。PFI磨预处理及酶解均可细化纤维素,NCC的Z均粒径为375.5nm,所制备的NCC保持了原料的基本化学结构,NCC的热稳定性低于原料,但其热分解残余率增大。     

纳米纤维素室温诱导下的金红石型纳米二氧化钛制备及其紫外线屏蔽性能

为制备具有优异紫外线防护性能的纳米纤维,采用四氯化钛为钛源,纳米纤维素(NCC)为模板,在室温条件下诱导制备了屏蔽紫外线用金红石型纳米二氧化钛。并研究了反应温度、反应时间和四氯化钛的使用量对金红石型纳米TiO₂质量分数的影响。通过设计正交试验优化出纳米二氧化钛最佳的制备条件:反应温度为25 ℃,反应时间为1 h,四氯化钛用量为3 mL,并对其微观结构及屏蔽紫外线性能进行表征。结果表明,纯金红石型纳米TiO₂的分散性好,呈“刺球状”,粒径为100~250 nm。通过该纳米二氧化钛整理后的棉织物抗紫外线性能优异,紫外线防护系数大于40,证明此方法制备的金红石型纳米TiO₂具有良好的紫外线屏蔽性能。     

废纸基纤维素纳米晶的制备与表征

以废纸为原料,采用传统硫酸法制备纤维素纳米晶(CNCs),并优化其工艺条件;采用傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)、X射线衍射仪(XRD)、热重分析仪(TGA)、透射电子显微镜(TEM)及扫描电子显微镜(SEM)研究了废纸基纤维素纳米晶(SCNCs)的结构与性质。在最佳工艺条件(硫酸浓度60 wt%、水解温度50℃、水解时间90 min)下,SCNCs的得率为41.2%,呈典型的纤维素Ⅰ型结构,结晶度为77.6%;与原料相比,几乎不存在杂峰;SCNCs为棒状结构,长约142.87 nm,直径约9.67 nm。探讨了回收硫酸溶液再次用于制备CNCs;结果表明,首次回收硫酸制备的废纸基纤维素纳米晶(SCNCsH)得率为39.9%,结晶度为78.6%。     

超声辅助提高大豆蛋白纳米复合膜包装性能及其保鲜应用

本实验选取大豆分离蛋白(soy protein isolate,SPI)、聚乙烯醇(polyvinyl alcohol,PVA)、纳米纤维素(nanocellulose,NCC)为主要原料制备纳米复合膜,以复合膜的抗拉强度、断裂伸长率、水蒸气透过率、氧气透过率、二氧化碳透过率及透光率为评价指标,通过单因素试验得出制膜的最佳工艺为:SPI添加量3.0%,PVA添加量与NCC添加量比例1∶2、超声功率40 W、超声时间20 min。超声温度60℃。结果表明:经超声处理的纳米复合膜具有良好的包装性能;且由X射线衍射、扫描电子显微镜以及接触角分析可知,与纯SPI膜和未经超声处理的SPI/PVA/NCC复合膜相比,经超声处理的SPI/PVA/NCC复合膜表面更为平整,内部网状结构更加致密,且具有疏水性;将其应用于圣女果保鲜中,可更有效保持圣女果的硬度、水分、可溶性固形物质量分数以及VC含量,延长其货架期,说明其作为一种包装性能优良的大豆蛋白纳米复合膜在果蔬保鲜方面具有潜在的应用前景。     

聚丙烯腈/醋酸纤维素/TiO2复合纳米纤维膜的制备及其光催化降解性能

为研究碱改性前后复合纳米纤维膜的光催化降解性能,首先利用静电纺丝技术制备聚丙烯腈/醋酸纤维素/二氧化钛(PAN/CA/TiO₂)复合纳米纤维膜,依次用0.05、0.10 mol/L的氢氧化钠溶液对其进行碱处理,制得聚丙烯腈/再生纤维素/二氧化钛(PAN/RC/TiO₂)复合纳米纤维膜,并应用于染料废水处理。借助扫描电子显微镜、傅里叶红外光谱仪及接触角测量仪等手段表征了复合纳米纤维膜的结构与亲水性;同时研究了复合纳米纤维膜的力学与光催化降解性能。结果表明:经碱处理后,复合纳米纤维膜的静态接触角由125.30°减小到10.20°,亲水性能得到很大的改善;PAN/RC/TiO₂复合纳米纤维膜对亚甲基蓝(MB)溶液的降解率达到91.2%,而空白对照样对MB溶液的降解率仅为10.1%,且重复使用3次后,复合纳米纤维膜对MB溶液的降解率仍达74.7%。     

TEMPO氧化法制备罗布麻纳米纤维素纤维

以罗布麻韧皮为原料,通过TEMPO氧化法与超声波机械作用相结合的方式制备罗布麻纳米纤维素纤维.采用单因素试验研究氧化参数对罗布麻纳米纤维素纤维得率的影响,得到使罗布麻纳米纤维素纤维得率最高时各氧化参数的最佳设计值.TEM、FTIR和XRD结果表明:罗布麻纳米纤维素纤维为纤丝状,具有较高的长径比,平均直径分布范围为40～...     

纳米硫化银-纸浆复合纤维的原位制备及抑菌性能研究

利用原位合成法制备纳米硫化银-纸浆复合纤维,并以此复合纤维制备抑菌纸。采用X射线衍射分析(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和能量色散X射线光谱(EDX)对制备的复合纤维抑菌纸进行了分析,证明复合纤维抑菌纸的表面存在硫化银纳米颗粒。实验探究了制备条件(硫源种类、反应温度、反应时间和反应物浓度)对复合纤维抑菌纸抑菌性能的影响,发现影响复合纤维抑菌纸抑菌性能的主要因素是硫源和温度;以硫化钠为硫源、室温下制备的复合纤维抑菌纸具有最好的抑菌性能;纳米硫化银-纸浆复合纤维抑菌纸的适宜制备条件:硫化钠为硫源,浓度为0.005 mol/L,硝酸银浓度为0.01 mol/L,在20℃下反应2.0 h。     

ZnO/TiO_2皮芯厚度比对染料敏化太阳电池性能的影响

为探究ZnO/TiO2皮芯厚度比对染料敏化太阳电池(DSSC)光电性能的影响,采用同轴静电纺丝,通过控制皮芯溶液纺丝流率比获得了一系列不同皮芯厚度比例的ZnO/TiO2纳米纤维,利用场发射扫描电镜(FE-SEM)、透射电镜(TEM)、傅里叶红外光谱仪(FT-IR)、X射线衍射仪(XRD)对其进行表征。结果显示,获得的纳米纤维是以钎锌矿ZnO为皮层和锐钛矿TiO2为芯层组成的。以ZnO/TiO2皮芯纳米纤维膜为光阳极膜组装了DSSC。结果发现,当皮芯纺丝流率比为1∶1时,皮芯纳米纤维直径约为154 nm,芯层约为90 nm,其染料吸附量最大,DSSC的光电转化效率最高,达到了5.47%,比纯TiO2纳米纤维组装的DSSC高约22%。