热加工食品中丙烯酰胺的形成机理和风险分析

阐述了食品中丙烯酰胺产生的机理。丙烯酰胺是一种具有神经毒性的小分子化合物，它主要由游离的天门冬酰胺在食品加工过程中通过美拉德反应形成，天门冬酰胺和碳水化合物是形成丙烯酰胺必需的物质基础，高温(高于120℃)则是丙烯酰胺形成的关键条件，加工方式、水活度、pH值等因素也影响其形成。目前食品中丙烯酰胺的分析主要采用气相色谱—质谱法(GC—MS)与液相色谱—串联质谱联用技术(LC—MS／MS)。作者对丙烯酰胺的分析方法进行了研讨并对丙烯酰胺的毒理学和食用含有丙烯酰胺食品的风险进行了讨论。     

高效液相色谱—电喷雾质谱联用法检测大豆异黄酮和皂苷

应用高效液相色谱－电喷雾质谱联用法，直接对大豆胚芽的70％乙醇室温提取液进行检测，根据各色谱峰的质谱特征，在室温提取液中鉴定出9种异黄酮，7种A组皂苷，4种B组皂苷和2种E组皂苷，结果证明对于复杂天然产物的定性定量分析，高效液相色谱－电喷雾质谱（HPLC／ESI－MS）联用分析法是一种方便快速有效的方法。     

拟除虫菊酯农药残留检测分析方法研究进展

拟除虫菊酯类农药已发展成为全球应用最广的第三大新型杀虫剂,因其具有广谱杀虫、高效、低毒等特点,被广泛应用在农业虫害扑杀、城市景观维护和家庭害虫防治,这也使得拟除虫菊酯类农药在食品和环境中残留,直接或间接进入人体体内,严重危害到人类健康,迫切需要对食品和环境中的拟除虫菊酯类化合物进行监测.本文系统介绍了近五年关于拟除虫菊酯类化合物的样品前处理方法,包括固相萃取、分散固相萃取、磁性固相萃取、分子印迹微萃取、搅拌棒萃取、超临界流体萃取等,综述了拟除虫菊酯类化合物的各种检测方法,包括液相色谱检测法、气相色谱检测法、液相色谱-质谱检测法、气相色谱-质谱检测法、免疫分析法等,并对拟除虫菊酯类化合物的样品前处理和分析检测方法进行了总结和展望.     

高效液相色谱-质谱法鉴定洋葱中黄酮类化合物

利用高效液相-质谱联用技术(HPLC-MS)鉴定洋葱样品中黄酮类化合物.以CAPCELLPAK C18(250 mm×4.6 mm I.D.,5μm)为色谱柱;甲醇-水(42∶58)为流动相;检测波长为370 nm;流速为1.0 mL/min;进样量为20μL.对洋葱中的黄酮类化合物进行初步定性分析.通过紫外图谱与质谱,结合文献数据,鉴定洋葱中黄酮类化合物成分或可能成分.应用HPLC-MS可快速鉴定食品或中药中黄酮类化合物成分.     

Aspergillus ficuum产果聚糖酶体系的分析

采用活性聚丙烯酰胺凝胶电泳法对Aspergillus ficuum产果聚糖酶体系进行了分析，获得8条谱带；进一步运用薄层色谱（TLC）和高效液相色谱（HPLC）法进行分析，发现8条谱带中有3条属于外切菊粉酶，2条属于内切菊粉酶，证明了Aspergillus ficuum能同时产内切菊粉酶和外切菊粉酶。     

GPC-HPLC-MS法检测辣椒油中罗丹明B

建立了全在线凝胶渗透色谱净化-高效液相色谱-串联质谱分析辣椒油中罗丹明B的方法。样品用溶剂溶解,直接上全在线凝胶净化/定量浓缩联机系统净化后,联机高效液相色谱-串联质谱进样。罗丹明B标准溶液在1.0~50.0 ng/mL浓度范围内,峰面积与浓度呈良好的线性关系,相关系数(R2)为0.999 8。在添加量为1.0~10.0μg/kg时,平均回收率为85.75%~90.93%,精密度0.89%~2.33%。方法检出限1μg/kg,该方法灵敏度高、重复性好,净化时间短,显著地提高了工作效率,溶剂用量显著减少,降低了对环境的污染。     

国内色谱法研究人体内脂肪酸的综述

文章对国内色谱法研究人体内脂肪酸的文献进行了综述，包括气相色谱法(GC)、气相色谱质谱联用法(GC／MS)、高效液相色谱法(HPLC)。同时对脂肪酸测定结果与人的营养和疾病之间的关系进行了一定的探讨。     

红曲中主要活性成分的研究

以红曲为主要成分的药品已成为市场份额最大的降血脂天然药物.采用95%的乙醇对红曲进行浸提,经薄层色谱、氧化铝柱层析和硅胶柱层析等分离纯化手段,从红曲中分离得到三种重要活性成分.经高效液相色谱、红外光谱、质谱和核磁共振确认所得三种化合物分别为麦角甾醇、洛伐他汀和豆甾醇.其中具有降血脂活性的豆甾醇为首次从红曲中分离得到,说明洛伐他汀并非红曲中唯一的降脂成分.     

食品中合成着色剂的测定

食品中合成着色剂高效液相色谱的测定。方法采用C18(10 m,4.6mm×250mm)不锈钢色谱柱,流动相为乙酸铵+甲醇,流速1.0mL/min,检测波长254nm,柱温设为23℃,进样量20 L。本检测方法对GB/T5009.35-2003食品中合成着色剂的测定进一步细化,使用着色剂小柱代替GB/T5009.35-2003食品中合成着色剂的测定中色素提取,检测时间缩短,检测结果精确度提高,具有一定的实践指导作用。     

40％灭铃特乳油分析方法的研究

灭铃特乳油中各有效成分的全分析方法，用气相色谱及液相色谱技术对灭铃特乳油中的高效氯氰菊酯、辛硫磷和甲基对硫磷进行了测定，再用气相色谱法测定氯氰菊酯的总酯含量；然后，用正相液相色谱法分离异构体，求出高效体含量；甲基对硫磷和辛硫磷的测定采用反相高效液相色谱法同时进行测定，结果令人满意。     

顶空气相色谱-质谱法检测市售热加工食品中的呋喃

实验旨在建立以D4-呋喃为内标测定热加工食品中呋喃的顶空气相色谱-质谱法。方法首次以NaCl溶液作为样品基质,加入内标物D4-呋喃,通过顶空70℃恒温30 min后提取出呋喃,用HP-PLOT Q石英毛细管柱气相色谱分离,采用选择性离子检测质谱扫描模式进行定性定量分析。结果显示:方法的工作曲线的线性范围为5～1 200 ng,相关系数为0.999 3;方法的定性检测限(S/N≥3)为0.4 ng/g,定量检测限(S/N≥10)为1.0 ng/g;不同基底样品中高低添加浓度的加标回收率在86.8%～104.7%之间,相对标准偏差(RSD)均<10%。检测我国市场上11类经热加工的食品(共有133份样品),呋喃检出浓度为<1.0～210.7 ng/g。该方法处理样品简单,灵敏度、准确度高,抗干扰能力强,适合我国各类热加工食品中呋喃的常规检测,能满足对我国热加工食品中呋喃污染状况的调查工作要求。更多还原     

鲁米诺化学发光法测定食品中的亚硫酸盐

提出了运用化学发光法测定食品中亚硫酸盐的新方法,对影响化学发光的诸因素进行了实验和探讨,得出较佳检测条件：方法的定量限为4.6 mg/kg,亚硫酸盐质量浓度在1.0～10.0 mg/L与发光强度增强值（△I）呈良好的线性关系,R2为0.993 4.对6类样品进行了测定并做加标回收试验,平均RSD 3.05％,平均回收率93.0％,可用于食品中亚硫酸盐的定量与定性检测.     

气相色谱-质谱法分析测定甲壳类动物中的大甲基法尼酯

大甲基法尼酯是甲壳类动物体内的一种激素,在早期发育阶段具有改变形态的生物活性,并对繁殖起调控作用.本论文发展了一种基于正相高效液相色谱法纯化、气相色谱-质谱联用仪分析的综合分析方法.以非生物活性异构体反式-顺式-大甲基法尼酯(C-T-MF)作为内标物并用无分流注射法进样,采用电子撞击电离源电离后检测.利用无分流注射模式检测时,气相色谱-质谱联用仪的T-T-MF检出下限为100 pg/(次.柱).若取血淋巴样品4 mL,从最终25μL提取物中注入2μL,此方法的检出下限为0.3 ng/mL.在样品制备第一步(包括溶剂萃取、高效液相色谱纯化、气相色谱-质谱联用仪分析)就加入25 ng T-T-MF的条件下,总回收率为79%(RSD=5%,n=5).这种综合分析方法已被成功地应用于测定甲壳类动物血淋巴中T-T-MF的含量,如龙虾(Homarus americanus)、墨吉尔虾(Fennero peneaus merg-uiensis)、小龙虾(Procambarus clarkii).     

谷物配方食品中痕量碘化物测定方法的研究

通过对碘离子与环氧丙烷衍生反应、气相色谱法测定条件的研究,建立了一种谷物配方食品中痕量碘化物的测定方法.在最佳测定条件下,碘离子在0.202 9 ～ 2.029 0μg/10 mL浓度范围内与碘代衍生物峰面积呈线性相关,相关系数R=0.999 5;样品中碘含量重复测定标准偏差0.014 μg/g,变异系数6.26％,检测限0.002 μg/g;样品加标回收率99.6％～110.9％,平均106.4％.该方法操作简单,不受谷物淀粉干扰,特别适用于婴幼儿谷物配方食品中痕量碘含量的测定.     

保健品中42种非法添加物的HPLC-MS/MS法快速筛选和测定

通过选择适宜色谱柱,优化色谱条件和质谱条件,建立了一种快速检测保健品中42种非法添加化学物质高效液相色谱-串联质谱法。样品中的目标物经甲醇萃取后,使用五氟苯基丙基色谱柱（100 mm×2.1 mm,5 μm）分离,以乙腈、20 mmol/L乙酸铵和体积分数0.1%甲酸缓冲水溶液为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾离子源正离子（ESI⁺）模式下,采用多反应监测模式测定及外标法定量。结果表明:该HPLC-MS/MS法可以准确快速测定保健品中42种非法添加化学物质,42种化学物质在10~1 000 ng/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数（r2）均大于0.99;检出限（LOD,S/N=3）和定量限（LOQ,S/N=10）分别为0.5~10 ng/g和1～50 ng/g;42种化学物质在空白基质中3个添加水平下的平均回收率为80.59%～136.76%,相对标准偏差为0.41%～13.44%。该方法操作简单,检测覆盖范围广、耗时少、准确度高,适用于保健品中非法添加化学物质的快速筛查和定量分析。     

高效液相色谱-串联质谱法测定人参中的多菌灵残留

在酸性条件下以甲醇提取人参样品中的多菌灵残留,用高效液相色谱-串联质谱法进行检测。以体积分数0.1%的甲酸-甲醇水溶液梯度洗脱,样品的提取方法为固液萃取,流动相为甲醇,体积流量0.2 mL/min,运行时间10 min。质谱采用正离子扫描模式,定性碎片离子是192.10/160.05、192.10/132.06、192.10/105.06,定量碎片离子为192.10/160.05。仪器检出限和方法检出限分别是0.5 pg和0.022 ng/g,相对标准偏差为1.32%～2.29%,回收率为88.23%～95.07%。研究表明该方法的精准度以及灵敏度均达到要求,适用于人参中多菌灵残留的检测。     

高效液相色谱法检测蛋黄卵磷脂中的磷脂酰胆碱

为建立一种准确、简便的蛋黄卵磷脂中磷脂酰胆碱的检测方法,采用高效液相色谱-紫外检测法对其进行了研究。SHIMADZU LC-2010高效液相色谱仪配备AGILENT ZORBAXRX-SIL型硅胶柱,在200nm下对磷脂酰胆碱进行检测,流动相采用简单的甲醇/乙酸二元体系,加入的乙酸溶液改善了磷脂酰胆碱的峰形,有效抑制了严重的拖尾现象。流速较低,为0.5mL/min,减少了流动相的使用量。采用外标法定量,标准曲线线性范围较宽,为10～160μg/mL。检出限为0.5904μg/mL,定量限为1.9680μg/mL。经方法学验证性试验,证明本方法精密度、稳定性良好,准确度较高。     

鱼肉中兽药残留的UPLC-MS/MS同时检测方法

为快速筛查鱼肉中的兽药残留,本文通过样品提取和检测条件优化,建立了可同时检测鱼肉样品中氟苯尼考（FF）、氟苯尼考胺（FFA）、盐酸土霉素（OTC）、磺胺甲恶唑（SMZ）的UPLC-MS/MS检测方法,并依据欧盟 2002/657/EC 进行了方法学评价。结果显示,该方法各项分析检测条件和方法学评价指标均符合欧盟2002/657/EC要求,对4 种兽药残留具有良好的线性范围,检出限为0.25~5 μg /kg,定量限为0.5~10 μg/kg, 决定限度为102.8~129 μg /kg,检测容量为108.2~170 μg /kg,回收率为89.7%~ 106.5%,日内日间CV≤10.8%。运用该方法对成都市新都区采集的88个鱼肉样品进行检测,数据表明该区域采集的鱼肉样品中主要的抗生素残留为氟苯尼考,且残留量均低于国标规定的最大残留限量值。     

单模微波消解-ICP-MS法同时对大枣中19种元素的测定与分析研究

建立单模微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定大枣中19种元素的方法。运用全自动单模微波消解仪对样品进行微波消解处理,通过对ICP-MS分析条件的选择及优化并上机测定,结果显示:Ag、As、Cr、Ni等12种元素标准曲线浓度范围在0～50 ng/mL之间,相关系数均大于0.995,表现出良好的线性关系;Al、Ba、Cu、Fe等7种元素标准曲线浓度范围在0～1000 ng/mL之间,相关系数均大于0.995,线性关系良好。对各浓度梯度元素分别1倍,2倍、10倍三水平加标回收试验,加标回收率在65%～110%之间,符合微量元素的定量分析要求。本研究所测方法操作简单方便、可靠,且具有较高的精密度和准确度,满足大枣中多元素的日常检测要求,同时为其质量控制及安全性评价提供方法技术支持。     

高效液相色谱测定葡萄酒中白藜芦醇含量

建立了高效液相色谱测定葡萄酒中白藜芦醇的方法。在C18为色谱柱,乙醇为溶剂,甲醇为流动相,流速为1 mL／min ,检测波长为306 nm的条件下,白藜芦醇的线性范围为0.2344～45μg／mL ,检测限为0.075μg／m L ,定量限为0.23μg／m L ,具有较好的精密度、稳定性和回收率。实验结果表明,该方法操作简便,分析快速,结果准确,可用于葡萄酒中白藜芦醇的定性、定量检测。