以柠檬醛为原料的香料合成研究进展

柠檬醛是一种很重要的香料化合物,是合成紫罗兰酮的主要原料,也是合成维生素A、甲基紫罗兰酮的主要原料,同时,柠檬醛还能合成柠檬腈、环状柠檬醛,香茅醇、橙花醇和香叶醇等重要的香料化合物,柠檬醛在香料工业中应用非常广泛。开展以柠檬醛为原料的合成研究对于开发利用我国的天然资源优势具有重要意义,综述了近二十年来以柠檬醛为原料的香料合成的研究进展。     

β-紫罗兰酮生产新工艺

一、概述 利用我国丰富的山苍子资源提取的山苍子油,可制得含量98％以上的柠檬醛。用此种柠檬醛可进一步制得β-紫罗兰酮,同时副产少量的α-紫罗兰酮。 β-紫罗兰酮和α-紫罗兰酮都是纯正的高档级香精,其售价十分昂贵,现已经成为国内外香料、香精市场的紧俏品。β-紫罗兰酮又是医药工业上合成维生素A的重要原料,并且还可用作高档     

以柠檬醛合成酮类香料的研究进展及市场应用

柠檬醛是精细化工中重要的中间体,以此为原料可合成维生素A、维生素E及多种香精香料.本文对以柠檬醛为原料合成紫罗兰酮及其它酮类香料的工艺进行了综述,对酮类衍生物的市场应用进行了介绍分析.为柠檬醛生产企业解决柠檬醛下游出路提出了建议.     

用醇醛缩合反应合成假性紫罗兰酮的机理及其宏观反应过程分析

<正> 柠檬醛(Citral,3,7-二甲基-2,6-辛二烯醛)和丙酮(Acetone)在5～10%氢氧化钠水溶液的催化作用下,经醇醛缩合生成假性紫罗兰酮(Pseudo-ionone)。这是生产α-或β-紫罗兰酮(Ionone)的重要中间体。前者属于广谱性香料的中间体,后者可用以合成维生素A。博醛缩合反应式如下:     

脱氢芳樟醇制备β-紫罗兰酮的研究进展

β-紫罗兰酮是一种相当有用的香料 ,也是工业上生产维生素 A和叶绿醇的基本原料。介绍了由芳樟醇经柠檬醛、假性紫罗兰酮制备 β-紫罗兰酮的研究进展 ,并且对今后的研究做出了展望。     

山苍子油深加工制香料

本文简要介绍山苍子油提取柠檬醛及从柠檬醛出发合成紫罗兰酮、橙花醇、香叶醇等的技术,并介绍几种以紫罗兰酮为基础的香精配方。     

二异丙基氨基锂催化柠檬醛合成假性紫罗兰酮研究

目的：研究二异丙基氨基锂(LDA)催化山苍子油中的柠檬醛合成假性紫罗兰酮。方法：在冰水浴条件下，选取LDA和柠檬醛用量比、丙酮和柠檬醛的用量比、反应时间三个因素为实验影响因素，进行单因素试验，分别研究这三个因素对假性紫罗兰酮合成的影响。根据实验结果在三个因素中各取三个合理水平进行L₉(3⁴)正交试验，根据极差分析，得出最优工艺条件。结果：正交实验表明在LDA和柠檬醛用量比2∶1、丙酮和柠檬醛的用量比6.0、反应时间3.5h下，柠檬醛转化率为95.41%，假性紫罗兰酮得率为86.36%。结论：该假性紫罗兰酮合成工艺简单，产率较高，可进行工业化。     

正交法优化柠檬醛合成紫罗兰酮工艺

以柠檬醛和丙酮为原料,在氢氧化钠催化条件下,经羟醛缩合反应先制备假性紫罗兰酮,再在磷酸催化条件下,经环化反应制备紫罗兰酮。采用正交法研究了一锅法条件下,柠檬醛合成紫罗兰酮工艺条件。合成假性紫罗兰酮优化工艺条件是:物料比n(柠檬醛)∶n(丙酮)=1∶6,催化剂用量比w(10%NaOH)∶w(柠檬醛)=4%,反应温度60℃,反应时间3 h。合成紫罗兰酮优化工艺条件:物料比n(柠檬醛)∶n(H_3PO_4)=1∶1,反应温度40℃,反应时间3 h。     

山苍子精油及脂肪酸的利用

介绍了山苍子精油和脂肪酸的开发利用。山苍子精油可制取柠檬醛、紫罗兰酮、柠檬醛二乙缩醛、柠檬腈、α－环柠檬醛等香料原料；山苍子脂肪酸可制取酯类表面活性剂等精细化工产品。     

山苍子精油及脂肪酸的利用

介绍了山苍子精油和脂肪酸的开发利用。山苍子精油可制取柠檬醛、紫罗兰酮、柠檬醛二乙缩醛、柠檬腈、α－环柠檬醛等香料原料;山苍子脂肪酸可制取酯类表面活性剂等精细化工产品。     

紫罗兰酮的合成

一、引言紫罗兰酮(Ionone)是一种高级香料,我国需要量很大。过去完全依靠进口,大部分用为紫罗兰系调合香料的基础,应用于上等香皂和化妆品中香料的调合,及为合成维生素甲的中间物。紫罗兰酮为一淡黄色液体,有α-型及β-型二种异构体。α-型的香气较β-型的甜而清,但均与紫罗兰叶或紫罗兰花的香气相近似;其稀溶液具有浓烈的紫罗兰花香。二、原料的选择根据文献记载:紫罗兰酮一般由柠檬醛(Citral)合成而得。柠檬醛来源很多,天然存在于:(1)山苍籽油(Litsea citrata oil)又名本姜子油,含柠檬醛60～90%;(2)柠檬草油(Lemon-grass oil),又名疯茅油,含柠檬醛70～80%;(3)柠檬油(Lemon oil),含柠檬醛约4～6%;(4)马鞭草油(Verbena oil)又名桃     

固体碱催化合成假性紫罗兰酮研究

采用自制的固体碱催化剂KF/Al2O3-MgO催化柠檬醛与丙酮的缩合反应,成功合成了假性紫罗兰酮,柠檬醛转化率达到99%,假性紫罗兰酮得率最高达到85%,同时利用正交试验确定出了反应的最佳条件。     

紫罗兰酮的合成及应用

概述紫罗兰酮的理化性质和香气特征,重点介绍了从山苍子精油中提取柠檬醛来合成紫罗兰酮的方法,简介紫罗兰酮在香精和医药方面的应用。     

紫罗兰酮制备讨论

紫罗兰酮(Ionone)是很重要的合成香料之一,为花香性香料的代表。具有紫罗兰香气,和二倍於石炭酸系数的杀菌能力,主要用在上等香皂和化妆香水中作香料,需要量相当巨大,但目前我国还未能自给自足,大部分要靠民主国家进口。如能利用国产原料,以制取紫罗兰酮,对於发展我国年轻的香料工业是有着重要的价值。根据文献记载,紫罗兰酮一般由柠檬醛合成而得。柠檬醛来源很多,天然存在於柠檬油、柠檬草油及其他芳香油中。最近解放日报曾刊载利用     

二氢猕猴桃内酯的合成

以市售β 紫罗兰酮为起始物，经臭氧化制得环柠檬醛，然后经Ｄａｒｚｅｎ缩合制得环高柠檬醛。采用自制的催化剂一步将环高柠檬醛转化成二氢猕猴桃内酯（９ 氧杂 １，５，５ 三甲基双环〔４，３，０〕壬 ６ 烯 ８ 酮），产物经ＭＳ、ＩＲ和元素分析等确证     

关于“紫罗兰酮制备讨论”的补充

本刊十卷七期登载徐冠群同志的“紫罗兰酮制备讨论”。因为我在1953年至1954年间曾做过一些紫罗兰酮的生产试验,将个人所感到的一些问题,在这里补充,以供国内进行生产紫罗兰酮的参考。紫罗兰酮的合成已经有十余年的历史,但是对于它的制备过程和新衍生物如鸢尾酮(Irone)等目前各国化学家还在不断的研究,尤其是从紫罗兰酮β合成维生素甲,已成为制药工业中一个重要的新成就。据各种文献记载,合成紫罗兰酮旧的方法是先把柠檬醛(Ⅰ)环化成α型(Ⅱ)或β型(Ⅲ)环柠檬醛后,再与丙酮进行缩合;或是把香叶醇(Ⅳ)环化成α型(Ⅴ)或β型(Ⅵ)环香叶醇,再经过氧化成环柠檬醛后,与丙酮缩合成相当的紫罗兰酮     

顶空气相色谱法研究柠檬醛+α-紫罗兰酮+β-紫罗兰酮体系的汽液平衡

采用顶空气相色谱法测定了柠檬醛(1)+ α-紫罗兰酮(2)、柠檬醛(1)+ β-紫罗兰酮(2)和α-紫罗兰酮(1)+ β-紫罗兰酮(2)体系在333.15、368.15和403.15 K温度下的等温汽液相平衡数据;采用Redlich-Kister面积检验法和van Ness点检验法进行热力学一致性检验;采用Aspen plus V10.0软件、Britt-Luecke算法回归NRTL和 UNIQUAC活度系数模型参数;采用NRTL活度系数模型计算体系的超额自由焓(G^E)。结果表明,所测体系的p-T-x-y数据均符合热力学一致性;柠檬醛(1)+ α-紫罗兰酮(2)、柠檬醛(1)+ β-紫罗兰酮(2)和α-紫罗兰酮(1)+ β-紫罗兰酮(2)体系的气相组成(y₁)的计算值与实验值的最大平均绝对偏差(AAD)分别为0.0044、0.0060和0.0032;三组二元体系 G^E的正、负偏差最大值分别为0.4002、0.2315和 –0.7143 kJ·mol^-1。     

甲基紫罗兰酮的合成

简略叙述了甲基紫罗兰酮的香气特征及其在香精方面的应用,主要介绍了从山苍子精油中提取柠檬醛来合成甲基紫罗兰酮的方法。     

由α-环柠檬醛直接缩合制备β-紫罗兰酮的研究

以柠檬醛为原料经酸化环化得到α-环柠檬醛,然后直接与丙酮缩合得到产物 β-紫罗兰酮.对影响反应的主要因素包括催化剂NaOH溶液浓度、反应温度和时间等进行了优化,得到如下较佳工艺条件:α-环柠檬醛和丙酮在5%的NaOH水溶液作用下于45℃反应6 h,减压精馏得到产物β-紫罗兰酮,收率为71.6%,含量为93.5%(GC)...     

由山苍子油合成紫罗兰酮、鸢尾酮和大马酮类香料

本文综述了由山苍子油提取柠檬醛合成紫罗兰酮，鸢尾酮和大马酮类香料的方法及其进展。