应用AQC柱前衍生荧光检测脑蛋白水解液中的氨基酸

目的 利用AQC柱前衍生荧光对脑蛋白水解液中游离氨基酸进行检测。方法 以6-氨基喹啉基-N-羟基琥珀酰亚胺基-氨基甲酸酯(AQC)为柱前衍生化试剂,利用高压液相色谱荧光检测器系统考察氨基酸衍生和液相分离过程中的各种影响因素,检测脑蛋白水解液中各种游离氨基酸含量。结果 确定氨基酸的浓度在250μmol/L最为合适,准确的测定脑蛋白水解液中氨基酸的种类及含量。结论 采用荧光检测器可以准确地测定蛋白质中氨基酸组成及含量。     

黄芪注射液和黄芪口服液的制备及成分分析

传统的中药黄芪,近年来制成注射液和口服液。临床上用于代替价昂的复方氨基酸溶液以治疗病毒性肝炎和慢性迁延性肝炎具有疗效显著和使用方便等优点。本文扼要地叙述了黄芪制剂及水解液的制备过程、并采用纸层析及氨基酸自动分析仪分别测定黄芪注射液、黄芪口服液和黄芪水解液中氨基酸组成和含量。结果表明共有16种氨基酸组成,其中黄芪制剂在纸层析中分离得7～9种氨基酸,其色斑及R_f值与对照品比较分别是脯、谷、苏、天冬、丙、丝、精、缬氨酸和γ-氨基丁酸,其中不少组分具有护肝降压等生理活性。     

高浓度BTSE水解液的制备及防腐性能研究

以1,2-二(三乙氧基硅基)乙烷(BTSE)为原料制备硅烷偶联剂水解液,考察水解液在马口铁片、铝片表面固化后的防护效果。研究了醇的种类、含量及BTSE含量对获得水解液时间的影响,最优条件下,当乙醇含量为9%、BTSE含量为40%、水含量51%时,不透明的未水解溶液水解16 h后即可获得澄清水解液;通过控制水解液的p H、选择合适阻聚剂,水解液可以在室温下稳定存在160 h以上;利用极化曲线法、盐雾实验等对水解液固化成膜后的防护效果进行测试,发现水解液单独使用时对铝片的防护效果大于1 000 h,与锌粉配合使用后对马口铁片的防护期长达500 h。     

山羊毛水解液中的氨基酸分析

初步研究确定了山羊毛水解液中多种氨基酸含量的化学分析路线及其相应的分析方法。对小试产品L-胱氨酸进行含量分析,从而确定山羊毛水解液中提取L-胱氨酸的最佳操作条件,为今后产品的工业化生产提供理论依据。     

猪血蛋白水解液氨基酸成分分析

以新鲜猪血为原料,制得了猪血蛋白干粉,选用三种不同类别的蛋白酶在适宜的条件下水解猪血蛋白干粉,并得到精制水解蛋白液。用氨基酸分析仪检测水解液中氨基酸种类及含量,并与医用脑蛋白液进行比较分析。结果表明胰蛋白酶水解效果最好,水解液成分与医用脑蛋白液成分比较接近。     

化妆品用牛角、牛毛水解液的制备和研究

制备了在不同酸性条件下水牛用、牛毛的水解液。通过水解液氨基酸含量、粘度和水解液中蛋白质平均分子量的测定，研究了水解液性质与酸性条件及水解时间的关系。同时，研究了各种水解液的护发作用。     

均匀设计优选双酶法分步水解甲鱼蛋白质最佳条件

采用木瓜蛋白酶、胰蛋白酶2种酶分步水解技术,对甲鱼蛋白质进行水解.利用均匀设计法研究上述2种酶分步水解甲鱼蛋白质的最佳工艺条件为:原料∶水=1∶3.5,木瓜蛋白酶用量18.0 g·kg-1,温度50 ℃,pH值6.9,水解时间5.5 h;而胰蛋白酶用量28.0 g·kg-1,温度50 ℃,pH 7.5,水解时间4 h.所得水解液的氨基氮含量为7906.5 mg·kg-1,水解液游离氨基酸的含量为626.7 mg·(100 mL)-1,其中必需氨基酸的含量为211.35 mg·(100 mL)-1.     

柱前衍生化-HPLC测定蓝圆鲹蛋白的氨基酸组成

采用柱前衍生化反相高效液相色谱法测定蓝圆鲹蛋白的氨基酸组成,以邻苯二甲醛-9-芴甲基氯甲酸酯为衍生化试剂,醋酸钠缓冲液,甲醇及乙腈为流动相,用Hypersil ODS C18柱和二极管阵列检测器。结果表明,18种氨基酸在38 min内分离效果良好,在一定浓度范围内,氨基酸的峰面积与浓度线性相关系数在0.993 2～0.999 8,相对标准偏差为1.93%～4.89%(n=5)。并测定了蓝圆鲹蛋白的氨基酸组成。该方法简便快速、准确可靠,蓝圆鲹蛋白中含有至少18种氨基酸,其中8种必须氨基酸占总含量的42.68%。     

一种含二茂铁基水杨醛席夫碱的合成及性质表征

通过4-(2-二茂铁乙炔基)苯胺与水杨醛缩合反应得到一种新的含二茂铁基水杨醛席夫碱1,并研究了其对不同金属离子电化学及紫外-可见光谱的识别性质。结果表明,1对Cr3+有很好的紫外-可见光谱及电化学信号响应:其位于467nm的Fe(Ⅱ)→Cp的荷移光谱红移至502nm,同时Fe(Ⅲ)/Fe(Ⅱ)电位发生了～20mV的阳极移动。     

重组人生长激素的分离纯化及其结构确证

目的对重组人生长激素(recombinant human growth hormone,rh GH)进行分离纯化,并进行结构确证。方法取rh GH工程菌菌体,进行初步纯化(低渗抽提法、盐析法)及层析纯化(Sephadex G-25分子排阻层析、DEAESephadex.F.F离子交换层析、Phenyl-Sepharose.F.F疏水层析、Phenyl S-100HR分子排阻层析),收集纯化产物,进行15%SDS-PAGE分析、相关蛋白含量检测、高分子蛋白含量检测,并进行分子量检测、氨基酸组成分析、N-末端氨基酸序列分析、C-末端氨基酸序列分析和等电聚焦电泳。结果纯化产物的相对分子质量22 125,纯度可达99.5%以上,rh GH蛋白总收率为13.36%,相关蛋白含量为1.55%,高分子蛋白含量低于0.1%;相对分子质量、氨基酸组成、N-末端氨基酸序列、C-末端氨基酸序列及等电点等均与rh GH国际标准品一致。结论纯化后获得了高纯度的rh GH蛋白,该纯化工艺简单、高效,为本产品的工业化生产奠定了基础。     

无籽刺梨与野生刺梨果实的氨基酸含量及组成

为更深入的研究和开发利用贵州无籽刺梨和刺梨资源,本研究采用盐酸水解法,以正亮氨酸为内标物,异硫氰酸苯酯(PITC)为柱前衍生剂,用高效液相色谱测定无籽刺梨与野生刺梨的氨基酸的含量,对其进行组成分析和营养评价。结果表明,三种果实样品均含有16种氨基酸,成熟无籽刺梨与刺梨比较,无籽刺梨的总氨基酸、必需氨基酸、儿童必需氨基酸、味觉氨基酸、药效氨基酸、支链氨基酸略高;氨基酸组成分析中,除了Cys+Met外,其它均符合WHO/FAO氨基酸模式谱。     

纳米碳颗粒/碳化硅陶瓷基复合材料的氧化行为

以微米硅(Si)和纳米碳黑(Cp)粉体为主要原料,采用经机械化学法合成的碳化硅(SiC)和15%和25%的纳米碳颗粒与碳化硅(Cp-SiC)的复合粉体,并经无压烧结得到了Cp/SiC陶瓷基复合材料,分析了在不同温度条件下Cp/SiC烧结体的氧化行为。结果表明:当温度小于700℃时,Cp/SiC复合陶瓷在空气中的氧化受C—O2反应控制,致使其为均匀氧化;700℃时,氧化后的复合材料显气孔率最大,弯曲强度达极小值;大于700℃,氧化过程受O2的气相扩散控制,呈非均匀氧化;700~900℃之间,O2通过微裂纹的扩散控制着Cp/SiC的氧化过程;900~1 100℃之间,O2通过SiC缺陷的扩散控制着Cp/SiC的氧化过程,并在1 000℃时的最初的2 h内,复合材料弯曲强度增大,且达到了极大值。同时表明,纳米碳含量是影响复合材料强度及氧化行为的关键因素,添加纳米碳质量分数为15%的Cp/SiC复合陶瓷可以作为一种抗氧化性能优良的玻璃夹具材料。     

柱前衍生化-HPLC测定蓝圆鲮蛋白的氨基酸组成

采用柱前衍生化反相高效液相色谱法测定蓝圆骖蛋白的氨基酸组成,以邻苯二甲醛-9-芴甲基氯甲酸酯为衍生化试剂,醋酸钠缓冲液,甲醇及乙腈为流动相,用HypersilODSC18柱和二极管阵列检测器。结果表明,18种氨基酸在38min内分离效果良好,在一定浓度范围内,氨基酸的峰面积与浓度线性相关系数在0．9932-0．9998,相对标准偏差为1．93％。4．89％（n=5）。并测定了蓝圆够蛋白的氨基酸组成。该方法简便快速、准确可靠,蓝圆够蛋白中含有至少18种氨基酸,其中8种必须氨基酸占总含量的42．68％。     

柱前衍生化RP—HPLC测定中药野马追中的氨基酸

采用柱前衍生反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定了江苏地产药材野马追茎叶及其花蕾中的总氨基酸和游离氨基酸。用邻苯二甲醛(OPA)与一氯甲酸芴甲酯(FMOC)联用全自动柱前衍生化反相高效液相色谱仪，liozosphezeC18柱，pH=7．2的醋酸钠缓冲溶液和甲醇为流动相，流速为1．OmL／min，荧光检测器，波长为Ex=340nm、Em=450nm，样品中的氮基酸在30min内得到分离和检测。结果表明：野马追茎叶及其花蕾中含17种氨基酸，游离氨基酸17种，总氨基酸含量分别为2．40％和6．5l％，游离氮基酸含量分别0．185％和0．508％，半胱氨酸(cys)和谷氨酸(glu)含量较高，其中7种为人体必需氨基酸。     

反相高效液相色谱法测定生物质水解液中的甲酸含量

为了给生物质水解液研究中的甲酸含量检测提供可靠的方法,建立了反相高效液相色谱法(RP-HPLC)分析生物质水解液中甲酸含量的方法。运用Ultimate LP-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以V(NaH_2PO_4水溶液)∶V(甲醇)=97∶3[c(NaH_2PO_4)=0.02mol/L(pH=2.5)]体系为流动相,在流速1.0mL/min、柱温30℃、检测波长210nm条件下,实现了生物质水解液中甲酸的分离分析。方法评价结果表明该法测定甲酸的线性范围为0.01～0.10mol/L(相关系数R~2=0.998 7),甲酸平均回收率为96.6%～105.0%,RSD值为1.4%～2.5%(n=3)。该法测定生物质水解液中的甲酸具有操作简单易行、分析结果准确可靠的优点,可作为生物质水解液中甲酸含量分析的常规方法。     

人胎盘血水解液代替人红细胞水解液用作疫苗保护剂的研究

人胎盘血水解液的一般理化指标、氨基酸组成和含量均与人红细胞水解波接近。用其作为麻疹、风疹和腮腺炎疫苗的保护剂，在疫苗冻干前、冻干后及37℃1周后病毒滴度均能达到规程要求。用于制备麻疹和风疹疫苗共200余批，成品病毒滴度和37℃1周后病毒滴度均优于人红细胞水解液，说明人胎盘血水解液完全可以代替人红细胞水解液作为保护剂用于制备麻疹、风疹和腮腺炎疫苗。     

毛细管区带电泳对竹荪废弃物中人体必需氨基酸高效分离分析

采用毛细区带管电泳测定竹荪加工过程中产生的菌盖、菌托废弃物中的人体必需氨基酸组成和含量,经2-(11H-苯[a]咔唑)乙基氯甲酸酯柱前衍生的8种人体必需氨基酸在11 min内可实现快速高效基线分离.该方法检出限(按信噪比S/N=3)为0.77～1.56 mmol/L,线性范围为5～100 mmol/L,各氨基酸峰面积相...     

两种豆类植物蛋白的特征氨基酸组成和消化特性

以野生山毛豆和大豆为原料,通过氨基酸分析和体外模拟实验研究了两种豆类植物蛋白的特征氨基酸组成和消化特性。结果表明:山毛豆含有丰富的蛋白质和氨基酸,脱脂后的山毛豆中蛋白质含量约为47.12%±0.35%,大豆中蛋白质含量约为44.17%±0.48%。两种豆类中均含有18种氨基酸,其中包含人体必需的8种氨基酸,山毛豆氨基酸总量为38.08%,必需氨基酸含量为13.47%,非必需氨基酸含量为24.61。山毛豆氨基酸中支链氨基酸占总氨基酸量的15%大豆所含的支链氨基酸占总氨基酸量的13%。山毛豆和大豆的蛋氨酸为第一限制氨基酸,缬氨酸为第二限制氨基酸,AAS值有一定差异。山毛豆蛋白属于优质蛋白。模拟体外消化表明山毛豆蛋白体外消化率为88.86%±0.75%,大豆蛋白体外消化率为91.71%±0.88%,无显著差异。     

4种鸡汤中游离氨基酸的组成及呈味贡献对比分析

将鸡肉煮汤,经离心、冷冻干燥后,利用氨基酸自动分析仪进行游离氨基酸的测定及呈味分析,研究了北京油鸡、三黄鸡、奔跑鸡、散养鸡的鸡汤中游离氨基酸的种类及对呈味的贡献。4种鸡汤中均鉴定出17种游离氨基酸,其中必需氨基酸7种,含量最高的是组氨酸。总氨基酸含量最高的是散养鸡汤(46.47 g/L),最低的是三黄鸡汤(16.86 g/L)。必需氨基酸总含量最高的是散养鸡汤(10.02 g/L),最少的是三黄鸡汤(3.88 g/L)。4种鸡汤中苦味氨基酸各为9种,鲜味2种,甜味5种,鲜味氨基酸质量分数最高的为三黄鸡汤(18.42%),甜味氨基酸质量分数最高的为奔跑鸡汤(30.41%)。根据氨基酸滋味活性值(TAV)得出,北京油鸡汤中对滋味有贡献的氨基酸为11种,三黄鸡汤6种,奔跑鸡汤10种,散养鸡汤11种。通过电子舌主成分分析(PCA)和判别指数,表明差异最小的是奔跑鸡汤和三黄鸡汤,最大的是散养鸡汤和北京油鸡汤。     

2,4-二磺酸基苯甲醛含量的测定

本文介绍了一种测定2,4-二磺酸基苯甲醛含量的方法.2,4-二磺酸基苯甲醛与亚硫酸氢钠加成反应生成4-(羟基磺酸基甲基)苯-1,3-二磺酸,再与碳酸氢钠共热释放出亚硫酸氢钠,然后用碘量法测亚硫酸氢钠含量,从而分析2,4-二磺酸基苯甲醛的含量.