邻苯基苯酚合成工艺及应用

介绍了邻苯基苯酚的主要用途，国内外邻苯基苯酚主要的合成工艺路线及应用情况，通过对主要合成路线的比较，对今后国内的邻苯基苯酚的产业化提出合理的建议。     

邻苯基苯酚的合成与应用研究进展

综述了邻苯基苯酚的合成方法和主要用途。对主要合成路线进行了比较和分析,并对邻苯基苯酚合成工艺的发展方向给出了建议。     

消毒杀菌剂——邻苯基苯酚

邻苯基苯酚是一种优良的消毒剂和杀菌剂。它是苯酚合成中的副产物。在我国苯基苯酚(邻、间、对三种异构体的混合物)已有商品生产。邻苯基苯酚亦有试制。本文准备就邻苯基苯酚的有关问题作一简介,以期使它能作为消毒剂和杀菌剂开发应用于我国农牧业生产。纯邻苯基苯酚是白色结晶,熔点57℃,沸点286℃,比重1.217。邻苯基苯酚不溶于水,在25℃时,其溶解度为0.7克/公斤,但能溶于许多有机溶剂。     

邻苯基苯酚消费市场

邻苯基苯酚及其钠盐是重要的化合物，可用于塑料热稳定剂。日本60％～70％的邻苯基苯酚用于塑料热稳定剂。邻苯基苯酚除莠活性高，有广谱的杀菌除霉能力，是较好的防腐剂，可用于水果、蔬菜防霉保鲜。邻苯基苯酚及其钠盐还可用于生产纤维和其他材料(木材、织物、纸张、胶粘剂和皮革等)用消毒剂和防腐剂，一般使用浓度为0.15％～1.5％。邻苯基苯酚在工业上主要用于制备油溶性邻苯基酚甲醛树脂，生产对水和碱稳定性极好的清漆。     

邻苯基苯酚合成工艺及应用

介绍了邻苯基苯酚的合成工艺路线、主要用途及应用情况．通过合成路线的比较,对今后国内的邻苯基苯酚的产业化提出了合理的建议。     

邻苯基苯酚生产技术的进展

简要介绍了国内外邻苯基苯酚的各种生产方法,详述了用环己酮缩合脱氢法生产邻苯基苯酚的技术进展。     

苯基苯酚的制备和应用

苯基苯酚(Phenyl Phenol)可称羟基联苯(Hydroxydiphenyl),分子式:C_6H_5-C_6H_4-OH,外观为白色浅棕色或淡灰色结晶。美国、日本等均有苯基苯酚生产装置,尤以环己酮的二聚体或邻环己基酚脱氢制取邻苯基苯酚工艺最为简单,发展较快。1 苯基苯酚的制备 日本和美国均开发了用邻环己基酚在液相或气相中催化脱氢制取邻苯基苯酚,用钯或铂作催化剂,温度300～400℃,收率81％,邻环己基酚转化率为91.2％。     

邻苯基苯酚的纸层定量分析

邻苯基苯酚是一种优良消毒剂和杀菌剂。根据文献报道,专门用于测定邻苯基苯酚的方法不多。在碱和碘的存在下,邻苯基苯酚能生成有色物质,用甲苯萃取后,可进行比色分析,此法用作定量分析,较难掌握。将苯基苯酚的丙酮溶液在层析滤纸上点样,吹干后,用经过水饱和的矿油精作展开剂,用硝酸铈铵作显色剂,邻-、间-、对-三种苯基苯酚的Rf值各为0.96,0.77和0,根据显色斑点的大小,可计算出各     

邻苯基苯酚的碱液处理-逆流萃取提纯

研究了1种碱液处理结合二级逆流萃取提纯邻苯基苯酚的方法,通过理论推导,得到了影响邻苯基苯酚收率的主要因素;对萃取剂进行了筛选,实验优化了影响邻苯基苯酚收率各因素。结果表明,选择萃取剂C最为适宜;最佳操作条件是:NaOH和OPP的摩尔比为1.01:1.00,萃取剂C和NaOH溶液的体积比为0.35:1.00,NaOH的质量分数为11%。采用优化后的工艺,能将邻苯基苯酚的纯度提高到99.5%,收率为97.4%。该方法能耗低、收率高。     

γ-Al2O3载体改性对环己酮二聚体脱氢合成邻苯基苯酚催化剂性能的影响

研究了利用金属氧化物进行载体γ-Al2O3改性对0.5％ Pt-5％ K2O/γ-Al2O3催化剂在环己酮二聚体脱氢合成邻苯基苯酚反应中催化性能的影响.以La2O3、Ce2O3、MgO和CaO对γ-Al2O3载体进行改性,比较了4种金属氧化物对生成邻苯基苯酚收率的影响.结果表明,以CaO改性的催化剂可使邻苯基苯酚的收率得到显著提高.通过对CaO改性条件进行研究,确定最佳的改性条件为:CaO用量占载体质量的20％,焙烧温度600℃,焙烧时间5h.以改性γ-Al2O3为载体制备的催化剂合成邻苯基苯酚收率最高,可达95.6％.利用XRD、XPS、H2-TPR和NH3-TPD对催化剂进行表征,并结合催化剂的评价结果对使用CaO进行载体改性对邻苯基苯酚收率提高的原因进行了探讨.     

邻苯基苯酚改性酚醛树脂的研究

合成了邻苯基苯酚改性酚醛树脂,研究了邻苯基苯酚的用量、反应温度、反应时间对酚醛树脂残碳量的影响,确定了最佳的工艺参数,即n(苯酚):n(甲醛):n(邻苯基苯酚)=1:1.2=0.08,温度95℃,反应时间3.5小时.该工艺条件下树脂有54.8%的残碳量,比普通的酚醛树脂高出10多个百分点,表明该树脂是比较理想的耐火材料用结合剂.     

高效液相色谱法测定化妆品中邻苯基苯酚的含量

建立了一种快速简便地测定化妆品中邻苯基苯酚的高效液相色谱法。实验以乙腈-水（v/v,65∶35）为流动相,流速1.0mL/min,检测波长245nm,进样体积5μL,检测化妆品中的邻苯基苯酚,结果显示邻苯基苯酚的保留时间为6min左右,线性范围5～100mg/L,化妆品样品中的最低检出限为0.01%,平均回收率为86.7%～99.9%,精密度（RSD）为0.9%～1.39%。该方法样品处理快速简便,分析方法准确可靠,适用于对各类化妆水、护肤膏和护肤霜中的邻苯基苯酚含量进行监控。     

邻苯基苯酚的生产与用途

文章综述了邻苯基苯酚的现有生产技术,重点介绍了合成法中环己酮缩合脱氢工艺的技术现状,指出提高催化剂脱氢活性和总体收率,增强反应选择性和催化剂稳定性是环己酮缩合脱氢工艺工业化应用的关键。文章分析了国内外生产情况,介绍了国内主要生产装置,详述了邻苯基苯酚广泛的市场用途,提出了我国要发展邻苯基苯酚工业,开发选择性高、活性时间长的催化剂是发展方向。     

土壤中邻苯基苯酚含量的测定

建立使用加压萃取-气相色谱/质谱联用仪测定土壤中邻苯基苯酚含量的方法。邻苯基苯酚经过冻干、萃取、净化、浓缩、定容,气相色谱分离、质谱检测。研究结果显示:该方法对邻苯基苯酚的线性范围为0.5～20μg/mL,相关系数为0.9995,检出限为0.003 mg/kg;空白基底加标回收率为79.0%～96.4%,标准偏差为3.2%～5.1%;基体加标回收率为75.2%～93.1%,标准偏差为1.6%～4.5%。该方法准确、高效,可满足土壤中邻苯基苯酚的检测要求。     

邻苯基苯酚的工业化生产工艺

邻苯基苯酚是一种有机化工产品,杀菌、除霉效果显著,可用于木材、皮革、化妆品的杀菌、防腐中。将邻苯基苯酚作为原料能合成含磷阻燃中间体,并进一步合成阻燃环氧树脂。聚合物材料燃烧期间表面会形成炭化膜,使空气、聚合物处于隔绝状态,增强阻燃效果。但从实际情况来看,邻苯基苯酚催化作用下缩聚反应时无法彻底提纯,降低了其纯度。因此综述该产品的工业化生产工艺。     

γ-Al2O3载体改性对环己酮二聚体脱氢合成邻苯基苯酚催化剂性能的影响

研究了利用金属氧化物进行载体γ-Al₂O₃改性对0.5%Pt-5%K₂O/γ-Al₂O₃催化剂在环己酮二聚体脱氢合成邻苯基苯酚反应中催化性能的影响。以La₂O₃、Ce₂O₃、MgO和CaO对γ-Al₂O₃载体进行改性,比较了4种金属氧化物对生成邻苯基苯酚收率的影响。结果表明,以CaO改性的催化剂可使邻苯基苯酚的收率得到显著提高。通过对CaO改性条件进行研究,确定最佳的改性条件为：CaO用量占载体质量的20%,焙烧温度600 ℃,焙烧时间5 h。以改性γ-Al₂O₃为载体制备的催化剂合成邻苯基苯酚收率最高,可达95.6 %。利用XRD、XPS、H₂-TPR和NH₃-TPD对催化剂进行表征,并结合催化剂的评价结果对使用CaO进行载体改性对邻苯基苯酚收率提高的原因进行了探讨。     

γ-Al2O3载体改性对环己酮二聚体脱氢合成邻苯基苯酚催化剂性能的影响

研究了利用金属氧化物进行载体γ-Al₂O₃改性对0.5%Pt-5%K₂O/γ-Al₂O₃催化剂在环己酮二聚脱氢合成邻苯基苯酚反应中催化性能的影响。以La₂O₃、Ce₂O₃、MgO和CaO对γ-Al₂O₃载体进行改性,比较了4种金属氧化物对生成邻苯基苯酚收率的影响。结果表明,以CaO改性的催化剂可使邻苯基苯酚的收率显著提高。通过对使用CaO改性的条件进行研究,确定了最佳改性条件：CaO用量为γ-Al₂O₃质量的20%,焙烧温度600 ℃,焙烧时间5 h。以改性γ-Al₂O₃为载体制备的催化剂合成邻苯基苯酚收率达95.58%。利用XRD、XPS、H₂-TPR和NH₃-TPD对催化剂进行了表征,并结合催化剂的评价结果,对使用CaO进行载体改性后邻苯基苯酚收率提高的原因进行了探讨。     

邻苯基苯酚的合成工艺研究

以环己酮为原料,通过缩合制备出双聚体环己烯基环己酮,再经催化脱氢反应,合成出邻苯基苯酚。对缩合催化反应条件进行了优化,双聚体收率达91％;以γ-Al2O3为栽体,贵金属Pt为脱氢活性组分,硫酸钾为助催化剂,制备的合成邻苯基苯酚的脱氢催化剂[w(Pt)=0．3％、w(K2SO4)=2％],在350℃反应,选择氢气流速为50mL／min,邻苯基苯酚收率在90％以上。     

铸造砂芯粘合剂邻苯基苯酚甲醛树脂的工艺改进

本文主要研究了铸造砂芯粘合剂苯基苯酚甲醛树脂的合成路线。以邻苯基苯酚和甲醛为原料,乙醇为溶剂,碱性阴离子交换树脂为催化剂。通过催化缩合、真空抽滤、蒸馏等过程,制得苯基苯酚甲醛树脂。实验结果表明,邻苯基苯酚用量为100 g时、使用145 m L甲醛、50 g催化剂、35℃反应温度、6.5 h反应时间所得产品的质量最好。粘度在300 MPa·s以上,甲醛含量低于2%,固化时间在210 s左右。是一种耐水和酸碱、稳定性较好的苯基苯酚甲醛树脂。     

环己烯基环己酮催化合成邻苯基苯酚的研究

研究了环己烯基环己酮用合成的Pd-C催化剂气相催化脱氢制邻苯基苯酚，反应温度，表面酸碱性、空速等条件对反应有影响。同时设计试验了M、Cu负载于Al2O3上的催化剂用于脱氢反应。在一定条件下，以Pd-C作催化剂，产物中邻苯基苯酚含量可高达78％。