固相萃取-高效液相色谱联用检测饮用水中的磺酰脲类除草剂

本研究基于固相萃取-高效液相色谱联用技术,建立了同时检测饮用水中两种磺酰脲类除草剂-苯磺隆、氯磺隆农药残留的方法。用甲基丙烯酸、乙二醇二甲基丙烯酸酯、偶氮二异丁腈分别作为功能单体、交联剂和引发剂,合成新型的高选择性材料,并将此吸附材料用做固相萃取的吸附剂。同时对洗脱剂的种类、体积以及样品的pH进行了优化。结果表明,在0.1 mg/L~5 mg/L的范围内两种物质线性关系良好,最低检出限分别为0.74μg/L和0.81μg/L,7次重复实验精密度分别为1.30%和2.10%。最佳的洗脱条件下,在饮用水中加标三个不同的浓度(10μg/L、15μg/L、20μg/L)的苯磺隆和氯磺隆混合物,经固相萃取后测得两种目标物的回收率可达到70.14~80.24%和76.52~106.03%。结果表明该方法可以用于饮用水中磺酰脲类除草剂的定量研究。     

固相萃取-高效液相色谱法测定粮谷中多种磺酰脲除草剂残留量

样品中残留的磺酰脲除草剂,采用SPE-C18和GCB预柱,进行提取和净化,利用适当的洗脱溶剂对固相萃取柱上富集的组分进行选择性淋洗,通过高效液相色谱的紫外检测器进行分析测定,外标法定量;结果:在0.02 mg/kg～0.5 mg/kg加标范围内,方法的回收率为74.8%～105.3%,相对标准偏差为2.36%～6.33%;可同时检测大米、小麦、大麦、高粱、荞麦等粮谷中的氯磺隆、苯磺隆、苄嘧磺隆、甲磺隆、环胺磺隆、乙基氯嘧磺隆、嘧啶磺隆、吡啶磺隆、苯胺磺隆、烟嘧磺隆、氟嘧磺隆、苯醚磺隆等磺酰脲类除草剂.     

沉积固化离子液体均相液液微萃取-高效液相色谱法测定蔬菜中的苯脲类农药残留

将沉积固化离子液体均相液液微萃取与高效液相色谱相结合,建立同时测定蔬菜中残留的异丙隆、灭草隆、敌草隆、绿麦隆和绿谷隆5种苯脲类除草剂的分析方法,选用三丁基辛基溴化膦([P₄₄₄₈]Br)为萃取剂,样品溶液经水浴和超声后,加入离子对试剂,使之发生原位反应,经冰浴和离心后,富集有目标物的离子液体与样品溶液实现相分离,并沉积在离心管底部,取离子液体部分进行色谱分析。在单因素试验基础上,采用Box-Behnken响应面试验设计对主要萃取条件进行优化。结果表明,各目标物回归模型失拟项均不显著(P>0.05),校正相关系数R²大于0.91,模型较好,拟合度较高。各化合物在线性关系内具有良好的线性关系(r≥0.998 1),检出限和定量限分别为2.19～5.35μg/kg和7.30～17.82μg/kg,加标回收率在82.84%～117.49%之间。该方法溶剂用量少、绿色环保、操作简单,可用于蔬菜中苯脲类农药残留的分析与检测。     

UHPLC-MS-MS同时测定蔬菜中12种磺酰脲类除草剂

该试验旨在建立分散固相萃取超高效液相色谱-串联质谱法同时测定蔬菜中12种磺酰脲除草剂残留量的方法.方法 在对样品的前处理方法及目标物质谱分析条件进行优化的条件下,蔬菜样品经1％乙酸-乙腈提取,分散固相萃取净化,经UHPLC-AQ-C18色谱柱分离,乙腈-0.1％甲酸溶液为流动相梯度洗脱,经超高效液相色谱-串联质谱仪采用...     

基于离子液体的基质固相分散萃取结合高效液相色谱法测定肌肉组织中的氟喹诺酮类抗生素

将基质固相分散、离子液体均相液-液微萃取和高效液相色谱法相结合,建立一种用于肌肉组织中依诺沙星、培氟沙星、诺氟沙星和恩诺沙星4种氟喹诺酮类药物的分析方法。首先以硅胶为分散剂,以200μL 1-己基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([C_6mim]BF_4)离子液体为萃取剂,p H 1.0水溶液为洗脱剂,采用基质固相分散法处理样品,目标分析物被转移至洗脱液中后,再以六氟磷酸铵为离子对试剂,采用均相液-液微萃取法分离、富集目标分析物于离子液体相中,最后通过高效液相色谱-二极管阵列检测器对目标物进行定量分析。结果表明,各化合物在线性范围内具有较好的线性关系(r0.997 4),检出限为2.9~8.6μg/kg,加标回收率在87.9%~105.3%之间,其相对标准偏差为2.2%~8.6%。本法操作简单,不使用有机溶剂,可广泛应用于动物肌肉组织中氟喹诺酮类抗生素的萃取与检测。     

分子印迹掺杂金属有机框架固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定大米中10种磺酰脲类除草剂

为研发能同时检测多种磺酰脲类农药的高效方法,本研究以甲磺隆为模板分子,4-乙烯吡啶(4-VP)为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA)为交联剂,利用沉淀聚合法合成分子印迹聚合物(MIP)。将其与制备的金属有机框架(MOFs)材料掺杂混合作为复合填料制成MOFs-MIP固相萃取柱,结合高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS),建立了大米样品中单嘧磺隆、甲磺隆、噻吩磺隆、氯磺隆、氟磺隆、氟胺磺隆、氯嘧磺隆、烟嘧磺隆、苄嘧磺隆、吡嘧磺隆共10种磺酰脲类除草剂残留的高通量痕量分析方法。采用扫描电镜分别对MIP和MOFs材料的表面形态进行表征,优化活化液、上样液、淋洗液和洗脱液等固相萃取条件。结果表明,5 mL乙腈、5 mL水为活化液,80%乙腈-水为上样液,3 mL水淋洗,10 mL乙酸-甲醇(1:9,V/V)与5 mL丙酮先后洗脱,40 mg MIP与10 mg MOFs材料混合作为SPE柱填料配比,此时检出限(LOD)在0.07~0.5 μg/kg之间,样品浓度在1~100 μg/kg范围内线性关系良好(R²>0.991),回收率在79.75%~99.05%之间,相对标准偏差在6.7%~13.8%之间。本方法具有检测灵敏度高、稳定性强等优点,可实现对大米样品中磺酰脲类除草剂残留的类特异性快速检测。     

超声辅助均相离子液体微萃取-高效液相色谱法测定丹参中的丹参酮

建立超声辅助均相离子液体微萃取-高效液相色谱法(UA-HILME-HPLC)同时测定丹参中的二氢丹参酮、丹参酮Ⅰ、隐丹参酮和丹参酮ⅡA。本研究以水溶性离子液体为萃取剂,以水为传递介质,采用超声波辅助提取目标物,通过向提取液中加入离子对试剂形成水不溶性离子液体,离心后发生相分离,取离子液体部分进行高效液相色谱分析。实验结果表明,超声辅助均相离子液体微萃取法的最佳提取条件为:以140μL[C8MIM][BF4]为萃取剂,以1 m L 0.6 mol/L NH4PF6溶液为离子对试剂,样品溶液p H 5.0,初始提取温度50℃,超声提取时间5 min,超声功率200 W。各目标化合物在线性范围内呈现良好的线性关系(r0.9996),检出限和定量限分别为0.02~0.04μg/m L和0.07~0.13μg/m L,日内和日间精密度(RSD)分别低于3.23%和4.57%,样品加标回收率在83.50~96.23%之间。本法集提取、浓缩、分离和纯化为一体,不使用挥发性有机溶剂,具有提取时间短,样品用量少等优点,可广泛应用于药用植物中活性成分的提取分析。     

动态基质固相分散-离子液体双水相微萃取结合高效液相色谱法检测粮谷中的三嗪类除草剂

将动态基质固相分散与离子液体双水相微萃取技术相结合,建立高效、绿色、快速的样品前处理方法用于萃取粮谷中残留的5 种三嗪类除草剂,通过高效液相色谱对目标物进行分离和测定。以离子液体为萃取溶剂,样品经基质固相分散法处理后,采用离子液体双水相体系富集目标分析物,通过Plackett-Burman试验判断各个因素对响应值的影响,采用Box-Behnken试验对显著性因素进行优化。在最佳实验条件时,目标物在线性范围内具有良好的线性关系（r≥0.996?9）,其检出限和定量限分别为0.62～0.76?μg/kg和2.06～2.53?μg/kg,加标回收率为82.92%～106.98%。本法具有萃取时间短、试剂用量少、操作简单、绿色环保等优点,可用于粮谷中三嗪类除草剂的分析与检测。     

离子液体分散液-液微萃取-高效液相色谱法测定牛奶中己烯雌酚

建立离子液体分散液-液微萃取与高效液相色谱-紫外检测器相结合测定牛奶中己烯雌酚含量的方法。考察萃取溶剂、抗黏剂、pH值、离子强度及温度对萃取效率的影响。结果表明,该法对样品中己烯雌酚的萃取灵敏度高,检出限为0.5 μg/L,相对标准偏差在2.80%～4.43%之间,平均回收率为93.7%～103.2%。该技术可以满足牛奶中己烯雌酚含量的测定。     

食品中磺酰脲类除草剂的高效液相色谱分析

建立一种同时测定磺酰类除草剂的高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)方法,以利于对农产品质量进行准确定量与有效监管。7种磺酰脲类除草剂(甲磺隆、氯磺隆、苄嘧磺隆、苯磺隆、吡嘧磺隆、甲磺胺磺隆和丙苯磺隆)经甲醇提取,C18固相萃取小柱萃取净化后,高效液相色谱测定,用C18色谱柱分离,以乙腈-甲醇-盐酸为流动相,梯度洗脱,紫外检测器在波长为220、230、240 nm处测定。方法的线性范围为0.5μg/mL^100.0μg/mL,检出限为0.011μg/mL^0.025μg/mL,标准溶液测定的保留时间和峰面积的相对标准偏差分别为0.18%~0.89%和2.57%~5.57%。将所建立的方法用于大豆、玉米和大米样品的分析,标回收率在81.0%~116.1%。本法准确快速,20 min内可完成一次分析周期,适用于食品样品中磺酰脲类除草剂的快速测定。     

温控辅助离子液体分散液液微萃取-高效液相色谱检测果汁中杀菌剂残留

建立温控辅助离子液体分散液液微萃取结合高效液相色谱-二极管阵列检测器法检测果汁中7 种杀菌剂农药残留的新方法。对影响萃取效果的因素萃取剂和分散剂类型及体积、溶解温度、萃取时间和离心时间进行优化。在优化后的方法条件下,7 种杀菌剂富集倍数可达64～101;方法检出限在4.3～13.0 μg/L之间;在0.02、0.05 mg/L和0.10 mg/L三个水平下加标,果汁（苹果汁、梨汁、葡萄汁、桃汁和橙汁）的平均加标回收率在70.0%～116.2%范围内,相对标准偏差均小于9.8%,能满足多种果汁中杀菌剂农药多残留检测的要求。     

QuEChERS-DLLME-高效液相色谱法测定蔬菜中溴虫腈和氟虫腈残留

建立同时检测蔬菜中溴虫腈和氟虫腈残留的QuEChERS-分散液液微萃取-高效液相色谱方法。样品用乙腈溶液提取,硫酸镁和氯化钠盐析后,加入N-丙基乙二胺和石墨化碳吸附净化,分散液液微萃取富集,用SunFire-C18反相色谱柱分离,以甲醇和水作为流动相梯度洗脱,二极管阵列检测器进行测定,外标法定量。并考察萃取剂和分散剂的类型及体积和萃取时间对萃取效率的影响。该方法在3.0～460 μg/kg范围内线性关系良好,相关系数（R2）不小于0.998 6,检测限0.70～0.86 μg/kg。3 个不同加标水平的平均回收率为90.5%～108.5%。相对标准偏差小于10%。结果表明,该方法简便、准确、并且成本较低,适用于蔬菜中溴虫腈和氟虫腈农药残留的测定。     

离子液体涡旋辅助/表面活性剂乳化-液相微萃取测定牛奶中的三嗪类和苯基脲类除草剂

建立了基于离子液体涡旋辅助/表面活性剂乳化-液相微萃取高效液相色谱测定牛奶中的三嗪类和苯基脲类除草剂残留分析方法。将1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体作为提取剂,离子液体在涡旋辅助作用下分散于牛奶溶液中,同时应用表面活性剂作为乳化剂,加速分析物从水相到离子液体的传质速率,防止离心时离子液体附着于管壁。使用醋酸和硫酸钠去除牛奶中的脂肪和蛋白质,减少对分析物的提取干扰。同时考查了离子液体的种类和体积,表面活性剂的种类和体积,涡旋提取时间,离子对浓度和样品p H值对萃取效率的影响。在优化实验条件下,1~400μg/L范围内线性良好,相关系数为0.9963~0.9998;最小检出限和定量限以最小提取浓度的3倍和10倍信噪比计算分别为0.018~0.095μg/L和0.10~0.38μg/L。使用该方法进行了低脂牛奶、高压消毒牛奶、纯牛奶和鲜牛奶中6种分析物的检测,同时进行3个不同浓度的添加回收实验,回收率为70.34~100.02%,RSD为2.06~9.95%。