气相色谱-质谱联用法测定水基胶中邻苯二甲酸酯含量的方法改进

为了提高检测效率,同时又避免仪器的损伤,采用测试水基胶中苯系物含量的毛细管色谱柱建立了测定水基胶中邻苯二甲酸酯含量的改进方法.实验结果表明,该法重复测定的变异系数小于6%,平均回收率为88.06%~104.26%,具有较好的重现性和准确性.该方法的检测限和定量限范围分别为0.002~0.027μg/m L和0.007~0.089μg/m L.对比检测表明,使用本法与使用行业标准法的测试结果之间不存在显著性差异,表明该法可适用于水基胶中邻苯二甲酸酯含量的测定.     

用气相色谱—质谱联用法测定植物油中脂肪酸的组成

用正己烷熔解植物油,将样品用氢氧化钾－甲醇溶液直接皂化和甲酯化后,以毛细管柱DB－WAX作为分离注,用气相色谱－质谱法（GC／MS）快速测定植物油的脂肪酸组成。     

气相色谱-质谱联用法测定瓶装水中邻苯二甲酸酯的含量

目的 建立市售瓶装水中邻苯二甲酸酯类化合物的 GC-MS/MS 分析方法, 研究包装材料种类、保存 条件对瓶装水中邻苯二甲酸酯类化合物浓度的影响。方法 样品经固相萃取净化(SPE)、二氯甲烷洗脱, 真空浓缩后, 采用 GC-MS/MS 对 16 种邻苯二甲酸酯类化合物进行检测, 同位素内标定量。结果 16 种化合物在20~500 ng/mL 浓度范围内, 线性关系良好, 相关系数 R2大于 0.996。在 200、50 ng/mL 两个加标水平下, 方法回收率为 71%~109%, RSD 小于 5%。方法最低检测限在 7.25~11.93 ng/L 范围内, 市售的 29 个品牌的瓶装水中均检出 DEHP(≥20 ng/L), 25 个 PET 瓶装水中均检出 DEHP、DIBP 和 DBP, 在高温保存条件下, 瓶装水中的邻苯二甲酸酯类化合物含量会显著提高。 结论 该方法适用于瓶装水中邻苯二甲酸酯类化合物的测定, 本研究为开展瓶装水中邻苯二甲酸酯类化合物的风险评估提供参考。     

气相色谱-质谱联用测定南瓜籽油中角鲨烯的含量

基于GB/T 22110—2008方法,建立一种简单、快速测定南瓜籽油中角鲨烯含量的气相色谱-质谱联用(GC-MS)方法,考察了甲酯化试剂浓度对角鲨烯提取效果及不同极性色谱柱对角鲨烯分离程度的影响,确定南瓜籽油中角鲨烯含量测定的最佳条件。结果表明,0.2 g南瓜籽油经1 m L0.5 mol/L的氢氧化钾-甲醇溶液进行甲酯化反应,正己烷提取后经极性色谱柱HP-FFAP分离,用GC-MS选择离子监测模式对角鲨烯可以进行定量测定。该方法在10~500 mg/L范围内线性关系良好,相关系数r=0.999 9;检出限为0.12 mg/kg,加标回收率为79.33%~91.33%,平均相对标准偏差为3.99%。采用该方法测定的14种市售南瓜籽油中角鲨烯平均含量为1.44 g/kg。     

气相色谱-质谱联用法直接测定植物油料中邻苯二甲酸酯类塑化剂

建立有机溶剂萃取、N-正丙基乙二胺（N-(n-propyl) ethylenediamine,PSA）玻璃固相萃取柱净化、内标法定量、气相色谱-质谱法直接测定植物油料中邻苯二甲酸二甲酯（dimethyl phthalate,DMP）、邻苯二甲酸二乙酯（diethyl phthalate,DEP）、邻苯二甲酸二异丁酯（di-iso-butyl phthalate,DIBP）、邻苯二甲酸二丁酯（dibutylphthalate,DBP）、邻苯二甲酸丁基苄基酯（butyl benzyl phthalate,BBP）、邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯（di(2-ethtlhexyl) phthalate,DEHP）和邻苯二甲酸正辛酯（di-n-octyl phthalate,DNOP）7 种邻苯二甲酸酯的方法。该方法在0.01～2.0 mg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数R2在0.999 8～1.000 0之间,仪器检出限（RSN=3）为0.01～0.02 μg/L,定量限（RSN=10）为0.03～0.06 μg/L。7 种目标物在0.1、0.5、1.0 mg/kg的加标水平下平均回收率为77.2%～98.8%,相对标准偏差为0.62%～9.37%（n=6）。采用本方法对不同种类、不同产地的76 个植物油料样品中7 种邻苯二甲酸酯类塑化剂含量进行测定。结果表明：所有受检植物油料样品中均检出DBP和DEHP,范围分别为（0.015±0.002）～（0.584±0.012） mg/kg和（0.085±0.006）～（2.334±0.016） mg/kg,检出率均为100%（76/76）;DIBP、DEP、DMP、BBP、DNOP检出率分别为98.7%（75/76）、64.5%（49/76）、63.2%（48/76）、32.9%（25/76）、5.3%（4/76）。17 个油料样品中DBP含量超出国家标准限量（≤0.3 mg/kg）,超标率为22.4%;1 个油料样品中DEHP含量超出国家标准限量（≤1.5 mg/kg）,超标率为1.3%。     

气相色谱-质谱联用法测定玉米汁中敌敌畏和 马拉硫磷的含量

目的建立高灵敏度、精确度的敌敌畏和马拉硫磷的检测方法。方法利用DB-17MS(30 m×0.25 mm,0.25μm)色谱柱及气质联用色谱建立敌敌畏和马拉硫磷的检测条件,确定检出物的保留时间,绘制基于含量-峰面积线性关系的标准曲线。测定长春市市售玉米汁中的敌敌畏、马拉硫磷的含量,并根据标准曲线对结果进行分析计算。结果敌敌畏、马拉硫磷的标准曲线分别为:Y=0.0096X2+44.561X-100.48,Y=0.0023X2+36.339X+341.95,相关系数均为0.9999。长春市售玉米汁中未检出敌敌畏、马拉硫磷。结论本方法准确、可靠,可为玉米汁中有毒有害物质的检验提供参考。     

气相色谱-质谱联用法测定液体调味料中4种氯丙醇的含量

选取酱油、鱼露与水解植物蛋白液为试验样品,建立了液体调味料中3-氯-1,2-丙二醇（3-MCPD）、2-氯-1,3-丙二醇（2-MCPD）、1,3-二氯-2-丙醇（1,3-DCP）和2,3-二氯-1-丙醇（2,3-DCP）的气相色谱-质谱联用（GC-MS）检测方法。以样品加入稳定同位素内标后进行固相支持液液萃取,以10 m L正己烷淋洗,15 m L乙酸乙酯洗脱,氮吹近干后,七氟丁酰基咪唑衍生,产物经DB-5MS柱分离,质谱采用选择离子监测模式检测。结果表明,四种氯丙醇在0.005～1.6μg/m L质量浓度范围内呈良好线性关系,3-MCPD、2-MCPD、1,3-DCP和2,3-DCP的检出限分别为2.0μg/kg、2.0μg/kg、5.0μg/kg、5.0μg/kg,定量限分别为5.0μg/kg、5.0μg/kg、10μg/kg、10μg/kg,加标回收率在82.4%～107.0%范围内,精密度实验结果的相对标准偏差（RSD）在0.85%～8.58%范围内。该方法前处理简便,定量准确可靠,可用于液体调味料中四种氯丙醇含量的检测。     

气相色谱-质谱联用法测定食品中9种胆固醇氧化物

该试验建立了一种气相色谱-质谱联用(GC-MS)检测食品中9种胆固醇氧化物(COPs)的分析方法。选择19-羟基胆固醇作为内标物,以提高检测方法的准确性;改进了样品前处理方法,优化了固相萃取柱和气相色谱-质谱联用法的分离条件。结果表明,在0.2～10μg/mL线性范围内, 9种COPs的相关系数(R2)均大于0.998,方法检出限低于0.000 15 mg/kg。3个加标水平(0.5, 1和5 mg/kg)的回收率在79.6%～101%之间,相对标准偏差(RSD)低于5%(n=3)。该方法具有较高的灵敏度和准确性,可成功应用于食品中9种COPs的含量检测。     

气相色谱-质谱联用法测定新鲜烟叶中的7种甾醇

建立了简便、快速同时测定新鲜烟叶中7种甾醇的分析方法.样品采用正己烷提取,MSTFA/DMF(体积比1:1)衍生化,5α-胆甾烷为内标,采用DB-5MS(15m×0.25mm×0.25μm)色谱柱分离、气相色谱质谱联用法同时测定了烟叶中的双氢速甾醇、胆固醇、麦角甾醇、菜油甾醇、豆甾醇、羊毛甾醇、β-谷甾醇等7种甾醇.7...     

气相色谱-质谱联用法测定EVA材料中的甲酰胺

建立了EVA材料中甲酰胺的提取方法,用甲醇超声提取EVA材料中的甲酰胺,气相色谱-质谱联用仪检测,标准曲线在1.0~50.0μg.mL-1线性良好,r=0.9999;灵敏度高,检出限可达5.0mg.kg-1;回收率为84.4%~88.7%。     

15种食用植物油脂肪酸的气相色谱-质谱分析

建立了气相色谱-质谱联用法测定食用植物油中脂肪酸组成的方法。方法选用NaOH-甲醇溶液作为衍生试剂,色谱柱为极性毛细管柱,分流比为20:1,对15种常见植物油中的脂肪酸组成进行了分析,并用SPSS软件对植物油样品进行了系统聚类分析。结果表明,植物油中的脂肪酸组成以棕榈酸（C16:0）、硬脂酸（C18:0）、油酸（C18:1）和亚油酸（C18:2）为主;除椰子油外,其余14种植物油中不饱和脂肪酸含量均达75 %以上,大于饱和脂肪酸含量。     

气相色谱-质谱法对食用油中17种邻苯二甲酸酯的测定

采用乙腈液-液萃取法对邻苯二甲酸酯类物质进行提取,通过弗洛里硅土固相萃取柱去除样品杂质,经旋转蒸干后定容,选择气相色谱-质谱联用技术进行测试,建立食用油中17种邻苯二甲酸酯的检测方法。该方法操作简单、准确可靠、重现性良好,各种邻苯二甲酸酯化合物的方法检出限为20～60μg/L,加标回收率为83.20%～102.09%,相对标准偏差为2.73%～5.77%,能够满足食用油中邻苯二甲酸酯类化合物含量的测定。     

气相色谱-质谱联用法测定14种食用植物油中的植物甾醇

建立了气相色谱-质谱联用测定植物油中4种植物甾醇(豆甾醇、β-谷甾醇、菜籽甾醇和菜油甾醇)的方法。选用超高惰性J&W DB-5MS UI毛细管色谱柱,50%KOH-乙醇为皂化剂,进样量为1μL,分流比20∶1,程序升温,可在32 min内实现上述4种植物甾醇与其他不皂化组分的分离。豆甾醇、β-谷甾醇、菜籽甾醇和菜油甾醇的检出限分别为4.41、6.09、3.10、8.62 mg/L,线性相关系数R≥0.999 2。运用该法对14种25个植物油样品中4种植物甾醇的含量进行了分析,结果表明:玉米油和菜籽油中植物甾醇总量最高,其次是芝麻油;不同种类植物油中植物甾醇的含量和比例各不相同,同一种类不同品牌植物油中各植物甾醇所占的比例基本接近。     

GC-MS法测定食品中胆固醇含量的研究

目的:建立一种简单、快速而又重现性好的胆固醇测定方法,以监测食品中胆固醇的确切含量。方法:饼干样品经石油醚萃取后用50% KOH-乙醇（40:12）皂化后用乙醚二次萃取,上层溶液水洗至中性后无水Na2SO4脱水过滤并浓缩至1ml,氮气吹干后用正己烷溶解,注入GC-MS进行定量分析。研究结果显示,该方法胆固醇的回收率在96．64%～100．13%之间,平均值为98．43%。方法的精密度高,重现性好,标准偏差S=0．02193,相对标准偏差RSD（n=6）=1．4393%,最低检测限为0．0659μg/ml,最小定量限为0．22μg/ml:若以称样量0．5g计算,方法的最低检测限为1．318μg/g。     

天然姜油掺假的气相色谱-质谱定性鉴别

采用气相色谱-质谱法,对姜油掺假植物性豆油进行鉴定分析。姜油经甲酯衍生化后,采用气相色谱-质谱
仪进行分析,检测姜油中是否含有豆油的特征成分（十八碳一烯酸、十八碳二烯酸、十八烷酸和十六烷酸）,判断
姜油样品中是否掺杂豆油。结果表明：姜油经过甲酯衍生化后,利用豆油的特征性峰,能鉴别出姜油中是否掺有豆
油,检出限可达1%。该方法灵敏度较高、定性鉴别结果可靠,可以为姜油的质量安全控制提供重要的技术依据。     

气质联用技术分析测定啤酒花中脂肪酸

对啤酒花中的脂肪酸类化学成分进行分析测定。采用索氏提取法对啤酒花样品中脂肪酸进行提取,运用气质联用技术结合计算机检索对提取物甲酯化的化学组成及含量进行测定分析。结果表明,啤酒花中主要含有棕榈酸甲酯、亚麻酸甲酯、亚油酸甲酯、油酸甲酯、硬脂酸甲酯等22种脂肪酸;用面积归一化法测定各种脂肪酸相对含量,其中不饱和脂肪酸亚麻酸与亚油酸含量超过70％。     

基于GC-MS和GC-O的浓香菜籽油特征风味物质分析

采用固相微萃取和气相色谱质谱联用技术(SPME/GC-MS)分析浓香菜籽油挥发性成分,采用气相色谱嗅闻分析(GC-O)方法中的时间-强度法(OSME)确定菜籽油特征风味物质,采用定量描述性分析法(QDA)评价菜籽油的感官特性强度,分析感官属性与GC-O分析特征风味成分的关系,推断其对整体风味的贡献程度。结果表明,GC-MS的分析检测到挥发性风味物质共有68种,包括吡嗪类8种,醇类4种,硫甙降解产物15种,醛类20种,酸类6种,酮类4种,烯类3种,杂环类化合物6种和酯类2种。GC-O分析OSME法鉴定出的菜籽油样品中有16种特征风味物质。感官评价结果表明坚果味、腌菜味以及焦糊味是菜籽油的主体风味,与GC-O特征风味物质分析结果一致。表明GC-MS、GC-O法结合感官评价可以有效综合评价菜籽油的特征风味物质。研究结果对浓香菜籽油解析香气特征、优化产品品质、分析呈香机理、建立质量评价体系具有重要意义。     

几种功能性植物油中角鲨烯和维生素E分析

用气相色谱-质谱联用(GC-MS)方法对超临界CO2萃取出的葵花籽油、南瓜籽油、山楂籽油和省沽油籽油中角鲨烯和维生素E进行分析。植物油的萃取采用超临界CO2萃取技术,然后用GC-MS方法分析,用内标标准曲线法同时测定四种植物油中角鲨烯和维生素E的含量。结果表明:所建立的定量分析方法平均回收率在96.4%~102.2%之间,相对标准偏差小于3.0%,线性相关系数大于0.999,方法检测限在2.0~2.5 mg/L之间;四种植物油中角鲨烯和维生素E含量分别为(mg/g):0.30和1.22(葵花籽油),1.98和0.50(南瓜籽油),2.92和2.31(山楂籽油),65.23和27.60(省沽油籽油);其中省沽油籽油中角鲨烯和维生素E含量远远高于常用食用油。