核磁共振法应用于煤液化油中酚类化合物分析

介绍了多种核磁共振方法应用于分析煤炭直接液化产物中酚羟基含量及酚类化合物组成等方面的情况,逐一评析了每种方法的优劣。     

煤液化油中酚类化合物分布特征研究

采用气相色谱/质谱联用研究分析了胜利褐煤在0.1t/d直接液化连续实验装置上所得煤液化油中酚类化合物的分布特征.实验通过碱液洗涤法富集煤液化油中混合酚组分,并对该组分进行衍生化处理,以提高色谱柱对混合物的分离性能.以混合衍生物为主要分析对象,共定性出煤液化油中134种个体酚,分属于苯酚、茚满酚、萘满酚和萘酚等四种类型,且绝大多数酚类化合物都带有烷基侧链.苯酚类化合物数量最多,在混合酚组分中含量最大,其次为茚满酚和萘满酚.萘酚类化合物的数量最少,相对含量最小.     

煤炭直接液化油的测定分析方法

借鉴石油行业的产品分析方法,综述了煤液化油的各种分析测定技术,其中既有煤液化油的物理化学性质测定,如水分、黏度、族组成及平均相对分子量等性质的测定;也有其他的元素分析,如碳、氢、氮、硫含量的分析。同时,简要介绍了这些分析测定技术的分析原理、仪器及方法步骤,对油品分析工作具有一定指导意义。     

煤基油中酚类化合物分布特征的研究

以一种褐煤和一种煤焦油为原料,在高压釜中进行加氢反应,正己烷萃取液相产物,碱抽提法富集萃取物中的酚类化合物并进行GC/MS分析.结果表明,在褐煤液化油体系中共鉴定出24种酚类化合物,在煤焦油加氢体系总共鉴定出21种酚类化合物,煤基油中酚类化合物包含苯酚、茚满酚和萘满酚,高级酚含量居多.煤基油中多数酚类化合物含有烷基侧链,3及3以上碳数的侧链构成多样复杂.     

煤炭直接液化油收率极限理论及其应用

首次建立了煤炭直接液化油收率极限理论,在指定的液化试验装置上,当催化剂、助催化剂和试验条件一定时,可以确定煤种的低限油收率和高限油收率,从而阐明了煤种进行直接液化主反应的限度,掌握煤种的低限油收率和高限油收率可以识别煤炭直接液化催化剂性能,最大限度地降低前沥青烯和沥青烯等液化反应中间产物的产率,就可以获得接近高限油收率的液化油收率。     

煤直接液化残渣的性质及利用现状

为了高效地利用煤直接液化残渣,从液化残渣的组成、结构特性、热解特性、溶解特性4个方面论述了液化残渣的物理化学性质的研究现状。研究发现:残渣在组成和结构特性上都保留了原煤的部分特性。在对直接液化残渣热解特性的研究中,论述了各种不同研究手段,例如热重分析仪、实验室移动床、小型焦炉、高压釜等对液化残渣的热解过程的研究进展及热解机理的解析现状。在对液化残渣的溶解性进行研究时,讨论了残渣溶解性研究的意义及其在各种溶剂中表现出的不同特征。最后论述了煤直接液化残渣的利用研究现状、分析了其潜在的高附加值利用方式、发展前景和存在的问题。     

中国直接液化油煤浆及液化残渣流变特性研究进展

在煤直接液化工艺中,油煤浆和液化残渣的流变特性参数是工艺设计的重要基础数据之一。本文总结了我国液化油煤浆在常压常温、常压升温和加压升温条件下流变特性的研究进展和相应的流变模型,介绍了溶剂的性质、煤在溶剂中的溶胀、煤的热溶产物或初始液化反应产物等对煤浆体系黏度变化的影响,对开展我国液化油煤浆和液化残渣的流变特性研究,具有一定的指导意义。     

煤直接液化油中硫氮化合物的类型分布

为研究煤直接液化油中硫氮化合物的类型分布,根据煤直接液化油的特点,采用GC-PFPD和GC-NCD方法分别优化煤直接液化油中硫氮化合物的分析条件,获得了煤直接液化油中硫、氮化合物的组成及含量。结果表明,煤直接液化油中硫主要以苯并噻吩类和二苯并噻吩类化合物存在,两者占原料油中总硫含量的90%以上,是煤直接液化油加工脱硫的主要对象;煤直接液化油中氮主要以五元杂环含氮化合物形式存在,占比32%,主要代表物质是吲哚类和咔唑类化合物,两者占原料中总氮含量的50%左右,是煤直接液化油加工脱氮的主要对象。     

煤直接液化研究评述

比较了中国与国际基础研究水平的差距,对主要的新老工艺进行了分类和比较,发现成功的液化工艺都符合煤分子结构的特点。高温快速液化是一种基于煤分子结构特殊性的直接液化方案,在理论上提供了实现最高液化效率和最低液化成本的可能性,联产芳香族化合物和燃料油,开辟了一个新的研究方向。     

煤直接液化残渣性质及高附加值应用研究进展

介绍了煤直接液化残渣的组成，结构和性质，综述了液化残渣高附加值研究现状。总结前人研究成果，取得成绩及面临问题的基础上，指出了今后研发的焦点——沥青改性剂和炭材料，摒弃液化残渣的传统低效率应用，对于中国的煤直接液化事业具有重要的指导意义。     

煤直接液化用溶剂的研究现状

对前人在煤直接液化研究中所使用的溶剂的种类、作用和优缺点进行综述,指出开发新的溶剂,使煤液化在较低温度和压力下完成并获得高的油收率是煤直接液化更容易实现和产业化的关键。     

煤焦油中酚类化合物的分离及其组成结构鉴定研究进展

酚类化合物的提取是实现煤焦油高附加值利用的有效途径之一,掌握煤焦油中酚类化合物的分布情况、结构特点有助于高效分离方法的开发。针对煤焦油中粗酚的提取及精制,本文综述了碱液抽提法、溶剂萃取法和新型分离方法3类粗酚提取方法的研究现状,介绍了粗酚精制的研究进展,并讨论了不同粗酚提取、精制方法之间的优势与不足。系统阐述了光谱法、色谱法及核磁共振法3大类酚类化合物组成结构鉴定方法。探讨了该领域技术的发展趋势,认为酚类的分析鉴定需将多种先进手段结合,多层次、全方位地分析其组成及结构;粗酚的提取可以加快环保高效萃取剂的优选,推动新型萃取法的应用进度;粗酚精制在重点开发间、对甲酚及混合二甲酚高效提纯工艺的同时,加强高级酚提取的研究力度。     

煤直接液化技术进展

通过煤炭液化生产液体燃料油来满足我国日益增长的需求,是解决石油资源不足的有效手段之一。文中综述了国内外煤直接液化工艺及其催化剂的研究进展,并指出了当前煤直接液化技术发展的方向。     

神华煤直接液化技术研发进展

我国自主建设的世界首座煤直接液化示范工程神华100万t/a煤直接液化装置于2008年底成功试运行。经过几年的优化和完善,2011—2013年间,神华煤直接示范装置持续稳定运行、连续3a盈利。列举了神华煤直接液化示范装置运行和研发情况,介绍了煤直接液化基础理论研究,煤液化残渣溶剂萃取分离与应用研究。在煤液化沥青应用研究中,重点介绍了在针状焦、防水卷材、配煤捣固炼焦和COPNA树脂制备技术开发方面取得的的应用效果。神华煤直接液化示范工程建设、装置稳定运行并取得较好经济效益的实践表明,我国在煤直接液化领域已取得世界领先地位并日趋成熟。     

煤炭直接液化残渣加氢研究进展

在煤炭直接液化生产过程中,会产生占液化原煤质量30％左右的液化残渣。它是一种高碳、高灰和高硫的物质,主要由未转化的煤、液化中间产物、无机矿物质以及煤液化催化剂组成。煤炭直接液化残渣有很高的利用价值,无论从经济角度还是环保角度出发,都需要对残渣进行利用,这也是煤炭直接液化工业化必须解决的问题。综述了煤炭直接液化残渣的来源、组成、性质、加氢研究现状及应用等。     

一种新的煤直接液化方法

从煤直接液化反应机理入手,综述了在过去几十年采用“煤短时液化”的思想研究煤直接液化机理的成果,以及以该思想为基础开发的“煤的高温短时液化”工艺.在上述2种研究成果的基础上,提出了一种新的煤直接液化方法,即“煤的高温快速液化”,并列出了相关实验室实验成果,这些结果将对工业化装置的开发产生深远的影响.