气相色谱－质谱法测定环保橡胶油中的多环芳烃

建立了环保橡胶油中多环芳烃的气相色谱／质谱（GC／MS）测定方法。样品经环已烷－二甲基亚砜两次萃取,硅胶固相萃取柱净化后,用GC／MS分离测定。优化了8种多环芳烃（PAHs）化合物的分离测定条件。结果8种PAHs回收率范围为62％－94％,日内（11=5）相对标准偏差为3．72％～6．91％。方法具有灵敏度高、准确度好、能同时分离测定8种多环芳烃化合物的优点,适合于芳烃油中多环芳烃化合物的测定。     

气相色谱-质谱联用法测定金属皂中的多环芳烃

建立了金属皂中16种美国环保局(EPA)优先监控的多环芳烃的气相色谱-质谱(GC/MS)联用测定方法,样品先用二甲基亚砜萃取,再用环己烷进行反萃取,经硅胶柱净化后,用GC/MS分离测定。优化了16种多环芳烃(PAHs)的分离测定条件,结果16种PAHs的平均回收率为75.32%￣98.72%,精密度实验相对标准偏差(RSD)为2.19%￣6.93%,检测限(S/N=5)为0.002￣0.010mg/kg。该方法灵敏度高、准确性好,完全可以满足金属皂中多环芳烃的检测要求。     

食品中多环芳烃的快速荧光检测

建立了油炸、烧烤类食品中多环芳烃的同步荧光测定方法。样品经甲醇－氢氧化钾皂化,环己烷提取,硅胶柱净化,用同步荧光光谱测定。其多环芳烃（PAHs）的回收率为：83．98％～101．70％,相对标准偏差为：0．62％～1．42％。所建立的分析方法快速、简便,适合多环芳烃的检测分析。     

GC-MS法测定塑料药用滴眼剂瓶中16种多环芳烃

文章建立了气相色谱质谱联用技术（GC-MS）测定塑料药用滴眼剂瓶中多环芳烃（PAHs）及其迁移的方法，采用HP-5MS毛细管色谱柱（30 m×0.25 mm×0.25μm）对16种PAHs进行分离，离子监测模式（SIM）下进行检测。结果表明：16种PAHs在相应的浓度范围内线性关系良好（R2≥0.997），提取实验回收率在80.28%～117.09%范围内，相对标准偏差（RSD）在1.44%～5.81%之间；迁移实验回收率在82.63%～116.73%，相对标准偏差（RSD）在1.38%～3.80%之间。提取实验检出限为0.005～0.050μg/g，迁移实验检出限为0.001～0.010 mg/L。此方法操作简单、准确、灵敏，适用于塑料药用滴眼剂瓶中PAHs及其迁移量的测定。     

超声提取-气相色谱法测定土壤中多环芳烃(PAHs)的实验研究

为对土壤中多环芳烃(PAHs)进行方便、快速、准确的检测,采用土壤中PAHs的超声提取-气相色谱测定的实验方法,16种多环芳烃的平均加标回收率为85.6%~110.2%,表明利用此方法测定土壤中多环芳烃方法简便、结果准确。在最优条件下,即超声提取60 min、V(CH2Cl2)∶V(环己烷)=1∶1、提取剂共30 m L时,提取多环芳烃总含量最多。实际土样测定结果表明,16种多环芳烃皆有检出,总量最多为35 mg/kg,其中以4~6环的多环芳烃为主,强致癌物苯并芘的平均值为0.020 mg/kg。     

高效液相色谱法测定有机硅涂料中多环芳烃

建立了一种采用高效液相色谱检测有机硅涂料中多环芳烃的方法，该方法所用色谱柱为多聚C18（LC—PAH）柱，流动相为乙腈／水，采用梯度淋洗方式，开始时为40％乙腈，28min后变为82％乙腈，48min后变成100％乙腈，保持8min。该方法的线性范围为0．10-200mg／L，线性相关系数为0．9993-1．0000，平均回收率为69．59％～100．31％，精密度实验RSD为1．34％～7．84％，检测限（S／N=5）为0．05—0．10mg／L。该方法完全可以满足有机硅涂料中多环芳烃的检测要求。     

神木原煤萃取产物中多环芳烃含量的研究

对神术原煤分别用苯及石油醚作萃取溶剂进行索式萃取,采用硅胶柱层析纯化,利用气相色谱/质谱联用仪（GC／MS）分别对上述萃取液的硅胶层析产物进行了解折,并对其中的9种多环芳烃（PAHs）进行了定量测定;研究了不同萃取剂所得萃取液中多环芳烃的分布。结果表明,神木原煤中的PAHs以两环、三环和四环PAHs为主,苯萃取液与石油醚苹取液中PAHs的分布大体相同,但在丰度上有很大差别。     

气相色谱-串联质谱法测定塑料菜板中的多环芳烃

建立了气相色谱-串联质谱快速检测塑料菜板中多环芳烃的方法。样品经液氮冷冻研磨,甲苯超声提取、离心、旋转蒸发后,用气相色谱-质谱仪进行测定,外标法定量。采用DB-5MS柱进行分离,进样口温度280℃,氦气流速1.0 ml/min。检测结果表明:16种多环芳烃在0.1～10.0 mg/L浓度范围内呈良好的线性关系,方法的检出限(S/N=3)为0.03 mg/L,定量限(S/N=10)为0.1 mg/L,平均回收率为79.0%～97.0%,相对标准偏差(n=6)为5.2%～9.9%。该方法具有优异的灵敏度和稳定性,满足塑料菜板中多环芳烃的分析检测和准确定量。     

C_(18)膜萃取—气相色谱/质谱法测定海螺沟冰雪中多环芳烃

优化了C18固相膜萃取条件,建立了C18膜萃取-气相色谱/质谱联用测定海螺沟冰雪中16种多环芳烃的分析方法。结果表明,C18圆盘萃取减少了提取时间、提高了萃取效率、节省了试剂,还可以加大取样量。采用GC/MS的选择离子检测方式对分别加有高、中、低三种浓度混标的3 L纯水中PAHs进行定性定量分析,测得相对标准偏差小于15.83%,平均回收率分别为75.98%~99.30%、79.50%~91.60%和76.31%~89.78%,方法检出限为0.001 0~0.010 7μg/L。将本方法应用于海螺沟雪水的检测,结果满足其冰雪中多环芳烃的分析要求。     

气相色谱-质谱联用测定橡胶制品中的多环芳烃

采用气相色谱-质谱联用方法测定橡胶制品中的多环芳烃(PAHs)含量.确定试验条件为:萃取溶剂正己烷,超声波提取时间 25 min,正己烷/乙酸乙醇混合溶剂用量(样品量为1.0 g) 5 mL;可对16种受控PAHs进行分离,定量分析回收率为88.6%～108.8%,检测限为0.38～3.56 μg·kg-1,标准偏差为2.18%-8.20%.     

固相萃取法和GC-MS联用检测石油污染物中17种多环芳烃

文章建立了一种检测石油污染物中多环芳烃的方法。该法采用商品化的硅胶和氧化铝混合填料固相萃取柱对样品中的烷烃和多环芳烃进行分组,实验结果表明,烷烃及多环芳烃的加标回收率在85.6%~104.9%,分组效率优越,可满足实验需求,消除了烷烃对多环芳烃检测的干扰。在该基础上,对石油样品进行净化处理,经过检测,可准确得到石油样品中多环芳烃的含量,石油样品中多环芳烃的加标回收率数据在85.3%~105.9%,RSD(n=5)范围为2.2%~7.3%,方法具有较好的重现性。本方法操作简便、选择性好、灵敏准确,可应用于石油样品中多环芳烃的检测研究。     

GC-MS测定乌参中多环芳烃残留

建立了气相色谱-质谱法（GC-MS）同时测定乌参中20种多环芳烃残留的方法。样品经蒸馏水混合和二氯甲烷萃取,浓缩,硅胶层析柱净化,外标法定量。20种多环芳烃得到较好的分离,回收率为92.0%~103.0%,相对标准偏差（RSD）为1.86%~4.62%,检出限10μg/kg。实验结果表明,该方法简单、快速、重现性好,能满足乌参中多环芳烃残留的测定要求。     

GC/MS内标法测定橡胶制品中的18种多环芳烃含量

介绍了橡胶制品中多环芳烃（PAH）的危害及来源,采用气质联用（GC/MS）结合内标法,建立了测定橡胶制品中18种PAH含量的方法。制品的超声波提取液经GC/MS选择离子监测模式采集数据后,根据内标法建立标准曲线,计算其中的PAH含量。经精密度和回收率验证,本方法灵敏、准确、可靠,适用于橡胶制品中PAH含量的测定。     

海水中16种多环芳烃的高效液相色谱法测定

建立了高效液相色谱仪同时测定海水中16种多环芳烃含量的测定方法。通过对样品提取、净化和仪器分析条件优化,实现了16种多环芳烃化合物较好的色谱分离,其中15种多环芳烃采用荧光检测器检测,另外1种多环芳烃采用紫外检测器检测。结果表明16种多环芳烃在1~500μg/L质量浓度范围内,均具有良好的线性关系,相关系数均大于0.99。当取样体积为500 mL时,定量限范围为0.002~0.040μg/L。空白海水在0.05~0.50μg/L的添加浓度下,16种多环芳烃的平均回收率为66.5%~110.7%,RSD值均在14%以内。该检测方法回收率较高,精密度好,能够满足日常检测工作要求。     

HPLC法测定橡胶填充油中稠环芳烃含量的研究

建立了橡胶填充油中16种优控多环芳烃(PAHs)的高效液相色谱(二极管阵列检测器HPLC)测定方法,探讨了样品的提取、固相萃取净化等前处理方法,同时也对HPLC的仪器测定条件进行了优化.在优化的条件下,16种多环芳烃化合物的平均回收率为60.4%～109.8%.方法的检测限0.49～4.32μg/L.结果表明,在检测橡...     

气相色谱-质谱法测定土壤中的16种多环芳烃

采用气相色谱-质谱法测定了土壤中的16种多环芳烃.首先通过快速溶剂萃取仪提取土壤中的多环芳烃,再用硅胶氧化铝复合柱对提取物进行净化,最后选择合适的色谱柱、加入氘代内标物进行定量.在优化的实验条件下,可在25 min内实现对土壤中16种多环芳烃的基本分离,该方法的检出限为6.0×10-4～1.60×10-3 mg/kg,...     

氧弹燃烧-ICP-OES测定塑料中的氯和溴

采用氧弹燃烧前处理,电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定了塑料中的氯和溴。在优化工作条件下,Cl和Br的检出限分别为0.053μg/mL和0.030μg/mL,相对标准偏差(n=6)分别为1.09%和0.97%,5种不同材质的塑料回收率为89.8%～102.9%。与离子色谱结果比对表明该方法具有良好的准确度,能快速实现各类塑料材料中氯和溴的测定。     

土壤中多环芳烃的预处理及含量分析方法综述

概述了国内外土壤样品中多环芳烃(PAHs)的预处理及含量分析方法的研究现状,其中提取方法包括索氏提取、超声提取、微波提取(MAE)、加速溶剂萃取(ASE)、超临界流体萃取(SFE)及其协同提取方法等。测定方法有高效液相色谱(HPLC)法、气相色谱-质谱联用(GC/MS)法和恒能量同步荧光(CESF)法等。对各种提取和分析方法进行了比较并对土壤样品中多环芳烃前处理和分析检测技术的发展进行展望。     

鞋类塑料中烷基酚检测方法研究

建立了快速检测鞋类塑料中烷基酚（APs）的气相色谱?质谱联用法（GC?MS）。样品采用超声萃取,对萃取溶剂、萃取温度、萃取时间3种条件分别进行了优化。萃取液过滤后用GC-MS检测,外标法定量。结果表明,烷基酚在0.1~10 mg/L浓度范围内呈良好的线性,相关系数（r²）均大于0.995,方法检出限为0.3~1.1 mg/kg,在3个加标水平下的平均回收率为80.7 %~113.3 %,相对标准偏差（RSD,n=6）为1.3 %~8.6 %,该方法简单、快速、准确、稳定可靠,适用于鞋类塑料中APs的检测。     

GC-MS法测定塑料产品中邻苯二甲酸酯类化合物

建立了塑料中邻苯二甲酸酯类化合物的气相色谱-质谱（GC-MS）测定方法.以四氢呋喃为萃取溶剂,用超声波萃取器塑料中的邻苯二甲酸酯类化合物,采用气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）进行检测.邻苯二甲酸酯的线性相关系数r＞0.999,对实际加标样品的回收率在87％～110％之间,相对标准偏差（RSD）1.3％～4.8％,适合于塑料中邻苯二甲酸酯类化合物的测定.