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低热固相化学反应法合成磷酸锌微米晶棒 总被引:1,自引:0,他引:1
在表面活性剂乙二醇(EG)存在下,采用低热固相化学反应,分别以Zn(NO3)2·6H2O(70℃)、ZnSO4·7H2O(室温)与Na3PO4·12H2O进行反应,超声波作用下洗涤产物,一步合成出磷酸锌微米晶棒,利用XRD、TEM、sEM和IR等手段表征了其结构和形貌.实验结果表明:两种锌盐与Na3PO4·12H2O反应,在一定的条件下,均能合成出EG修饰的磷酸锌微米晶棒.此研究为磷酸盐工业生产的绿色化发展提供了一定的参考依据. 相似文献
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手性磷酸锌钠的低热固相合成及调控 总被引:4,自引:0,他引:4
对合成多孔功能材料手性磷酸锌钠的新方法进行了研究,以聚乙二醇-400 (PEG-400)为表面活性剂,Na3PO4·12H2O和无机锌盐为原料,用低热固相反应一步法成功合成得到P6122空间群的手性NaZnPO4·H2O。实验考察了不同的锌盐、磷酸盐,以及不同pH值对产物的影响。结果表明, pH值起着重要的作用,其调控着产物的结构;锌盐的种类不影响产物的结构;磷酸盐的种类则通过pH值的调控作用对产物产生影响。当pH在11、7~9、5、3左右时,得到的产物分别为(1) P6122空间群的手性NaZnPO4·H2O与非手性的NaZnPO4(OH)的混合物;(2)P6122空间群的手性的 NaZnPO4·H2O;(3)非手性的NaH(ZnPO4)2;(4)非手性的Zn3(PO4)2·4H2O。以PEG-400为表面活性剂,Na3PO4·12H2O及无机锌盐为原料,在P/Zn=1.18(摩尔比),pH=7~9,反应混合物于50℃陈化6 h的条件下,合成产物为手性NaZnPO4·H2O。 相似文献
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低热固相反应合成纳米粉体的研究现状 总被引:1,自引:0,他引:1
低热固相反应法是近年发现的一种合成纳米材料的方法。本文介绍了低热固相反应法纳米粉体的研究现状,并且对低热固相反应法合成纳米粉体的热力学条件、反应物的选择、反应过程的控制以及表面活性剂、反应物配比对合成产物的影响作了详述。 相似文献
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磷酸铝铁的低热固相合成及其形貌 总被引:1,自引:0,他引:1
分别以表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)、十二烷基苯磺酸钠(SDBS)为模板,通过AlCl3×6H2O, FeCl3×6H2O与NaH2PO4×2H2O之间的低热固相反应合成了不同形貌的磷酸铝铁微纳粒子,对合成样品进行了表征,探讨了铝/铁摩尔比、模板剂及焙烧温度对其形貌的影响,比较了不同形貌磷酸铝铁的催化性能. 结果表明,铁已进入磷酸铝骨架,形成的磷酸铝铁分子筛晶体结构及微观形貌与模板剂种类直接相关. 当铝/铁比为1:1时,以CTAB为模板所制FeAlPO-5是不规则形貌纳米粒子自组装的粉体;以SDBS为模板所制FeAlPO-11是球形纳米粒子粉体,粒径分布均为80~200 nm. 铝/铁比变化只对晶面的生长起抑制或促进作用;焙烧温度提高则有助于FeAPO-11向FeAPO-5晶型转化. 相似文献
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以硫酸锌和磷酸铵为原料,以硫酸铜为掺杂剂,以PEG-400为表面活性剂,经低热固相反应制得掺铜磷酸锌铵。接着以PEG-400为表面活性剂,用掺铜磷酸锌铵与碳酸锂经室温固相反应得到前驱体,然后在700℃下煅烧前驱体得到锂电池电极材料掺铜磷酸锌锂纳米晶。用产物XRD图谱数据计算得到的结晶度作为考察指标,应用均匀设计试验法及数据挖掘技术,在数据挖掘成果的指导下进行了试验,试验结果表明产物的结晶度随着掺杂铜离子的增加而急剧下降。用最优工艺条件合成得到的产物为50 nm的掺铜磷酸锌锂,结晶度为96.30%,与数据挖掘得到的最佳结果相吻合。试验结果表明应用固相合成法制备掺杂磷酸锌锂及把结晶度作为一种指标去控制合成结果是可行的。 相似文献
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固相反应合成多元微肥缓溶磷酸锌铵及其表征 总被引:10,自引:2,他引:10
以聚乙二醇-400(PEG-400)为模板,以硫酸锌和磷酸铵为原料经低热固相反应合成了缓溶磷酸锌铵多元微肥,用热重/差热(TG/DTA)、X射线衍射(XRD)和红外光谱对其主要产物进行分析表征.结果表明该主要产物为微溶的磷酸锌铵.该合成方法除了得到微溶的磷酸锌铵外,还得到可溶的硫酸铵或者硫酸氢铵,这些产物均是肥料.显然,用该合成法合成磷酸锌铵微肥时,无需分离,其产物混合物就可以作为肥料用.该合成法不仅合成的工艺甚为简洁,而且生产过程没有废水、废渣的产生,无论是从工艺上,还是环保上均比液相法具有优势,是一种颇具工业应用前景的合成法. 相似文献
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采用固相反应法以硼酸和磷酸二氢铵为原料制备磷酸硼 (BPO4)产品,研究了原料配比(氧化硼与五氧化二磷物质的量比)、反应温度对产物化学组成和结构的影响,确定的最佳工艺条件为:n(氧化硼)/n(五氧化二磷)为1.0~1.05,反应温度为850~1 000 ℃。用红外光谱(IR)、X射线衍射(XRD)研究了产品的物相结构。温度是影响物相结构的主要因素,当固相反应温度达到1 000 ℃时,所得产品晶体结构完整,产品质量稳定。采用热重-差热分析(TG-DTA)和差示扫描量热法(DSC)研究了高温固相反应过程,提出了该工艺的反应机理,并确定了在技术上、经济上可行的工艺路线。 相似文献
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微波辐射固相反应合成硼酸锌 总被引:2,自引:0,他引:2
以硫酸锌、硼砂为原料进行了微波辐射固相反应合成2375型硼酸锌(2ZnO·3B2O3·7.5H2O)的研究,探索出一种新的制备硼酸锌的工艺路线.实验考察了影响硼酸锌硼锌比[n(B2O3)/n(ZnO)]的因素,并对合成产品进行了表征.实验表明,微波辐射强度和原料配比对产品硼锌比有较大影响.通过差热分析,测定合成产品的失水温度为170~230℃,与2375型硼酸锌失水温度较接近;X射线衍射谱图的谱线位置和相对强度与7.5水硼酸锌的标准谱图相符;扫描电镜显示晶体为不规则形状,粒径1.5μm左右. 相似文献
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固相反应合成磷酸氢铁铵多元微肥的研究 总被引:6,自引:3,他引:6
以聚乙二醇-400(PEG-400)为模板,以硫酸亚铁和磷酸二氢铵为原料经低热固相反应合成了磷酸氢铁铵多元微肥,用热重/差热(TG/DTA)、X射线衍射(XRD)和红外光谱(IR)对其主要产物进行分析表征,结果表明该主要产物为微溶的磷酸氢铁铵。该合成方法除了得到微溶的磷酸氢铁铵外,还可得到可溶的硫酸铵或者硫酸氢铵,这些产物均是肥料,显然在实际应用中,用本合成法合成微肥时,无需分离,其产物混合物就可以作为肥料使用,不仅合成的工艺甚为简洁,而且生产过程没有废水的产生,无论是从工艺上,还是从环保上均比液相法具有优势,是一种颇具工业应用前景的合成法。 相似文献
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低热固相法制备纳米氧化镍 总被引:5,自引:0,他引:5
比较了四水合乙酸镍与三种有机酸(草酸、酒石酸和乙二胺四乙酸)在室温条件下发生固相化学反应的速度,选取反应速度最快的草酸(和四水合乙酸镍)为原料,用室温固相化学反应合成出前驱配合物,进而热分解得到纳米氧化镍粉末,产物用X射线粉末衍射和透射电镜进行了表征。结果表明,产物纳米氧化镍为球形立方晶系结构,平均粒径为15nm,并初步探讨了分解温度对产物粒径大小、分散性的影响及低热固相反应制备纳米粒子的机理。 相似文献