低热固相化学反应法合成磷酸锌微米晶棒

在表面活性剂乙二醇(EG)存在下,采用低热固相化学反应,分别以Zn(NO3)2·6H2O(70℃)、ZnSO4·7H2O(室温)与Na3PO4·12H2O进行反应,超声波作用下洗涤产物,一步合成出磷酸锌微米晶棒,利用XRD、TEM、sEM和IR等手段表征了其结构和形貌.实验结果表明:两种锌盐与Na3PO4·12H2O反应,在一定的条件下,均能合成出EG修饰的磷酸锌微米晶棒.此研究为磷酸盐工业生产的绿色化发展提供了一定的参考依据.     

手性磷酸锌钠的低热固相合成及调控

对合成多孔功能材料手性磷酸锌钠的新方法进行了研究,以聚乙二醇-400 （PEG-400）为表面活性剂,Na₃PO₄·12H₂O和无机锌盐为原料,用低热固相反应一步法成功合成得到P6₁22空间群的手性NaZnPO₄·H₂O。实验考察了不同的锌盐、磷酸盐,以及不同pH值对产物的影响。结果表明, pH值起着重要的作用,其调控着产物的结构;锌盐的种类不影响产物的结构;磷酸盐的种类则通过pH值的调控作用对产物产生影响。当pH在11、7～9、5、3左右时,得到的产物分别为(1) P6₁22空间群的手性NaZnPO₄·H₂O与非手性的NaZnPO₄(OH)的混合物;(2)P6₁22空间群的手性的 NaZnPO₄·H₂O;(3)非手性的NaH(ZnPO₄)₂;(4)非手性的Zn₃(PO₄)₂·4H₂O。以PEG-400为表面活性剂,Na₃PO₄·12H₂O及无机锌盐为原料,在P/Zn=1.18（摩尔比）,pH=7～9,反应混合物于50℃陈化6 h的条件下,合成产物为手性NaZnPO₄·H₂O。     

微细磷酸锌晶体室温固相合成及其表征

叙述以ZnSO4·7H2 O和Na3 PO4·1 2H2 O为原料 ,PEG - 40 0作表面活性剂 ,室温下研磨 ,利用固相化学反应法制备磷酸锌微细晶体 ,以及用XRD和TEM进行表征的情况。     

有机模板固相合成磷酸锌及其表征

以1,6-己二胺作为模板剂,以ZnC12、NaH2 PO4为原料,采用固相合成法于80℃反应4h合成了含有模板晶的磷酸锌化合物3C6N2H18·Zn5H(PO4)4]2·6H2O,产物用化学分析、元素分析、红外光谱及热重分析等进行了表征.结果表明,用固相合成法能够在低温、短时间内合成磷酸锌化合物.     

室温固相合成磷酸锌纳米晶

称取5.75 g ZnSO4.7H2O和7.60g Na3PO4.12H2O粉末于研钵中,用微量进样器吸取60μL表面活性剂聚乙二醇辛基苯基醚(OP)与之混合均匀,在室温下充分混合研磨反应30 min,洗去其中的可溶性无机盐,在125℃烘干2 h后得到产物粉末。采用XRD与TEM对产物粉末进行表征,结果表明,所合成的产物为Zn3(PO4)2.2H2O晶体,其粉末一次粒子的平均粒径约为70 nm,收率为95%。     

低热固相反应合成纳米粉体的研究现状

低热固相反应法是近年发现的一种合成纳米材料的方法。本文介绍了低热固相反应法纳米粉体的研究现状,并且对低热固相反应法合成纳米粉体的热力学条件、反应物的选择、反应过程的控制以及表面活性剂、反应物配比对合成产物的影响作了详述。     

磷酸铝铁的低热固相合成及其形貌

分别以表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)、十二烷基苯磺酸钠(SDBS)为模板,通过AlCl3×6H2O, FeCl3×6H2O与NaH2PO4×2H2O之间的低热固相反应合成了不同形貌的磷酸铝铁微纳粒子,对合成样品进行了表征,探讨了铝/铁摩尔比、模板剂及焙烧温度对其形貌的影响,比较了不同形貌磷酸铝铁的催化性能. 结果表明,铁已进入磷酸铝骨架,形成的磷酸铝铁分子筛晶体结构及微观形貌与模板剂种类直接相关. 当铝/铁比为1:1时,以CTAB为模板所制FeAlPO-5是不规则形貌纳米粒子自组装的粉体;以SDBS为模板所制FeAlPO-11是球形纳米粒子粉体,粒径分布均为80~200 nm. 铝/铁比变化只对晶面的生长起抑制或促进作用;焙烧温度提高则有助于FeAPO-11向FeAPO-5晶型转化.     

固相模板法合成磷酸锌及其表征

以对苯二胺为模板剂,在固相反应体系中于80℃、4 h合成磷酸锌化合物,并用化学分析、元素分析、红外光谱和热重分析进行了表征。结果表明,在低温条件下,采用固相反应体系可合成出磷酸锌化合物。     

纳米MnO2的低热固相合成

以锰(Ⅱ)化合物和高锰酸钾为反应物,采用低热固相化学反应法,制备纳米MnO2,并对产物进行了XRD、TEM分析.结果表明MnCl2·4H2O与KMnO4反应制得的产物为球形α-MnO2,粒径小于10nm;Mn(Ac)2·4H2O与KMnO4反应制得的产物为针状α-MnO2,直径为20nm,长为200nm.     

柠檬酸镧的低热固相合成研究

将乙酸镧和柠檬酸按化学计量比1:1在常温下进行固相反应,研磨75min,合成出柠檬酸镧,并用红外光谱进行了表征。用氢氧化镧、氧化镧分别与柠檬酸进行固相反应,探讨了固相反应难易程度和结构的关系。乙酸镧和柠檬酸在室温下研磨能够发生固相反应生成柠檬酸镧。氢氧化镧也可以和柠檬酸发生固相反应,但反应速度很慢,而氧化镧不能和柠檬酸发生固相反应。     

纳米晶粒磷酸锌锂固相反应合成的研究

以聚乙二醇-400（PEG-400）为模板，用硫酸锌和磷酸二氢铵为原料经低热固相反应合成得到磷酸锌铵[NH4Zn2（POP4）（HPO4）]，再以磷酸锌铵和氢氧化锂为反应体系进行了固相反应合成研究，并进行了红外光谱、X射线衍射及热分析研究，结果证明，反应体系在700℃保温2h后进行固相合成反应，可获得比较纯的纳米晶粒磷酸锌锂，合成工艺简便，为企业生产提供了一种新的途径。     

固相反应合成掺铜磷酸锌锂及其结晶度的研究

以硫酸锌和磷酸铵为原料,以硫酸铜为掺杂剂,以PEG-400为表面活性剂,经低热固相反应制得掺铜磷酸锌铵。接着以PEG-400为表面活性剂,用掺铜磷酸锌铵与碳酸锂经室温固相反应得到前驱体,然后在700℃下煅烧前驱体得到锂电池电极材料掺铜磷酸锌锂纳米晶。用产物XRD图谱数据计算得到的结晶度作为考察指标,应用均匀设计试验法及数据挖掘技术,在数据挖掘成果的指导下进行了试验,试验结果表明产物的结晶度随着掺杂铜离子的增加而急剧下降。用最优工艺条件合成得到的产物为50 nm的掺铜磷酸锌锂,结晶度为96.30%,与数据挖掘得到的最佳结果相吻合。试验结果表明应用固相合成法制备掺杂磷酸锌锂及把结晶度作为一种指标去控制合成结果是可行的。     

固相反应合成多元微肥缓溶磷酸锌铵及其表征

以聚乙二醇-400（PEG-400）为模板,以硫酸锌和磷酸铵为原料经低热固相反应合成了缓溶磷酸锌铵多元微肥,用热重/差热（TG/DTA）、X射线衍射（XRD）和红外光谱对其主要产物进行分析表征.结果表明该主要产物为微溶的磷酸锌铵.该合成方法除了得到微溶的磷酸锌铵外,还得到可溶的硫酸铵或者硫酸氢铵,这些产物均是肥料.显然,用该合成法合成磷酸锌铵微肥时,无需分离,其产物混合物就可以作为肥料用.该合成法不仅合成的工艺甚为简洁,而且生产过程没有废水、废渣的产生,无论是从工艺上,还是环保上均比液相法具有优势,是一种颇具工业应用前景的合成法.     

磷酸锌空心纳米球固相一步化学合成与表征

以ZnSO4·7H2O和Na3PO4·12H2O为原料,采用室温及近室温(70℃)固相化学反应,一步合成出磷酸锌空心纳米球,利用XRD和TEM等手段表征了其结构和形貌.实验结果表明:反应混合物在相对较高的温度下放置或放置相对较长的时间,均有利于空心球体的均匀化和尺度细化,其中研磨后反应混合物在70℃烘箱中放置8 h得到的空心球为单一物相的Zn3(PO4)2·4H2O,直径60～130 nm,壁厚5～10 nm.     

固相反应合成磷酸硼工艺研究

采用固相反应法以硼酸和磷酸二氢铵为原料制备磷酸硼 （BPO4）产品,研究了原料配比（氧化硼与五氧化二磷物质的量比）、反应温度对产物化学组成和结构的影响,确定的最佳工艺条件为：n（氧化硼）/n（五氧化二磷）为1.0～1.05,反应温度为850～1 000 ℃。用红外光谱（IR）、X射线衍射（XRD）研究了产品的物相结构。温度是影响物相结构的主要因素,当固相反应温度达到1 000 ℃时,所得产品晶体结构完整,产品质量稳定。采用热重-差热分析（TG-DTA）和差示扫描量热法（DSC）研究了高温固相反应过程,提出了该工艺的反应机理,并确定了在技术上、经济上可行的工艺路线。     

微波辐射固相反应合成硼酸锌

以硫酸锌、硼砂为原料进行了微波辐射固相反应合成2375型硼酸锌(2ZnO·3B2O3·7.5H2O)的研究,探索出一种新的制备硼酸锌的工艺路线.实验考察了影响硼酸锌硼锌比[n(B2O3)/n(ZnO)]的因素,并对合成产品进行了表征.实验表明,微波辐射强度和原料配比对产品硼锌比有较大影响.通过差热分析,测定合成产品的失水温度为170～230℃,与2375型硼酸锌失水温度较接近;X射线衍射谱图的谱线位置和相对强度与7.5水硼酸锌的标准谱图相符;扫描电镜显示晶体为不规则形状,粒径1.5μm左右.     

固相反应合成磷酸氢铁铵多元微肥的研究

以聚乙二醇-400（PEG-400）为模板，以硫酸亚铁和磷酸二氢铵为原料经低热固相反应合成了磷酸氢铁铵多元微肥，用热重／差热（TG／DTA）、X射线衍射（XRD）和红外光谱（IR）对其主要产物进行分析表征，结果表明该主要产物为微溶的磷酸氢铁铵。该合成方法除了得到微溶的磷酸氢铁铵外，还可得到可溶的硫酸铵或者硫酸氢铵，这些产物均是肥料，显然在实际应用中，用本合成法合成微肥时，无需分离，其产物混合物就可以作为肥料使用，不仅合成的工艺甚为简洁，而且生产过程没有废水的产生，无论是从工艺上，还是从环保上均比液相法具有优势，是一种颇具工业应用前景的合成法。     

微孔材料磷酸锌的固相合成与表征

以七水合硫酸锌和十二水合磷酸钠为原料,乙二胺为模板剂,通过室温固相反应合成了磷酸锌微孔化合物。对产物进行了元素分析,用IR,XRD分析基团结构及微孔特征,用TG-DTA分析热稳定性。分析结果表明:产物为包含有模板剂乙二胺,且具有空旷微孔结构的磷酸锌晶体。     

低热固相法制备纳米氧化镍

比较了四水合乙酸镍与三种有机酸(草酸、酒石酸和乙二胺四乙酸)在室温条件下发生固相化学反应的速度,选取反应速度最快的草酸(和四水合乙酸镍)为原料,用室温固相化学反应合成出前驱配合物,进而热分解得到纳米氧化镍粉末,产物用X射线粉末衍射和透射电镜进行了表征。结果表明,产物纳米氧化镍为球形立方晶系结构,平均粒径为15nm,并初步探讨了分解温度对产物粒径大小、分散性的影响及低热固相反应制备纳米粒子的机理。