间乙酰胺基－N－乙基－N－苄基苯胺合成工艺研究

研究了由间苯二胺经单氨基酰化、氯化苄苄基化及溴乙烷乙基化合成间乙酰胺基－Ｎ－乙基－Ｎ－苄基苯胺的工艺，总收率达７１．２４％。     

间乙酰胺基—N—乙基—N—苄基苯胺合成工艺研究

研究了由间苯二胺经单氨基酰化，氯化苄苄基化及溴乙烷乙基化合成间乙酰胺基－Ｎ－乙基－Ｎ－苄基苯胺的工艺，总收率达７１．２４％。     

N-氰乙基-N-苄基苯胺的工艺研究

用N-氰乙基苯胺和氯苄在碳酸钠存在下,于90～100℃反应,得到收率98％、纯度99％的N-氰乙基-N-苄基苯胺。     

N—氰乙基—N—乙酰氧乙基苯胺合成研究

本文以Ｎ－氰乙基苯胺为原料，经常压Ｎ－烷化，Ｎ－酰化反应制取了Ｎ－氰乙基－Ｎ－乙酰氧乙基苯胺，并通过工业试生产，总收率达９３．３％。     

N-乙基-N-苄基间磺酸苯胺中异构体的分离研究

对N-乙基-N-苄基间磺酸苯胺中间位、对位及邻位异构体进行了分离研究，用苯甲醛邻磺酸与N-乙基-N-苄基闯磺酸苯胺混合物缩合，制成衍生物，再用HPLC(色谱柱：CLC-ODS，检测波长：254nm，流动相：甲醇／四丁基溴化铵=60％／40％)分离，可使异构体得到有效分离，并能判断N-乙基-N-苄基间磺酸苯胺商品中间位物主含量的高低。     

高品质N-乙基-N-(β-甲氧碳酰乙基)苯胺的制备

以醋酸为反应催化介质,加入2％对苯二酚作为阻聚剂,在98℃-102℃时回流16小时,N-乙基苯胺与丙烯酸甲酯进行加成反应,合成N-乙基-N-(β-甲氧碳酰乙基)苯胺。产品含量为95.0%,合成收率为95.1％。再用醋酐为酰化剂进行精制,精制后产品平均含量为98.5％,收率为93.8％。     

N－氰乙基－N－乙酰氧乙基苯胺合成研究

本文以Ｎ－氰乙基苯胺为原料，经常压Ｎ－烷化，Ｎ－酰化反应制取了Ｎ－氰乙基－Ｎ－已酰氧乙基苯胺，并通过工业试生产，总收率达９３．３％。     

3-甲磺酰胺基 -N,N-二乙基苯胺合成工艺研究

以间苯二胺为原料,经单甲磺酰化、烷基化等反应合成了３ 甲磺酰胺基 Ｎ,Ｎ 二乙基苯胺,并对其反应条件进行了研究。总收率达８５％左右     

3—甲磺酰胺基—N,N—二乙基苯胺合成工艺研究

以间苯二胺为原料,经单甲磺酰化,烷基化等反应合成了３－甲基磺酰胺基－Ｎ,Ｎ－二乙基苯胺,并对其反应条件进行了研究,总收率达８５％左右。     

N-乙基-N-苄基苯胺和N,N-二乙基苯胺通过鉴定

N-乙基-N-苄基苯胺与N,N-二乙基苯胺均为染料、医药的重要中间体和有机合成的原料。其中,N,N-二乙基苯胺也用作晒图盐的原料,试剂级可用于镁、锌的测定。这两种产品我国历年来都依赖进口。     

N-(2-羟乙基)-N-[3-(4-硝基苯基)]丙胺的合成

以β-苯基丙酸为起始原料,依次经硝化、N-酰化和还原反应合成了盐酸尼非卡兰药物中间体——N-（2-羟乙基）-N-[3-（4-硝基苯基）]丙基胺,三步总收率达66．5％。     

拉科酰胺的合成工艺改进

以丙烯酸为起始原料与苄胺缩合得到N-苄基丙烯酰胺(4),收率由70%提高至83%,4与NBS通过烯烃双键双官能团化用二氯甲烷和甲醇混合溶剂得到N-苄基-3-甲氧基-2-溴丙酰胺(5)收率由70%提高至76%,5与叠氮钠反应得到N-苄基-2-叠氮基-3-甲氧基丙酰胺(6),6经钯碳加氢得到2-氨基-N-苄基-3-甲氧基丙酰胺(7)两步收率达到83.6%,7经乙酰化得到2-乙酰胺基-3-甲氧基-N-苄基丙酰胺(8),8经SFC色谱柱手性拆分得到拉科酰胺(1)(拆分收率47.6%),总收率22.8%(以2计)。拉科酰胺结构经~1CNMR、~1HNMR及MS确证。     

对三氟甲氧基-N-羟乙基苯胺的合成

由对三氟甲氧基苯胺(Ⅰ)为原料通过与氯甲酸-2-氯乙酯进行酰胺化反应后,在氢氧化钠水溶液中水解重排,选择性地合成了单-N-羟乙基化反应产物对三氟甲氧基-N-羟乙基苯胺(Ⅲ),产物结构经1HNMR1、3CNMR、MS和IR表征.考察各因素对产物收率的影响,得到最佳反应条件为:酰胺化反应溶剂为二氧六环,反应温度50℃,n(NaOH)n∶(酰胺化物)=5∶1,反应时间7 h,Ⅲ的总收率可达93.7%.     

N,N-二取代氨基苯甲醛的合成

通过N,N-二取代苯胺的酰基化反应,以高收率合成了三种用于制备腙类空穴传输材料的重要中间体,2-甲基-4-(N,N-二苄基)氨基苯甲醛、2-甲基-4-(N-乙基-N-苄基)氨基苯甲醛和4-(N-乙基-N-苄基)氨基苯甲醛,收率分别达99.2%、92.9%和94.8%,高效液相色谱纯度99.2%以上。通过官能团鉴定、紫外吸收光谱、红外吸收光谱、质谱以及元素分析等对产物的组成和结构进行了鉴定。     

相转移催化合成N,N—二乙基邻乙基苯胺的研究

在常压下以三乙基苄基氯化铵作相转移催化剂合成制得Ｎ,Ｎ－二乙基邻乙基苯胺,研究了各反应因素对目的产物产率的影响,其优化工艺条件为：在５０ｍｌ５０％的氢氧化钠溶液中,邻乙基苯胺和溴乙烷的摩尔比为１：２．６,三乙基苄基氯化铵用量为０．５０ｇ,反应回流时间１８．０ｈＮ,－烷基化反应的收率为５７．５％。     

分散紫SE—R的研究

本文介绍了单偶氮分散染料新品种SE—R的生产方法,以2—氰基4—硝基苯胺和间乙酰胺基NN—二乙基苯胺为原料,经重氮化和偶合反应而制得SE—R,摩尔收率为70％。这种染料色泽鲜艳,各项牢度指标均达到或超过部颁标准,深受用户欢迎。该产品的生产工艺不复杂,易于工业化,且经济效益显著。     

依福地平中间体3-氨基-2-丁烯酸-2-(N-苄基-N-苯基)氨基乙酯的合成

以N-苄基苯胺为原料,经N-烷基化、酯交换、氨基取代3步反应,得到新型钙通道阻滞剂依福地平关键中间体3-氨基-2-丁烯酸-2-(N-苄基-N-苯基)氨基乙酯,总收率达63.4%。该方法原料易得、操作简便、反应条件温和,适合工业化生产。     

磺酰胺类除草剂阔草清的合成研究

以5-氨基-3-巯基-1,2,4-三唑和2,6-二氟苯胺为主要原料,经苄基化、环合、酰化、胺解4步反应合成阔草清,总收率46．5％。该方法可以降低成本,提高反应速度,简化分离步骤,降低能耗和减少污染,是一种较清洁的生产工艺,适合工业化生产。     

N，N-二乙基-3-丙酰氨基苯胺合成工艺研究

研究了以N,N-二乙基-3-乙酰氨基苯胺与丙酰氯为原料反应生成染料中间体N,N-二乙基-3-丙酰氨基苯胺。考察了水解酸度、温度、时间以及丙酰化反应温度对收率及纯度的影响。结果表明在最佳的工艺条件下,反应收率可以达到96％以上,纯度达到97％。     

N-苯基-N-乙基氨基乙基三甲基氯化铵的合成研究

采用Ｎ－乙基苯胺为原料，经羟乙基化、氯乙基化、季铵化合成本产品，此工艺步骤短，收率高，得到７０％以上水溶液产品。