奈非西坦药物的合成研究

以碳酸钠为缚酸剂,摩尔比为1︰1的2,6-二甲基苯胺与氯乙酰氯反应合成了中间体2-氯-N-(2,6-二甲基苯基)乙酰胺;在强碱乙醇钠作用下,2-吡咯烷酮再与2-氯-N-(2,6-二甲基苯基)乙酰胺经亲核取代合成了目标化合物奈非西坦。探讨了影响中间体和奈非西坦产率的因素,在乙醇钠、2-氯-N-(2,6-二甲基苯基)乙酰胺和2-吡咯烷酮的摩尔比为2︰1︰2、反应时间为2 h的较佳工艺条件下,产品总收率达81%。     

高选择性合成N-(2-丙氧基乙基)-2,6-二乙基苯胺

标题化合物是合成除草剂丙草胺的中间体,以2,6-二乙基苯胺在氢化钠作用下与氯乙基丙基醚单烷基化反应合成.当2,6-二乙基苯胺、2-氯乙基丙基醚和氢化钠的物质的量比为2:1:1.2、反应温度120℃、反应时间2 h时,标题化合物产率90%,含量99.2%.     

相转移催化法合成丁草胺

丁草胺是一种优良的水田芽前除草剂。八十年代初由沈阳化工研究院采用先酰化法合成获得成功,一九八四年在我厂首先投产。该法缩合阶段是由α-氯代-2,6-二乙基苯基乙酰胺(以下简称伯酰胺)与氯甲基丁基醚在碱性条件下反应生成丁草胺。由于     

微波辐射下合成2,6-二甲基-3-芳基-4(1H)-喹啉酮

研究了在微波促进下N-对甲苯基乙酰胺与取代苯乙酸经酰化和环化反应合成2,6-二甲基-3-芳基-4(1H)-喹啉酮化合物的方法,反应时间短,产物收率高,操作简便。在微波辐射下,以BF3·Et2O为催化剂,N-对甲苯基乙酰胺与取代苯乙酸发生酰化,80℃下反应15 min,以85.7%~91.3%的收率得到中间产物N-[4-甲基-2-(2-芳基乙酰基)苯基]乙酰胺;中间产物在叔丁醇钠/叔丁醇存在下进行环化,微波辐射下回流反应20 min,得到目标产物2,6-二甲基-3-芳基-4(1H)-喹啉酮,收率89.2%~94.3%。用IR、1HNMR和元素分析确证了目标产物的结构。     

2,6-二乙基苯胺基乙基丙基醚的合成

以2,6-二乙基苯胺与氯乙基丙基醚为原料,合成了2,6-二乙基苯胺基乙基丙基醚,对反应条件进行优化,确定了最佳工艺条件为：反应时间10h,反应温度170℃,原料配比n（2,6-二乙基苯胺）：n（氯乙基丙基醚）=3：1,碱浓度为40％。在此条件下反应,摩尔收率可达到85．6％。     

1-(2,6-二异丙基苯基)-2-苯基-1H-咪唑的合成

以2,6-二异丙基苯胺为原料,与苯甲酰氯成酰胺,再经三氯氧磷氯代,氨基乙醛缩二乙醇亲核取代后,在磷酸作用下环合得到1-(2,6-二异丙基苯基)-2-苯基-1H-咪唑,4步反应的总收率为47.7%。目标化合物结构经ESI-MS、1H NMR确证。     

1,3-双(2,6-二异丙基苯基)氯化咪锉嗡的合成

以2,6-二异丙基苯胺与乙二醛为起始原料,合成1,4-双(2,6-二异丙基苯基)-1,4-二氮丁二烯(IPr-1#),随后与多聚甲醛反应,得到1,3-双(2,6-二异丙基苯基)氯化咪锉嗡(IPr.HCl)。考察了反应温度、时间以及料比等条件对反应结果的影响。优化条件后,两步反应可得到含量为98.5%的白色粉末产品,总收率为77.2%。并通过LC-MS、DSC对产物进行表征。     

丁草胺原药中主要杂质的GC-MS定性分析

利用气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术对丁草胺原药中的主要杂质进行定性分析。实验选用色谱柱为DB-5Ms30m×0.25mmID,电离方式为电子喷雾(EI)和化学电离(CI)。从总离子图中可以看出丁草胺中共有11种主要组分,其中10种杂质。根据质谱数据推断出11种组分的结构式,并利用丁草胺标样的质谱数据对丁草胺有效成分进行了确认。推断结果可知,丁草胺原药中存在联合国粮农组织对丁草胺原药有限量的杂质成分二丁氧基甲烷和2-氯-N-(2,6-二乙基苯基)乙酰胺。     

高选择性合成N-(2-丙氧基乙基)-2,6-二乙基苯胺

N-(2-丙氧基乙基)-2,6-二乙基苯胺是除草剂丙草胺的重要中间体,其合成方法有:1)2,6-二乙基苯胺与溴乙基丙基醚或氯代乙基丙基醚反应合成;2)2,6-二乙基苯胺与乙二醇单丙醚直接烷基化反应合成。第1种方法存在着单烷基化选择性不高的问题;而第2种方法需贵金属催化剂及高温、高压等反应条件。芳香胺的N-烷基化还可以通过芳香胺与醛或酮     

丁草胺残留量的检测方法研究

丁草胺(butachlor,)化学名称为2-氯-N-(2',6'-二乙基苯基)-N-(丁氧基甲基)乙酰胺,为能给丁草胺在水稻田使用后的残留动态研究提供检测的方法,我们对丁草胺的高灵敏度检测方法进行了研究。一、仪器及固定的操作条件1.仪器:GC-7A(日本岛津所);(?)Ni 10mci ECD; C-RIB色谱微处理机;R-112记录器等。     

乙烯酮(双乙烯酮)下游产品废水的治理技术

乙烯酮(双乙烯酮)是十分重要的化工中间体,其下游产品较多。江苏某化工厂开发生产乙烯酮(双乙烯酮)下游产品三十多个,年生产规模三万多吨,是国内以乙烯酮(双乙烯酮)为中间体生产精细化学品的综合骨干企业。针对乙烯酮(双乙烯酮)下游产品废水特点,该厂结合企业实际,开展了产品优化,结构调整,清洁生产,资源循环利用,节水降耗等工作,从源头削减了污染物的生产。同时投资二千多万元新建预处理装置三套,6000m3/d废水生化处理装置一套,使全厂乙烯酮(双乙烯酮)下游产品的废水得到了有效的治理。     

基于组件技术的化工原理实验课件的设计

利用组件技术开发化工原理实验课件,给出了系统层、组件库层和应用层的架构划分。重点讨论了组件库的设计,给出了流体阻力这一典型实验的实现描述。实践证实,基于组件技术可以提高仿真实验的开发效率。     

分解炉扩径的技术改造

我厂3号回转窑(Φ4m×60m)生产线在1996年年底由SP窑(产量912t/d)改为NSP窑(产量1320t/d),预分解系统为四级旋风预热器带离线式分解炉     

水泥水化热测定方法综述

水泥水化热是中、低热水泥和核电工程用水泥的一项关键的技术指标。全球范围内测定水泥水化热的方法有溶解法、直接法/半绝热法、等温传导量热法三种。本文总结了中、美、欧相关方法标准,对其测试原理、仪器设备、试验过程等方面进行了比对,并对其在领域的应用做了简单的概括。     

几种乙炔加压设备性能的比较

阐述并比较了几种加压设备在乙炔加压清净过程中的性能和特点。     

A study of miscibility of blends of polybutadienes of varying microstructure

The miscibility of various amorphous polybutadienes with mixed microstructures of 1,4 addition units (cis, 1,4 and trans 1,4) and 1,2 addition units have been investigated. The studies here involved optical transparency, differential scanning calorimetry, and small angle light scattering. It was found that a 90 percent (cis) 1, 4 addition polybutadiene was immiscible with high (91 percent) 1,2 addition polybutadiene. Reduction of the 1,2 content to 71 percent induced an upper critical solution temperature (UCST) with the cis 1,4 polymer. Polybutadienes with 50 percent and 10 percent 1,2 contents were miscible above the crystalline melting temperature of the cis 1,4 polybutadiene. Immiscibility of the 91 percent 1,2 addition polymer was also found with a 10 percent 1,2 polybutadiene. The latter polymer also exhibits an UCST with the 71 percent 1,2 polymer. The results are used to interpret the characteristics of blends of polybutadienes of varying microstructure.     

粉煤灰中烧失量检测的不确定度分析

以F类粉煤灰为例,详细介绍了测定粉煤灰中烧失量的步骤、计算数学模型、影响测量不确定度的因素以及各项测量不确定度分量评定,人员、设备、材料、方法、环境都是影响测量不确定的因素。     

Process of acceleration of filtration of viscose

Conclusions It is significant that the purification on a single passage of viscose through porous ceramic corresponds to the result of a two-stage filtration of it in industrial filter-presses with standard fillings.Kiev Combine. Kiev Technological Institute of Light Industry. Translated from Khimicheskie Volokna, No. 3, pp. 20–22, May–June, 1969.