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用乙基氯化物(O,O-二乙基硫代磷酰氯)与不同的胺反应,以碳酸钾作缚酸剂、季铵盐作相转移催化剂,合成了六种N-取代硫代磷酰胺二乙酯,其结构经IR、NMR和元素分析证实。 相似文献
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相转移催化合成水杨醛 总被引:1,自引:0,他引:1
相转移催化合成水杨醛张伟东,陈玫,成秀俊,丁磊,武卫(江苏省医药工业研究所,南京210042)水杨醛的化学名是邻羟基苯甲醛,它是一种无色或浅褐色油状液体。水杨醛低浓度时具有坚果的香豆素风味。从绣绒菊属植物中提取的香精油中含有水杨醛。水杨醛是合成香豆素... 相似文献
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在已报道的肉桂醛的制备方法中,都是由苯甲醛与乙醛在氢氧化钠存在条件下经Claisen-Schmidt缩合反应而制得。由于反应物苯甲醛不溶于水,故此两相反应的产率仅为32%[1]。有文献[2]对该合成条件进行了优化研究,其报道的产率也仅为57%。本文以... 相似文献
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以冰乙酸和异戊醇为原料,用浓硫酸和四丁基氯化铵混合物催化合成乙酸异戊酯。探讨了原料配比、催化剂用量及反应时间等对合成乙酸异戊酯产率的影响。结果表明,合成较佳工艺条件:异戊醇18 mL、冰乙酸25 mL、浓硫酸1.5 g、四丁基氯化铵0.25 mL,保温回流1 h。乙酸异戊酯平均产率为89.6%。 相似文献
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相转移催化合成蔗糖油酸酯 总被引:3,自引:0,他引:3
以蔗糖和油酸酯为原料应用相转移催化剂(PTC)与碱性催化剂结合,合成蔗糖油酸酯,考察了反应时间、反应温度和催化剂用量对蔗糖油酸酯产率的影响,得出反应时间为4h,反应温度为100℃~110℃、催化剂聚乙二醇400(PEG-400)为油酸甲酯摩尔数的8%~10%,蔗糖油酸酯的产率达80%以上,单酯质量分数可以达到50%。 相似文献
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超声波辐射下三乙基苄基氯化铵相转移催化由十二醇与环氧氯丙烷合成十二烷基缩水甘油醚,产品用FT-IR进行结构表征。考察了催化剂的种类、反应物的摩尔比及其与催化剂和NaOH的摩尔比、超声波辐射功率和辐射时间等因素对产品收率的影响。结果表明,超声波辐射下,三乙基苄基氯化铵具有良好的催化活性,较佳反应条件为:十二醇0.15 mol,n(十二醇):n(环氧氯丙烷):n(三乙基苄基氯化铵):n(NaOH)=1:1.15:0.05:1.05,甲苯15 mL,超声波辐射功率100 W下辐射45 min,此时产品的收率达到93%以上。 相似文献
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首次使用取代哒嗪酮和溴代鼠李糖在相转移催化剂作用下合成了4,5-2H-1-取代-6-羰基哒嗪酮-3-三乙酰鼠李糖苷类化合物,达到反应时间缩短,收率提高的目的。结构经IR与1HNMR表征。 相似文献
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双-[γ-(三乙氧基)硅丙基]四硫化物的合成 总被引:1,自引:1,他引:0
以γ-氯丙基三乙氧基硅烷(γ2)、硫化钠、硫粉为原料,在含有缓冲溶剂的水相中,通过相转移催化技术合成了双-[γ-(三乙氧基硅)丙基]-四硫化物(Si-69)。对反应温度、硫粉用量、水用量、催化剂用量等反应影响因素进行了讨论,得出了Si-69的较佳工艺为:硫化钠水溶液中硫化钠的质量分数为29%;硫粉/硫化钠的量之比为3.1;催化剂用量为γ2质量的2%;γ2与硫化钠的量之比为2.1;反应温度为85℃,并以液相色谱、液谱-质谱联用、红外光谱等对产物进行表征。结果表明,采用上述工艺条件可制得收率为95%、硫的质量分数达23.0%、外观淡黄色的Si-69。 相似文献
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相转移催化法合成十二烷基缩水甘油醚 总被引:1,自引:0,他引:1
以十二醇和二氯丙醇为原料,用相转移催化剂直接合成了十二烷基缩水甘油醚。考察了催化剂种类、原料摩尔比、反应时间和反应温度对十二烷基缩水甘油醚收率的影响。结果表明,以四丁基溴化铵为催化剂,甲苯为溶剂,n(十二醇)∶n(二氯丙醇)=1∶1.60,反应温度50℃,反应时间4 h,十二烷基缩水甘油醚收率可达73.2%。用IR、1HNMR对产物结构进行了表征,采用测定产品环氧值的方法来计算十二烷基缩水甘油醚的收率。 相似文献