孪尾疏水缔合丙烯酰胺/丙烯酸钠/N,N-二丁基丙烯酰胺共聚物的合成与性能

以十二烷基硫酸钠(SDS)为表面活性剂,丙烯酰胺(AM)的水溶液为连续相,N,N-二丁基丙烯酰胺(DiC4AM)为分散相,采取先加碱共聚-共水解的方法合成了孪尾疏水缔合水溶性聚合物聚(丙烯酰胺/丙烯酸钠/N,N-二丁基丙烯酰胺)[P(AM/NaAA/DiC4AM)]。用FT IR1、H NMR对其结构、组成进行了表征和测定。用稀释外推粘度法测定了共聚物的特性粘数[η]、Huggins常数KH。用芘荧光探针法及表观粘度法研究了大分子链间的疏水缔合作用,考察了疏水单体用量对其水溶液表观粘度的影响。     

N，N-二羟乙基十二烷基胺的水相合成研究

以二乙醇胺和溴代十二烷为原材料,在水相介质中合成得到脱模剂展原材料N,N-二羟乙基十二烷基胺。用元素分析、红外光谱、核磁共振等分析方法对合成产物进行了表征,测试了理化性能及表面张力。结果表明：在水相介质中合成N,N-二羟乙基十二烷基胺简单易行。合成产物水溶液的临界胶束浓度为2．92×10^-3mol／L,所对应的液体表面张力为20．875mN／m,是用作脱模剂的理想原材料。     

N,N-二甲基十二烷基氧化胺的合成与应用

本文研究了N，N－二甲基十二烷基氧化胺的合成方法，确定了反应最优条件，同时给出性能测试结果与应用配方简介。     

单体N,N-双烯丙基十二胺的合成及其疏水缔合水溶性聚合物的性能

以双烯丙基胺和1-溴代十二烷为原料合成了疏水单体N,N-双烯丙基十二胺(DiAC12),采用前加碱二元单体胶束共聚-后水解法制备三元共聚物丙烯酰胺/丙烯酸钠/N,N-双烯丙基十二胺[P(AM/NaAA/DiAC12)],以芘为荧光探针,利用荧光光谱研究了P(AM/NaAA/DiAC12)在水溶液、1.000 mol/L NaCl水溶液中的缔合行为。结果表明,当疏水单元摩尔分数x(DiAC12)=0.10%～0.40%时,随聚合物浓度、疏水单体用量的增加,芘的I1/I3值减少,缔合作用增加。     

N,N-二甲基十二烷基叔胺的合成反应研究

以十二胺、甲酸和甲醛为原料,合成了N, N-二甲基十二烷基叔胺.采用可见紫外分光光度法对合成的叔胺产物进行定量分析,考察反应物配比、反应时间等因素对叔胺产率的影响,确定最佳反应工艺条件.用红外分光光度计对合成产物进行结构表征,并分析合成反应机理.     

疏水单体叔丁基丙烯酰胺的合成

用叔丁胺与丙烯酰氯胺解法合成了疏水单体叔丁基丙烯酰胺，其结构及纯度用IR和GC进行了表征。考察了丙烯酰氯与叔丁胺的物质的量比及反应时间对产物收率的影响，结果表明丙烯酰氯与叔丁胺的物质的量比为1：1．4，反应时间4h，收率可达74％，纯度99．16％。     

N,N-二羟乙基十二烷基胺在脱模剂中的应用研究

以N,N-二羟乙基十二烷基胺(NNDA)和异弗尔酮二异氰酸酯(IPDI)为主要原材料,合成得到适用于塑料、橡胶加工工艺的半永久性脱模剂;研究了脱模剂组分对脱模剂性能的影响及脱模剂的表面化学性能、耐温性能,橡胶加工工艺中的脱模性能及可重复使用性能;结果表明:合成得到的脱模剂具有优异的脱模性能,且模制品表面光滑、无溶剂或脱模剂残留,模具表面无脱模剂脱落和模制品粘附物;可重复脱模数十次;适用于温度低于130℃的塑料、橡胶的成型加工。     

孪尾疏水缔合丙烯酰胺/丙烯酸钠/N,N-二己基丙烯酰胺共聚物制备条件的研究

采取先加碱共聚-共水解的方法合成了孪尾疏水缔合丙烯酰胺/丙烯酸钠/N,N-二己基丙烯酰胺共聚物[P(AM/NaAA/DiC6AM)],用傅里叶变换光谱、1H-核磁共振及容量分析法对其结构进行了表征.反应10 h转化率可达92%,之后增加缓慢.水解度主要受水解时间的影响,受疏水单元摩尔分数的影响较小.还研究了疏水单元摩尔分数、总单体质量浓度、DM质量浓度、(NH4)2S2O8质量浓度、温度、SMR对P(AM/NaAA/DiC6AM)水溶液的表观黏度的影响.     

孪尾疏水缔合丙烯酰胺/丙烯酸钠/N,N-二己基丙烯酰胺共聚物水溶液的黏度行为

采用先加碱共聚-共水解方法制备了孪尾疏水缔合丙烯酰胺/丙烯酸钠/N,N 二己基丙烯酰胺共聚物[P(AM/NaAA/DiC6AM)],经容量滴定法测试,P(AM/NaAA/DiC6AM)的水解度=14 37%～15 80%,接近理论水解度15%。当x(疏水单元)=0 0641%～0 372%时,P(AM/NaAA/DiC6AM)在c(NaNO3)=1 000mol/L水溶液中的特性粘数[η]值为12 60～10 33dL/g、Huggins常数值为0 83～1 39。P(AM/NaAA/DiC6AM)在矿化度为19334μg/g盐水溶液中的表观黏度随疏水单元摩尔分数的增加而增加,随温度、剪切速率的增加而降低。在ρ(NaCl)=2～10g/dL、ρ(CaCl2)=0 2～1 0g/dL的水溶液中,出现盐增黏现象;且疏水单元摩尔分数越高,盐增黏效应越显著。P(AM/NaAA/DiC6AM)的疏水单元摩尔分数越高,与后加的SDS[ρ(SDS)=0～0 050g/dL]的疏水缔合作用越强,溶液的增黏效果越明显。     

N,N-二乙酸乙酯苄胺的合成及其表征

以苄胺和溴代乙酸乙酯为原料,干苯为溶剂,三乙胺为质子吸收剂,合成了Ｎ,Ｎ－二乙酸乙酯苄胺,产率为８０％。介绍了该物质的分离纯化方法,并用＾１ＨＮＭＲ及质谱对其进行了结构表征。     

双尾型丙烯酰胺类疏水缔合共聚物的合成与表征

通过光引发自由基聚合的方式,将双尾型丙烯酰胺类疏水单体(N-苯乙基-N-十四烷基甲基丙烯酰胺,PETMAM),与丙烯酰胺(AM)、丙烯酸(AA)等水溶性单体进行共聚,制备出双尾型疏水缔合水溶性共聚物(DTHAP),来解决丙烯酰胺类聚合物耐温抗盐性以及稳定性差的难题。通过测定聚合物溶液的表观黏度作为评价其性能的主要手段,考察了丙烯酸加量、盐、表面活性剂(SDS)含量、疏水单体含量等因素对聚合物性能的影响,从而确定了比较理想的反应条件。实验中发现:丙烯酸加量和表面活性剂含量的变化会影响聚合物的临界缔合行为;盐的引入能够显著降低表面活性剂的用量,提高聚合物的增黏效果;疏水单体含量较低时[0.35%～0.45%(mol)],聚合物可以表现出明显的增黏效果。当聚合物浓度为1 g·L^-1时,聚合物的黏度可以达到141.5 mPa·s,其临界缔合浓度(CAC)为0.75 g·L^-1左右。聚合物在120 g·L^-1的NaCl溶液和120 g·L^-1 NaCl、0.4 g·L^-1 CaCl₂溶液中,80℃下老化90 d,黏度分别为47.6 mPa·s和45.9 mPa·s。采用红外光谱、扫描电镜两种手段,表征了聚合物的结构。     

孪尾型丙烯酰胺DiC_(12)AM的合成及其在胶束溶液中的增溶性能

由十二胺和1-溴代十二烷合成了二正十二胺(DiC12),然后使二正十二胺与丙烯酰氯(AC)均相反应,合成了孪尾型丙烯酰胺N,N-二正十二烷基丙烯酰胺(DiC12AM),并考察了反应时间与配料比对收率的影响。测定了产物的FTIR光谱与1H-NMR谱,对DiC12AM的化学结构进行了确认。采用浊度法测定了DiC12AM在十二烷基硫酸钠(SDS)与表面活性单体2-丙烯酰胺基十二烷磺酸钠(NaAMC12S)胶束溶液中的增溶性能。实验结果表明,DiC12AM的合成比较容易,在低温下采用n(DiC12):n(AC)=1:1.20的摩尔比,反应6h,可高收率(91%)地制得DiC12AM。由于SDS胶束的聚集数较大,故DiC12AM在SDS胶束溶液中的增溶量较高,相比之下,表面活性单体NaAMC12S胶束的聚集数较小,故DiC12AM在NaAMC12S胶束溶液中的增溶量较低。     

N—（取代苯基）马来酰亚胺的合成及表征

合成了８种Ｎ－（取代苯基）马来酰亚胺。研究了主、副反应机理及合成条件的控制,并采用＾１ＨＮＭＲ、ＴＧ－ＤＴＡ对中间产物和最终产物进行了表征。     

水溶性的1,8-萘酰亚胺类荧光单体的合成与表征

以4-溴-1,8-萘酐和正丙胺为原料,经过酰胺化、胺化、季铵化3步反应,得到水溶性的1,8-萘酰亚胺类荧光单体4-(N′-甲基-1-哌嗪基)-N-丙基-1,8-萘二甲酰烯丙基氯化铵。通过红外光谱、质谱及核磁共振谱对其结构进行了表征,并对其荧光光谱进行了初步的研究。     

N,N,N',N'-四(3-氨基丙基)乙二胺合成和表征

利用乙二胺和丙烯腈的亲核加成反应合成了一种新型有机多腈N,N,N’,N’-四（2-氰基乙基）乙二胺。在Raney Ni存在下对N,N,N’N’-四（2-氰基乙基）乙二胺进行催化加氢,得到N,N,N’N’-四（3-氨基丙基）乙二胺。并用红外、核磁、质谱等对N,N,N’N’-四（3-氨基丙基）乙二胺进行了表征,结果表明所合成的化合物即为标题化合物。     

Associating behaviour of polyacrylamide modified with a new hydrophobic zwitterionic monomer

The nucleophilic ring opening of dicyanoketene ethylene acetal by tertiary amino monomers leads to an hydrophobic zwitterionic monomer [(dimethylammonioethoxy)dicyanoethenolate]propylmethacrylamide (DADPMA) characterized by a very high dipole moment. Hydrophobically modified water soluble polymers have been prepared by classical radical polymerization of acrylamide and DADPMA either in homogeneous medium (water/ethanol mixtures) or in micellar solution (water containing sodium dodecylsulphate (SDS)). The copolymers obtained have a high molecular weight (M _w = 2–5 × 10⁶ g mol^?1) and are water soluble for a content of DADPMA lower than 1% mole/mole. The properties of the copolymers in aqueous solution depend on the synthesis conditions, especially on the ratio ethanol:zwitterionic monomer. © 2001 Society of Chemical Industry     

2,2′-联萘胺基苯基膦和二(β-萘胺基)苯基膦的合成与表征

合成了２种新型含氮膦有机化合物——２,２′－联萘胺基苯基膦和二（β－萘胺基）苯基膦,并用红外光谱和核磁共振谱表征了２种新化合物。     

Synthesis, characterization, and cyclopolymerization of a functional non-symmetric divinyl monomer

A non-symmetric divinyl monomer with terminal carboxylic acid functionality was readily synthesized from the reaction of ethyl α-hydroxymethylacrylate (EHMA) with maleic anhydride. The new monomer (EHMA-MA) was homopolymerized in both bulk and ethyl acetate using AIBN as an initiator to give cyclopolymers. The synthesis of the monomer and cyclopolymers were followed by ¹³C NMR, ¹H NMR, and FTIR. ¹H NMR was also utilized to obtain the degree of cyclization of the polymers, which were found to be 95% or higher in all cases. The molecular weights of the cyclopolymers were around 40-60,000 g/mol as estimated by SEC. The cyclopolymers were thermally stable up to 150 °C. Although the cyclopolymers obtained were not water-soluble; they were soluble in aqueous 1 M NaOH solution. In addition to the carboxylic acid functionality present, the cyclopolymers also had an ethyl ester and a lactone moiety. These functional groups were reacted with hexylamine to obtain a polymer with imide and amide moieties.