反向化学沉淀法制备纳米ZrO_2超细粉体

以ZrOCl2.8H2O和NH3.H2O为原料,采用反向化学沉淀、有机物共沸蒸馏法制备超细ZrO2,用XRD、TEM、BET等技术研究粉体的组合结构、晶粒大小、比表面和孔径分布情况。结果表明,纳米ZrO2超细粉体由单斜和四方晶相组成,透射电镜分析提示产物粒径在10~20 nm;样品经400℃焙烧4 h后粉体的比表面积为115.64 m2/g,平均孔径为6.375 nm,总孔容为0.369 mL/g。该粉体具有高比表面性,可用于工业催化剂的载体。     

TiO2-ZrO2复合氧化物的制备与表征

采用共沉淀法制备了TiO2-ZrO2复合氧化物和单一的TiO2、ZrO2粉体,不同温度下煅烧后得到样品.用N2吸附、X-射线衍射仪、热重-差示扫描量热法对样品进行了表征.考察了单一组分与复合氧化物结构性能的差别以及煅烧温度对复合氧化物性能的影响.结果表明:550 ℃煅烧2 h后,单一TiO2、ZrO2分别是结晶良好的锐钛矿和单斜相(含少量四方相),而TiO2-ZrO2复合氧化物依然是无定型结构且具有较大的比表面积(190.15 m2/g).600 ℃煅烧后TiO2-ZrO2复合氧化物中出现了ZrTiO4晶型.随煅烧温度的升高,复合氧化物的比表面积出现了明显的下降(190.15～19.16 m2/g).DSC-TG曲线给出了TiO2、ZrO2以及TiO2-ZrO2的相转变温度,分别为440.2 ℃、445.7 ℃、713.5 ℃.     

四方相氧化锆粉体制备工艺研究

以ZrOCl2·8H2O和Y2O3为主要原料,采用醇-水溶液加热结合共沉淀法制备出Y2O3稳定的纳米ZrO2复合粉体.利用X射线衍射(XRD)分析和扫描电子显微镜(SEM)研究了复合粉体的物相组成和晶粒大小.结果显示,当Y2O3含量为2mol%时,复合粉体由单斜相ZrO2和少量四方相ZrO2组成;当Y2O3含量为3mol%、4mol%时,粉体全部由四方相ZrO2,组成.750℃～900℃煅烧时,复合粉体的物相组成变化不大,但四方相ZrO2,的晶粒尺寸随煅烧温度升高而增大.     

沉淀法制备钇掺杂氧化锆陶瓷粉体材料的研究

本文采用沉淀法制备了钇掺杂的ZrO2粉体材料,研究了Y2O3含量、溶剂中乙醇和水的体积比、反应温度及锻烧温度不同时对制备钇掺杂的ZrO2粉体的影响．在本实验中得出制各Y2O3掺杂ZrO2的的最优化条件为：3％摩尔含量的Y2O3,pH．9,乙醇与水的体积比为0．2．50℃下反应2h,50℃煅烧3h。通过XRD图表明未掺杂的ZrO2的物相为单斜相,Y2O3杂ZrO2的物相为单斜和四方相共存。     

非水解溶胶—凝胶法制备高活性γ-Al2O3粉体研究

以异丙醚与无水氯化铝为原料,以二氯甲烷为溶剂,采用非水解溶胶-凝胶法制备出氧化铝凝胶,经干燥和高温煅烧后得到具有介孔结构的γ-氧化铝粉体。通过XRD、SEM以及BET研究了氧化铝粉体的物相、形貌以及孔径分布。结果表明,采用非水解溶胶—凝胶法可以制备出γ-Al2O3氧化铝粉体,粉体平均粒径在90 nm左右,平均孔径为23.4 nm,孔容为0.92 cm3/g,比表面积为145.7 m2/g。     

ZrO2载体的制备及Ru-Fe-B/ZrO2催化剂的苯选择加氢制环己烯催化性能

以氯氧化锆(ZrOCl2.8 H2O)和碳酸氢铵(NH4HCO3)为原料,采用化学沉淀法制备了二氧化锆微粉。X射线衍射、N2物理吸附和激光粒度分析等测试结果表明,制得的ZrO2粉体以单斜相存在,微晶尺寸42.9 nm,具有典型的介孔结构,孔径范围4.5~50 nm,平均粒度1.5μm。进一步通过化学还原法制备了高活性高选择性Ru-Fe-B/ZrO2苯选择加氢制环己烯催化剂。在150℃,5 MPa氢压下,考察了负载型催化剂Ru-Fe-B/ZrO2的活性和选择性。结果表明,在Ru-Fe-B/ZrO2催化剂上,苯转化81.3%时,环己烯选择性高达70.4%,同时环己烯选择性随苯转化率升高而缓慢下降。     

以碱式碳酸锆为前驱体制备超细氧化锆及其抛光性能研究

以碱式碳酸锆为原料,采用先球磨后煅烧的方法制备超细ZrO2粉体,并研究粉体的抛光性能。研究结果表明:900℃～1200℃煅烧的ZrO2粉体均为单斜晶型,中位粒径小于4μm,适合软质玻璃抛光;煅烧温度1000℃、悬浮液中ZrO2粉体固含量为5%时,抛光效率高。     

煅烧温度对热分解工艺制备特定比表面积纳米氧化锌性能影响

以碳酸钠和硝酸锌为原料,采用高温煅烧热分解工艺制备纳米氧化锌。探讨了不同煅烧温度对产物比表面积的影响,研究了不同煅烧温度的氧化锌晶粒生长规律。通过分析氧化锌纯度和考察产物的微观结构,确定了符合GB/T19589-2004的3类纳米氧化锌最佳煅烧温度。研究表明,煅烧温度由300℃升高到700℃,可得到17.2~71.3 m~2/g的特定比表面积纳米氧化锌,氧化锌的含量由92.5%升高到98.9%,平均晶粒尺寸与煅烧温度的生长关系符合三次多项式关系。尤其是当煅烧温度为400℃时,可得到比表面积大于60m~2/g、粒径约为15~25 nm、类球状的纳米氧化锌。     

煅烧高岭土的比表面积与吸油性能

以水洗高岭土为原料,在600～1000℃,以50℃为间隔取点煅烧。通过场发射扫描电镜观察产品的微观形貌、X射线衍射仪分析产品的物相,并用BET物理吸附仪表征产品的比表面积和孔径分布,根据煅烧高岭土的微观形貌、物相组成、吸脱附等温线等,分析其比表面积与吸油性能的关系。结果表明:750℃的煅烧高岭土吸油值最高,为80.272g/100g,此时煅烧高岭土的比表面积最大,孔径分布集中于微孔和中孔,平均孔径最小。煅烧温度低于800℃时,煅烧高岭土的孔径分布较集中于微孔和中孔,比表面积较大,吸油值较高;煅烧温度升高至800℃以后,高岭土发生烧结导致微孔闭塞,孔径分布向中孔和大孔集中,比表面积减小,吸油值较低。因而煅烧高岭土的吸油性能与其比表面积和孔径分布密切相关,孔径分布越集中于微孔,比表面积越大,其吸油值越高。     

机械化学法制备ZrO2纳米粉体的工艺研究

以ZrOCl2·8H2O和NaOH为原料,采用机械化学法制备ZrO2纳米粉体.研究了前驱体不同处理方法对粒径的影响.采用X射线衍射仪、激光粒度分析仪、比表面积仪、扫描电镜、透射电镜对粉体进行表征.结果表明前驱体经500℃煅烧后出现t-ZrO2,且随温度升高,晶粒尺寸逐渐增大,晶型逐渐完整.采用机械化学法可制备分散均匀、粒径为10 nm的ZrO2粉体,其最佳处理工艺条件是先将前驱体500℃煅烧后再将NaCl洗去.     

氯化钠助熔煅烧对硅藻精土结构、形貌及物化性能的影响

助熔煅烧是工业上硅藻土助滤剂和功能填料最主要的生产技术之一.本文以NaCl作为助熔剂,研究了助剂用量、煅烧温度、煅烧时间等对硅藻精土结构、形貌及物化性能的影响.结果表明:煅烧后的硅藻土样品中有机质含量降低;随着煅烧温度的升高,二氧化硅由非晶质转化为晶质;在1050℃,煅烧90 min后小硅藻和大硅藻圆盘边缘被熔融,但硅藻颗粒形貌没有变化;煅烧温度及煅烧时间对硅藻土的比表面积及孔径影响显著,随着煅烧温度的升高比表面积趋于减小,孔径增大;随着煅烧时间的延长比表面积增大,孔径减小;NaCl助熔煅烧样品的比表面积介于0.5～3.5 m2/g,孔径介于40～240 nm.     

天然菱铁矿在热处理过程中的结构变化

研究了空气氛围中热处理天然菱铁矿在不同煅烧温度、时间的结构演化规律。结果表明:当煅烧温度达到约430℃时,矿石中的亚铁离子被轻微氧化,随即释放少量CO_2,此时菱铁矿矿石表面逐渐出现多孔结构状态,孔径为几个纳米,呈现形态为不规则的串珠状;当煅烧温度达到460℃时,开始大量释放CO_2并逐渐相转变为赤铁矿,并在595℃时完全相转变。400~600℃的煅烧产物比表面积和孔结构随着煅烧温度、时间的变化有较为明显的差异。其中470℃煅烧产物由于大量脱去CO_2,菱铁矿颗粒内部出现大量1~5 nm的介孔,最大比表面积为57.5 m2/g;随着煅烧温度增高、时间延长,赤铁矿晶粒逐渐变大,其晶粒间空隙孔径变大、数量减少,比表面积逐渐降低。天然菱铁矿可以在450~500℃空气氛围中快速热分解获得高比表面积纳米孔材料。     

球形二氧化锆用作液相色谱填料的制备与表征

利用聚合诱导胶体凝聚技术(PICA)制备了球形二氧化锆。以氧氯化锆为起始原料,在酸性条件下通过脲醛聚合反应制备二氧化锆树脂凝胶球,经真空干燥、700℃煅烧制备的氧化锆微球尺寸均匀,球形度好,粒径在2.6～3.0μm之间;相组成以四方、单斜氧化锆相为主;孔径分布在2～17nm中孔范围内,比表面积为32m2/g;该填料对碱性化合物有良好的分离选择性。     

TiO_2纳米管负载Ni-Mo加氢脱硫催化剂的生产工艺研究

采用水热合成法制备TiO2纳米管粉体。经浸渍、Ni-Mo负载等工艺研究,生产一种具有适宜孔径、比表面积和催化性能的加氢脱硫催化剂。取得了相关工艺参数,为工业化生产提供基础数据。最终确定:当焙烧温度为350℃时,得到孔径为92.4 nm,比表面积为232.2 m2/g,孔容为0.85 m L/g,金属含量为Ni O≥2.2%,Mo O3≥19.3%的加氢脱硫催化剂TNM-2。     

机械化学固相法提取蛇纹石中的硅镁

使用机械化学固相法提取蛇纹石中的硅镁,考察了固相反应时间、煅烧温度、物料比、活化时间对镁浸出率的影响,获得了粗制硫酸镁溶液及SiO2粉体,并通过XRD、TG-DTA、SEM、BET等分析检测手段对样品进行了表征。结果表明:在固相反应60 min、煅烧温度490℃、蛇纹石与活化剂质量比1∶4、球磨活化10 min的条件下,镁浸出率可达到84%。得到的SiO2粉体为片状结构,表面有大量气孔存在,平均粒径约为130 nm,比表面积最大可达到256.37m2/g。     

有序介孔La_2Zr_2O_7的制备与表征

以F127作为模板剂,通过溶剂蒸发诱导自组装法合成了具有有序孔结构、孔径分布均匀的介孔锆酸镧,系统研究了不同煅烧温度处理后介孔锆酸镧的相组成、比表面积、孔径及其分布以及微观结构。结果表明,经800℃处理后,样品开始晶化,完全晶化的样品中仅含锆酸镧相。经600℃煅烧后样品的比表面积为136 m2/g,孔体积为0.14 cm3/g,800℃煅烧后比表面积仍达90 m2/g,显示出较好的热稳定性。随着煅烧温度进一步升高,样品的比表面积和孔体积急剧减小,表明该方法制备的介孔锆酸镧最高耐热温度为800℃。透射电子显微镜观察发现,400℃去除模板后,样品具有有序介孔结构,预期其具有较好的催化性能。     

熔盐法合成磷酸镧粉体及其形貌

以La(NO3)3b·6H2O和H3PO4为原料,以KNO3-NaNO3为助熔剂,由熔盐法分别经300,400,500,600,700℃和800℃煅烧制备了磷酸镧粉体.利用X射线衍射分析粉体的相结构,用扫描电镜观察其微观结构,研究了不同煅烧温度和熔盐含量对粉体相结构及形貌的影响.结果表明:磷酸镧粉体的形貌、相结构与煅烧温度和熔盐加入量有密切关系,400℃制备的磷酸镧颗粒为束状,500℃制备的为米粒状,600℃制备的的为均匀圆球状的纳米颗粒,700,800℃制备的为层片状的磷酸镧颗粒.300～600℃煅烧后可以得到单斜相的磷酸镧,700℃煅烧后的粉体既有单斜相又有六方相,800℃煅烧后的粉体全部为六方相,磷酸镧由单斜相向六方相转变的温度为735℃.     

凝胶固相反应法制备钪、铈共掺杂氧化锆粉体

以Sc2O3、Ce(NO3)3·6H2O和ZrO(NO3)2·xH2O为原料,采用凝胶固相反应法制备氧化钪、氧化铈共掺杂氧化锆(10Sc1CeSZ)粉体。结果表明:800℃煅烧后,10Sc1CeSZ粉体为单一立方萤石结构,比表面积为9.18 m2/g,粉体粒度分布均匀,平均颗粒尺寸为100 nm,适宜用于流延法制备电解质薄膜。10Sc1CeSZ粉体烧结活性好,采用流延法制备的生坯可在1 400~1 450℃烧结致密,烧结后仍为单一立方萤石结构。凝胶固相反应法制备10Sc1CeSZ粉体时具有操作简便、烧结活性好、粒度分布均匀等优点,适合用于规模化生产。     

表面活性剂含量对微乳液法合成纳米氧化锆粉体结构与性能的影响

采用水/环己烷/TritonX-100/正己醇四元油包水体系,通过微乳液法制备了纳米ZrO2粉体.用X射线衍射、透射电镜等表征所制备的纳米粉体,重点研究表面活性剂含量对ZrO2纳米粒子结构与性能的影响,分析产生团聚的原因,并提出改进措施.结果表明:所制备的纳米单斜相ZrO2粉体的晶粒尺寸可控制在15nm左右;随表面活性剂含量的增加,晶粒的尺寸有所减小,团聚现象亦有所减少.     

石灰的活性度及微观结构研究

采用场发射扫描电镜和全自动压汞仪研究了石灰的晶粒大小、比表面积、孔隙等微观结构,考察了煅烧时间、温度和压力对石灰活性度的影响规律,确定石灰微观结构与石灰活性度的关系.结果表明,随石灰的比表面积、平均孔径和孔容积增加,石灰活性度先增大后减小,石灰比表面积约为2.0 m2/g、平均孔径约为850 nm、孔容积约为0.58 m L/g时石灰活性度最高.