核电厂10B丰度测量方法的建立与优化

压水反应堆中采用硼酸(主要是10B)作为化学毒物进行反应性的化学补偿控制,为监测一回路系统中10B丰度的变化,利用电感耦合等离子体质谱仪的同位素丰度分析模式建立硼同位素丰度比测量方法。以硼同位素标准参考物质NIST SRM 951a配置系列浓度标准,对仪器工作条件进行优化,在优化的仪器条件下分别对1RCP、2RCP、3RCP、新硼样品进行测量,测定结果相对标准偏差最大为0.42%,测定结果精密度高、仪器稳定性好。此外对2RCP样品测定结果进行不确定度分析,扩展不确定度为0.24%,结果表明,四级杆ICP-MS测定硼同位素丰度结果稳定、准确性高。     

一种沥青抽提仪转速校准方法及其测量值的不确定度评定

沥青抽提仪是快速抽提沥青混合料中沥青并准确测定和分析沥青混合料沥青含量(油石比)的仪器,其通过控制离心分离器的转速来保证沥青混合料中沥青的抽提效果,其转速的准确度直接影响到沥青混合料的成品率。本文介绍一种沥青抽提仪转速校准方法及其过程中分析其不确定度分量主要来源,并对各不确定度分量、合成不确定度、扩展不确定度进行评定。     

微量分光光度法测定饮用水中亚硝酸盐氮检测结果的有效性评估

目的通过分析新型微量分光光度法测定饮用水中亚硝酸盐氮的不确定度及其影响因素,进行不确定度分析评定,从而评估该法检测结果的有效性。方法利用亚硝酸盐与对氨基苯磺酰胺重氮化,再与盐酸N-(1-萘)-乙二胺产生偶合反应,生成紫红色的偶氮染料的原理,采用自主研制的能够自动进样、自动计算结果、自动清洗的微量自动分析仪及其配套的分析试剂盒,对饮用水中的亚硝酸盐氮进行测定。结果在0.001 mg/L~0.2 mg/L浓度内呈线性关系,工作曲线为A=3.0065m+0.0049,相关系数r=0.9999,检出限为0.001 mg/L。采用该法测定实际水样,并对测定结果进行不确定度分析。当k=2(95%置信概率),测量结果为(0.072±0.002)mg/L。结论微量分光光度法测定饮用水中亚硝酸盐氮的不确定度主要来源于标准系列的配制过程。在测量时注意合理选择标准物质,准确配制标准溶液,做好标准曲线。同时要控制适宜的环境温度,维护好仪器,从而减少测量不确定度,提高测量结果的准确性。合成不确定度较小,证明该仪器运行稳定,处于较好的可控状态,检测结果有效。     

水泥3d抗压强度不确定度评定

根据标准《水泥胶砂强度检验方法(ISO法)》(GB/T 17671-2021)和《测量不确定度评定和表示》(GB/T 27418-2017),进行综合测定分析水泥3d抗压强度不确定度。     

液质联用法测定水中毒死蜱含量的不确定度评定

建立了液质联用法测定水中毒死蜱含量的不确定度评定的数学模型。分析了测试过程不确定度的主要来源,评估了标准不确定度、合成不确定度和扩展不确定度,通过不确定度的分析结果来评定该方法的适用性。结果表明:液质联用法测定水中毒死蜱含量的相对扩展不确定度为0.039,仪器分析过程引入的不确定度贡献最大。     

混凝土外加剂中硫酸钠含量测定的不确定度评定

通过对标准检测方法外加剂中硫酸钠含量检测过程的模型分析,检测结果的不确定度主要来源于仪器、检测环境条件、人员等。对外加剂硫酸钠含量测定的不确定度的各个分量进行了计算和评定,得出外加剂中硫酸钠含量检测的扩展不确定度。并分析实验过程的注意事项以提高实验的准确性。     

一种橡胶阿克隆磨耗试验机试样承受加载力校准方法及其测量值的不确定度评定

橡胶阿克隆磨耗试验机是用于测定橡胶耐磨性能的仪器,其通过对橡胶耐磨性能的测试以评估试样产品是否符合~([1])GB/T 1689-2014 《硫化橡胶耐磨性能的测定(用于橡胶阿克隆磨耗试验机)》等标准的要求,其中试样承受的加载力是影响试验结果的重要因素,加载力的的准确度直接影响到橡胶制品的合格率,应定期进行校准。本文介绍一种橡胶阿克隆磨耗试验机试样承受加载力校准方法及其过程中分析其不确定度分量主要来源,并对各不确定度分量、合成不确定度、扩展不确定度进行评定。     

混凝土外加剂中测定硫酸钠含量的不确定度评定

通过对标准检测方法外加剂中硫酸钠含量检测过程的模型分析,检测结果的不确定度主要来源于仪器、检测环境条件和人员等。对外加剂硫酸钠含量测定的不确定度的各个分量进行了计算和评定,得出外加剂中硫酸钠含量检测的扩展不确定度,并分析实验过程的注意事项以提高实验的准确性。     

高效液相色谱法测定水中莠去津测量不确定度的评定

<正> 高效液相色谱法测定饮用水及水源水中莠去津是国标GB/T5750—2006规定的方法。本文根据JJF1059—1999《测量不确定度评定与表示》用该法测定水中莠去津测量不确定度进行分析,以期找出影响不确定度的因素,对不确定度进行评估。 1、概述检测标准依据:《生活饮用水标准检验方法农药指标》(GB/T5750.9—2006)中的17.1。检测原理:用二氯甲烷萃取水中的莠去津,浓缩,挥干,用甲醇定容后用液相色谱仪测定。     

龙金通淋胶囊中龙胆苦苷HPLC测定结果的不确定度分析

目的:建立高效液相色谱法(HPLC)测定龙金通淋胶囊中龙胆苦苷含量测定的不确定度评定方法。方法:通过建立高效液相色谱法(HPLC)测定龙金通淋中龙胆苦苷含量的数学模型,分析不确定度的来源,并对各个不确定度分量、合成不确定度进行评估,得出扩展不确定度。结果:高效液相色谱法(HPLC)测定龙金通淋胶囊中龙胆苦苷含量为4. 57 mg/粒,置信概率P为95%时,其扩展不确定度为0. 18 mg,测定结果可以表示为(4. 57±0. 18) mg,k=2。结论:该法可用于高效液相色谱法(HPLC)测定龙金通淋胶囊中龙胆苦苷含量的不确定度分析。     

固相萃取-高效液相色谱法测定土壤中苯并(a)芘不确定度分析

为了建立适用于自动固相萃取结合高效液相色谱法测定土壤中苯并(a)芘含量的不确定度分析方法。采用如下方法：样品用正己烷-丙酮索式提取后,加入适量吸附剂和去离子水,经过固相萃取小柱净化、浓缩定容,再用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱（4.6×150 mm×5 μm）对苯并(a)芘含量进行分析,流动相以乙腈-水（体积比为80∶20）进行等度洗脱,采用紫外检测器检测,外标法定量。依据JJF 1135—2005《化学分析测量不确定度评定》中相关规定,考查称量、定容体积、标准曲线、仪器测量重复性和回收率等引入不确定度的主要因素,并对不确定度的各分量进行计算和合成。结果表明：当土壤样品中苯并(a)芘含量为6 ng/kg时,在95％的置信区间下,其扩展不确定度为0.50 ng/kg（k为2）。评定结果表明,标准曲线拟合和标准溶液配置产生的不确定度对合成不确定度的影响较大,而样品称量所引入的不确定度较小,可忽略不计。得出：该评定方法客观准确,适用于固相萃取结合高效液相色谱法测定土壤中苯并(a)芘含量的不确定度分析,对检测结果准确度的提高具有参考意义。     

热解析—气相色谱法测定空气中苯系物的不确定度评定

《民用建筑工程室内环境污染控制标准》(GB50325-2020)中苯、甲苯、二甲苯浓度测定,由热解析-气相色谱法测定,分析苯系物浓度中不确定度的主要来源由量器、标准溶液、样品采集过程、标准曲线绘制、样品的重复测定引入。分析得出:影响不确定度分量最大的是标准曲线线性拟合过程,需考虑到吸附管本身的吸附和解析的效率、仪器条件。在未考虑吸附与解析条件下,测定的合成相对标准不确定度为0.0273～0.4322。     

水泥中氯离子含量测定的不确定度分析报告

依据检测方法进行实验时,检测结果的不确定度主要依据数学模型,来源于仪器、标准物质、玻璃仪器和检测过程等。此处对水泥试样氯离子含量不确定度分量进行了评定和计算,求得合成标准不确定度和扩展不确定度分别为0.0009%和0.002%(k=2)。     

石灰性土壤阳离子交换量测定的不确定度的评估

依据《(NY/T1121.5—2006)土壤检测第5部分石灰性土壤阳离子交换量的测定》对某石灰性土壤的的阳离子交换量进行测定,并分析了测量过程中不确定度的来源:样品和标准物质的称量,容量瓶、移液管和滴定管的体积以及测量的重复性等,在此基础上对各不确定度分量进行评定,并计算得到合成不确定度和扩展不确定度,最后提出了在测定过程中减小不确定度的有效途径。     

热熔型氟树脂涂料中PVDF树脂含量测定及其不确定度评估

采用溶剂萃取-碱熔融-离子色谱法对热熔型氟树脂涂料树脂组分中的聚偏二氟乙烯(PVDF)成分进行测定,测定方法具有环保、快速、准确度高等优点。离子色谱法测定溶液中F-含量过程中,当校准曲线浓度范围较大时,弱电解质的非完全电离会导致曲线弯曲。通过数学代换将二次曲线乘幂线性化,结合样品溶解过程中的样品称量、定容体积、标准溶液配制、仪器测量重复性等影响测量不确定度的主要分量,对新方法的测量不确定度进行了系统分析,结果显示该方法的扩展不确定度为±0.96%。     

顶空气相色谱法测定水中氯化消毒副产物的不确定度评定

根据《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1-2012)和实验室的技术管理要求,评定了顶空气相色谱法测定水中5种氯化消毒副产物(包括三氯甲烷、四氯化碳、二氯一溴甲烷、一氯二溴甲烷和三溴甲烷)的不确定度,并对标准溶液、样品测定的重复性和校准曲线拟合等影响测定结果的不确定度进行了分析和量化。     

石材放射性外照射指数的测量结果不确定度评定

本文探讨了用低本底珈玛能谱仪测定石材放射性外照射指数的不确定度评定方法,建立了不确定度评定的数学模型,通过对不确定度来源的分析,确定不确定度分量,并对各分量引入的不确定度进行评定。最后合成标准不确定度,取置信概率p=95%,得出扩展不确定度为U_(95rel)(Ir)=6.6×10~(-2)。     

外墙保温用EPS板氧指数的测量不确定度分析

通过对建筑材料模塑聚苯乙烯泡沫塑料(EPS)保温板氧指数检测过程的研究,确定了影响检测不确定度的主要原因,并通过试验对EPS材料测量不确定度进行了评价,指出了在检测过程中需注意的问题,旨在减小检验结果的不确定度,提高检验人员在产品质量检验工作中的科学性。     

火焰原子吸收法测定水中镁元素含量的不确定度评定

目的通过火焰原子吸收光谱法测定饮用水中镁的含量,分析测试过程中不确定度的来源,并对各不确定度的分量进行评定。方法根据测量不确定度的评定理论,通过对实际水样的测定,分析和计算测定过程中不确定的来源。结果分析结果显示不确定度主要来源于标准溶液测定(包括标准储备液的不确定度,标准应用液的稀释,标准系列的配置,标准曲线的拟合)、样品溶液的稀释和重复测量样品等。结论计算出各种不确定度分量并将其合成,以此计算出水中镁的测试结果为:CMg=(0.395±0.012)mg/L,k=2(置信水平约为95%)。     

室内环境检测中TVOC待测溶液测定的不确定度分析

对测定TVOC(总挥发性有机化合物)待测溶液浓度时造成的主要不确定度来源进行了分析概述及预评估。绘制标准工作曲线,对待测溶液进行重复性试验,进行试验数据的处理,探讨研究了合成待测溶液测定的标准不确定度。