原子荧光光度法测定地表水中重金属锑的研究

采用原子荧光光度法测定地表水中锑的含量,仪器最佳工作条件如下:灯电流为80A,辅助电流为40 A,负高压为-280 V,原子化器的高度为8 mm,载气流量为400 m L/min,屏蔽气流量为900 m L/min,进样体积为1.5 m L,载流为5%盐酸溶液,还原剂为2%KBH4+0.5%Na OH;检测前向15 m L待测样品中分别加入4 m L硫脲-抗坏血酸溶液和1 m L盐酸,反应1.5 h,将Sb还原成Sb(Ⅲ)。该方法重现性好,精密度高,检出限为0.1μg/L,水样加标回收率为97.9%~102%。     

氢化物-原子荧光光谱法双道同时测定自来水中微量砷和汞

对氢化物-原子荧光光谱法双道同时测定自来水中微量As、Hg的实验方法进行了研究,在对载流酸度、炉高、载气流量、空心阴极灯电流、负高压、屏蔽气流量及共存离子干扰等条件研究的基础上,进行了相关指标的测定。在一定条件下,线性相关系数分别为As 0.9999,Hg 0.9994;方法检出限为As 0.06,Hg0.005μg/L;精密度为0.59~3.94%;水样加标回收率为98.2~103.5%。研究表明该方法灵敏度高,结果准确符合要求,可用于实际样品测定。     

原子荧光光度计同步测定水中的砷和硒

研究采用原子荧光光谱法同步测定水样中砷（As）和硒（Se）的方法：用优级纯盐酸和10％硫脲-抗坏血酸混合试剂处理还原样品，并与2.0％硼氢化钾和0.2％氢氧化钠反应生成氢化物。通过实验优化仪器配置参数，确定了负高压、灯电流、载流酸浓度等参数。以5％浓度的盐酸为载流介质，采用自动配置标准曲线进行As和Se的测定，测定结果相对误差小于2％，加标回收率为99.1％，均符合质控要求。该方法操作简便、基体干扰少、灵敏度高。     

双道原子荧光光谱法测定土壤中汞

采用沸水浴消解,用硝酸(3+1)对土壤中样品进行前处理,并用硼氢化钾(0.5g/L)作还原剂,硝酸(1%)作载液进行测定,建立了双道原子荧光光谱法测定土壤中汞的方法。对灯电流、负高压等参数进行优化。结果表明:经多个土壤成分分析标准物质验证,方法的检出限为0.000 7mg/kg,相对标准偏差为3.9%,加标回收率为95.4%~101%,方法简单、准确度高,适合于土壤中微量汞的测定。     

原子荧光光谱法测定土壤样品中的硒

应用碳酸钠-氧化锌混合熔剂对土壤样品半熔,断续流动氢化物发生原子荧光光谱法对样品中的硒进行测定。测定中研究了溶液酸度、硼氢化钾浓度对测定结果的影响。该方法的最低检出限为0.12ug/L,方法精密度RSD为3.65%,方法的回收率为94%¹11%。     

原子荧光法测定水中的砷

砷是一种对人体有极大危害的物质,长期低剂量摄入砷化物达一定程度,会导致慢性砷中毒,引起神经衰弱症候群等。大量意外地接触砷,可能会导致急性砷中毒,主要损害胃肠道系统、呼吸系统、皮肤和神经系统。自来水中对砷的含量有严格的限制,所以准确高效的测定出水中微量砷的含量是十分重要的,使用原子荧光光度法测定水中的砷较之其它方法具有更突出的效果,为使原子荧光光度法能够得到更高的稳定性和准确性,从而准确地测定出水中的痕量砷元素的浓度,建立本试验。当改变和检测有关的仪器条件(如:灯电流、负高压、载气流量、屏蔽气流量等)后,可以对试验效果进行优化。具体试验是当逐一改变仪器条件后,得到不同的试验结果,优化各种仪器条件后,能够得到最终适合测定水中砷含量要求的试验结果,使原子荧光光度法测定时具有准确性好、灵敏度高、重复性好等优点。能得到很好的多浓度的工作曲线,即线性关系、相关系数及质控样品的测定都能符合检测要求。重复测定单一样品的标准偏差都能满足测定痕量砷的要求。对以后采用AFS-820型双道原子荧光光度计测定水中的砷含量有很好的帮助。     

L-半胱氨酸预还原-氢化物发生-原子荧光光谱法测定水中的砷

研究了以稀硫酸为介质,L-半胱氨酸作预还原剂,采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定水中砷的可行性,着重优化了反应酸浓度、硼氢化钾浓度及L-半胱氨酸浓度的条件。研究发现：砷的氢化物发生在较低的硫酸酸度和较低的L-半胱氨酸浓度下,有较高的发生效率。在选定的试验条件下,砷的校准曲线在0．15～20．00μg/L内线性关系良好,方法的检出限为0．15,2．00,5．00和10．00μg/L,砷标准溶液的RSD分别为5．7％,4．0％和2．1％,回收率在93．O％～107．5％．     

原子荧光法测定聚氯化铝中的砷

建立了原子荧光法测定聚氯化铝中的砷的方法。结果表明，该方法线性关系良好，质量浓度为0～10．0μg／L时，平均相关系数r为0．9996，相对标准偏差为0．78％～1．03％，加标回收率为97．9％～101．7％，最低检出限为0．0140μg/L。该方法有较好的精密度、准确度和灵敏度，适用于测定水处理剂聚氯化铝中的砷。     

用HY—ICP—AES法同时测定砷,硒,锑的研究

本文研究了氢化物系统与ＩＣＰ联用测定水体中砷、硒和锑的方法。讨论了酸度、还原剂浓度以及载气流量对测定的影响，使之最佳化，并测定了检出限。用标准物质检验了方法的准确性。对实际水样进行了加标回收率的试验，取得了满意的结果。     

预氧化-混凝沉淀法快速去除水中砷研究

探讨预氧化-混凝沉淀法快速去除水中砷污染物的可行性,结果表明,在氧化时间均为10min条件下,KMnO4投加量为0．5mg／L时,聚氯化铝和聚合硫酸铁投加量分别为8mg／L和16mg／L时,可将原水中《生活饮用水卫生标准》（GB5749—2006）限值5倍浓度的砷降低到限值以下,去除率约90％。NaClO投加量（以有效氯计）为0．8mg／L时,聚氯化铝和投加量分别为8mg／L和20mg／L时,可将原水中《生活饮用水卫生标准》（GB5749—2006）限值5倍浓度的砷降低到限值以下,去除率约85％。以聚氯化铝为混凝剂的除砷效果优于聚合硫酸铁,以KMnO4氧化剂的除砷效果略优于NaClO。     

用AFS-9800原子荧光光度计测定自来水中的汞

介绍了断续流动氢化物发生原子荧光测定自来水中的汞。研究了酸度、还原剂浓度、载气流速等对测定汞的影响以及在测定汞操作过程中的注意事项。在优化的条件下，检测限为o．0048¨g／L，样品加标回收率为96．0％一104．4％，相对标准偏差为1．3％。     

2008—2012年河南省生活饮用水化学处理剂重金属污染状况分析

目的了解河南省生活饮用水化学处理剂重金属污染状况。方法采用《生活饮用水卫生规范》(2001)规定的方法,对2008—2012年河南省饮用水化学处理剂进行砷、铅、汞、镉、铬、银、硒含量测定,并用SPSS 13.0软件对测定结果进行分析。结果 275份样品综合评定合格率为51.64%;送检样品合格率44.81%,明显低于封检样品合格率60.33%;不同品种间综合合格率分别为聚氯化铝47.90%、聚氯化铝铁58.33%、聚硅硫酸铝64.29%和其他类50.00%;砷、镉、铬、铅、银、硒和汞总合格率分别为66.18%、98.18%、98.55%、68.73%、98.91%、98.55%和83.64%。结论生活饮用水化学处理剂重金属超标较严重,其超标的主要原因与原材料及生产工艺有关。     

聚氯化铝中As、Cd、Pb、Hg、Cr6+的ICP-MS法测定

研究了用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定水处理剂聚氯化铝中的微量元素As、Cd、Pb、Hg、Cr6+的含量。实验结果表明,测试固体聚氯化铝样品(经稀释)中As、Cd、Pb、Hg、Cr6+的含量结果分别为:3.643μg/L、0.6443μg/L、24.48μg/L、0.1610μg/L、15.37μg/L;测定的准确度分别为:95.2%、98.8%、97.3%、90.8%、101.5%,该方法能多元素同时分析,样品前处理简单、线性和重现性好,省时省力。     

原子荧光光谱法测定水处理剂聚氯化铝中砷

采用原子荧光光谱法测定水处理剂聚氯化铝中砷。实验结果表明,线性关系良好（在标准曲线0．0～30．0μg／L内,平均相关系数Y为0．9996）,精密度较好（相对标准偏差为1．76％～2．66％）,准确度、灵敏度较高（加标回收率为103．5％～107．7％,最低检出限为0．08μg／L）,是测定水处理剂聚氯化铝中砷的较好方法。     

原子荧光光谱法与DDTC银法测定聚氯化铝中砷的比较

二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法(DDTC银法)为现行有效《生活饮用水用聚氯化铝》(GB 15892—2009)标准中砷含量测定的仲裁法。通过实验对原子荧光光谱法和DDTC银法测定生活饮用水用聚氯化铝中砷含量进行了比较,实验结果表明,两种方法都能够满足聚氯化铝产品标准中砷指标符合性判断的基本要求,但与DDTC银法相比,原子荧光光谱法具有工作曲线相关系数好、测定下限低、精密度好、加标回收率高(尤其低浓度时)、操作步骤简单、试剂环保等优点。因此,将原子荧光光谱法纳入生活饮用水用聚氯化铝国家标准,并替代DDTC银法作为仲裁法测定生活饮用水用聚氯化铝中砷含量是迫切和必要的。     

双硫腙分光光度法测定水处理剂聚氯化铝中汞的探讨

本文对双硫腙分光光度法测定水处理剂聚氯化铝中汞的步骤进行了改良,通过对双硫腙进行纯化,采用测吸光度的方法确定双硫腙四氯化碳使用液的稀释倍数,并采用逐个萃取逐个测吸光值的方法,使聚氯化铝中汞的检测达到良好的效果。     

AFS-2202E型原子荧光计测定矿泉水中微量硒的方法研究

用硝酸-高氯酸混合酸处理试样,在盐酸介质中以硼氢化钾和氢氧化钠为还原剂,将硒还原成硒化氢,用原子荧光光谱法测定矿泉水中硒。对原子化器的高度、灯电流、负高压等实验参数进行了优化,确立了最佳分析条件。本法最低检出下限为0.4μg/L。     

测定生活饮用水用聚氯化铝中铬含量的不确定度评定

本文根据JJF 1059.1-2012测量不确定度评定准则,对测定聚氯化铝中铬含量进行不确定度评定。以某一聚氯化铝溶液为例,对测量过程进行分析,识别并计算出不确定度各分量,最终计算出该聚氯化铝溶液中铬含量为（0.000403±0.0000193）%。评定结果表明,实验的主要不确定度由样品重复性测定和样品回收率引入。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定岩芯中锡的含量

建立了氢化物发生-原子荧光光谱法测定岩芯中锡的方法。试样以过氧化钠熔解,用热水浸出,盐酸酸化。优化了仪器的最佳条件,考察了硼氢化钾浓度、酸度、共存元素等条件对测定的影响。方法相对标准偏差为2.5%～7.3%,加标回收率95.2%～102%。将实验方法应用于标准物质的测定,测定值与认定值相吻合。方法用于测定岩芯中锡,结果满意。     

微波消解/氢化物发生/GFAAS法测定水中微量砷

以硝酸-高氯酸为氧化剂,采用微波消解法将地下水样中的低价砷及有机砷氧化成As(Ⅴ),然后用硫脲-抗坏血酸将As(Ⅴ)还原为As(Ⅲ),再以硼氢化钠为还原剂,用氢化物发生-石墨炉原子吸收光谱法测定水样中的痕量砷.研究了载气流速、热解温度等定量分析砷的试验条件.所建立的方法对砷的检出限为0.12μg/L,样品加标回收率为95.5%～102.6%,测定结果的相对标准偏差为2.6%～3.5%,适用于地下水中痕量砷的测定.