微波辐射D,L-丙交酯开环聚合制备聚乳酸

为得到聚乳酸的最佳制备工艺,利用微波辐射技术实现D,L-丙交酯开环聚合制备聚乳酸,实验考查了催化剂种类和用量,微波辐照功率和时间等工艺参数对产物分子量的影响,以及反应过程中体系温度的变化.研究表明,以连续微波炉作为反应器,催化剂Sn(Oct)2用量为丙交酯单体用量的0.56%(质量分数),在功率为90 W的连续微波辐射下反应10 m in,可获得粘均分子量(Mη)为15.92×104的聚乳酸(PDLLA).与家用微波炉相比,采用连续微波炉反应器,可在较短的反应时间内获得较高产率的聚乳酸产物.     

聚乳酸的微波辐射合成方法研究

采用微波加热提供反应所需热量,以丙交酯为原料,辛酸亚锡的甲苯溶液为催化剂,进行丙交酯开环聚合反应,开展了聚乳酸的微波辐射合成工艺及相关基础研究。在最佳条件下(催化剂辛酸亚锡与单体的摩尔比为0.001,SiC作辅助加热介质,微波功率为450W,反应18min)合成了分子量为2.5×104的聚乳酸。     

低温常压下高分子量左旋聚乳酸的微波合成及表征

以辛酸亚锡为催化剂低温常压下引发左旋丙交酯(LLA)开环聚合,快速高效地合成了性能良好的高分子量左旋聚乳酸(PLLA).通过正交实验研究了催化剂用量、反应温度和时间对产物分子量的影响,在催化剂用量0.21%(质量分数),反应温度100℃,反应时间60min时得到产物粘均分子量高达16.21×104.通过红外光谱(FTIR)、核磁共振氢谱(1H-NMR)对产物的结构进行分析,结果证明利用微波能有效地合成左旋聚乳酸,通过差式扫描量热(DSC)、X衍射(XRD)、旋光度和力学性能对左旋聚乳酸膜的性能进行表征,结果显示产物纯净,其结晶度为85.6%,光学纯度为98%,有良好的力学性能.     

乳酸钠催化合成丙交酯的研究

以乳酸钠为催化剂,研究了乳酸合成丙交酯过程中温度、压力、催化剂用量、脱水时间等因素对丙交酯产率的影响.用熔点测定仪和红外光谱仪对丙交酯进行了表征.对乳酸低聚物的形成和裂解作了分析.结果表明,乳酸钠具有良好催化效果,丙交酯初产率达81%,最佳反应条件分别是:催化剂用量1.5%,脱水阶段温度130℃、真空度-0.030MPa,脱水时间3h,裂解阶段应在230℃和-0.095MPa下反应3h.     

利用有机催化剂合成分子量可控聚乳酸

利用有机催化剂--1,8-二氮杂双环[5.4.0]-7-十一碳烯(DBU),以异丙醇为引发剂,实现丙交酯在常温、常压下的活性开环聚合反应,合成可作为医用材料的分子量可控的聚乳酸.反应机理为有机催化剂DBU与引发剂异丙醇通过氢键形成中间体,中间体中呈负电性的氧对丙交酯羰基中的碳进行亲核进攻,使丙交酯单体通过酰氧键断裂,进行开环聚合反应.通过FT-IR和1H NMR对聚乳酸的结构进行了表征.通过调节丙交酯和异丙醇的摩尔比来调控产品聚乳酸的分子量,GPC分析表明该聚合方法能够实现聚乳酸分子量的有效控制,且聚乳酸分子量分布很窄.通过分析聚合反应时间对聚乳酸产率的影响,确定了poly-lactide-3000、polylactide-5000、polylactide-7000 和polylactide-10000的适宜聚合反应时间分别为20、30、40和50min.     

丙交酯与碳酸亚乙酯的共聚及性能表征

以丙交酯和碳酸亚乙酯为原料,使用催化剂氯化亚锡在常压氩气保护下引发丙交酯与碳酸亚乙酯开环共聚,得到了不同组成和分子量的聚乳酸-碳酸亚乙酯的共聚物。用FT-IR,1H-NM R,GPC对丙交酯与碳酸亚乙酯共聚物的结构进行了表征。结果表明,氯化亚锡引发丙交酯和碳酸亚乙酯开环共聚得到的是二者的线型无规共聚物,通过GPC和1H-NM R等方法检测得到了共聚物分子量及其组成。     

聚乳酸的合成研究

聚乳酸是一种具有良好生物相容性、可降解的高分子材料,被广泛应用于医用领域,受到越来越多的关注。聚乳酸的合成主要有两种方法：乳酸直接缩聚和丙交酯的开环聚合。文中综述了近年来聚乳酸合成研究的最新进展,讨论了直接合成时的反应条件对聚乳酸分子量的影响,似及不同催化剂对丙交酯开环聚合的影响,介绍了聚乳酸聚合的一种高效方法——反应挤出法,并展望了聚乳酸合成研究的前景。     

PLA单体--丙交酯合成方法的研究进展

只有高分子量聚乳酸才能满足组织工程对其强度及其它性能的要求，而丙交酯是制备高分子量聚乳酸的重要原料，其纯度和成本的高低决定了高分子量聚乳酸的质量和价格，20世纪70年代以来，在提高丙交酯的产率，纯度，降低丙交酯的成本方面做了大量的工作，并取得一定的进展，文中综述了制备丙交酯的各种方法和工艺，并讨论了各自的优缺点，提出了制备丙交酯和高分子量聚乳酸的可能发展方向。     

羟丙基甲壳素接枝聚乳酸的合成和表征

以Sn(OCt)2为催化剂,水溶性的羟丙基甲壳素作主链,通过丙交酯的熔融开环聚合,在其上接枝了聚乳酸支链.利用红外光谱、核磁共振谱对其结构进行了表征.在羟丙基甲壳素与丙交酯的比例分别为5:1,8:1,10:1条件下,反应都能顺利进行.聚乳酸的接枝长度随原料中丙交酯比例增大而增大.1H-NMR谱的结果表明,聚乳酸支链长度最长为5左右.     

聚乳酸接枝淀粉的原位溶液合成及表征

以L-乳酸为接枝单体,辛酸亚锡为催化剂,采用原位溶液接枝工艺,在同一个反应体系中逐次完成淀粉糊化、丙交酯的生成及淀粉的聚乳酸接枝反应,制备了聚乳酸接枝淀粉,工艺简单、易于控制。研究了反应温度、L-乳酸与玉米淀粉质量比、反应时间和催化剂用量等对产物接枝率的影响,采用FTIR,1H-NMR和SEM对接枝产物进行了表征。结果表明:原位溶液合成产物为聚乳酸接枝淀粉;其最佳工艺条件的反应温度为95℃,L-乳酸与玉米淀粉质量比为3∶1,催化剂为乳酸用量的1%(质量分数),反应时间11 h,聚乳酸接枝率可达到14.81%,淀粉颗粒表面聚乳酸包覆均匀。     

P. F.

Abstract

The effect of pulse duration and electrode type (copper or graphite) on the pick-up of carbon in the surface of a die steel shaped using electrodischarge machining and on surface microcracks has been studied. The present work suggests that the number and the size of surface microcracks increase with pulse duration when machining with a copper electrode, but there is some evidence to suggest that, when using a graphite electrode, the number and the length of microcracks and the average thickness of the recast layer may be greatest at intermediate (75–150μs) pulse durations. Although no definite conclusion can be drawn from the results, it is suggested that this may be because the manner of decay of the temperature field after each pulse is determined by both electrode material and pulse duration. At high current densities and long pulse durations, the length and frequency of microcracks is increased greatly at the corners of specimens machined using a graphite electrode, but this occurred to a much lesser extent when using a copper electrode – a difference that would seem to reinforce the suggestion that the characteristics of the temperature field after each pulse depend on the electrode material. It was concluded that carbon was absorbed from the dielectric (paraffin) rather than from the electrode. The amount of copper absorbed did not depend on pulse duration.

MST/1040     

Newly Approved National Standards of P. R. China No.15, 2015

<正>General Administration of Quality Supervision,Inspection and Quarantine of P.R.China and Standardization Administration of China have approved the following 357 national standards.2015-05-15     

Newly Approved National Standards of P. R. China No.11, 2015

<正>General Administration of Quality Supervision,Inspection and Quarantine of P.R.China and Standardization Administration of China have approved the following 1 national standard.     

Newly Approved National Standards of P. R. China No.13, 2015

<正>General Administration of Quality Supervision,Inspection and Quarantine of P.R.China and Standardization Administration of China have approved the following 5 national standards.     

Newly Approved National Standards of P. R. China No.19, 2015

<正>General Administration of Quality Supervision,Inspection and Quarantine of P.R.China and Standardization Administration of China have approved the following 96 national standards.2015-06-02