2-氯烟酸的合成及应用

论述了2-氯烟酸的多种合成方法,并对其在农药、医药等领域的应用进行了概述.2-氯烟酸的合成发展趋势应采用以氰基乙酸乙酯为原料的成环合成法.     

中间体2-氯烟酸的合成研究与应用进展

介绍了中间体2-氯烟酸的研究进展,重点对目前国内外各大公司开发的2-氯烟酸主要合成路线的优缺点进行了评述,概括了其应用状况,并提出了今后2-氯烟酸的合成方向.     

2-氯烟酸中氯含量的分析

2-氯烟酸是一种重要的医药中间体,由于其生产过程繁琐,产品品质的检验控制十分关键。通过分析产品中氯含量的方法来分析2-氯烟酸含量是一种很容易实现的化学分析方法,本文通过反复的实验建立起一套有效的分析方法,该方法操作简单,条件也不苛刻,能够准确的分析出样品中的氯含量,进一步得出取样产品中2-氯烟酸的含量。另外我们还通过一系列的平行实验,得出该方法具有较高的精确度,偏差也非常小,非常适用于2-氯烟酸的合成实验及生产当中进行分析和品质管理。     

精细化工中间体2-氯烟酸的合成

2-氯烟酸是一种重要的医药和农药中间体,用途广泛.采用3步合成法,即以3-氰基吡啶和双氧水为起始原料,经氧化生成3-氰基吡啶N氧化物,再氯化生成2-氯-3-氰基吡啶,再水解生成2-氯烟酸,产物纯度99.5%,总收率70.0%以上,确定了反应物配比、反应温度、反应时间等工艺参数.     

2-[N-(4-甲氧基甲酰基)哌啶基]-3-吡啶甲酸乙酯的合成与表征

以2-氯烟酸、4-哌啶甲酸甲酯为原料反应合成2-[N-(4-甲氧基甲酰基)哌啶基]-3-吡啶甲酸乙酯,幵对合成的产物通过TLC跟踪、测定熔点、红外光谱以及核磁氢谱迚行结构表征,通过实验讨论了4-哌啶甲酸甲酯与中间体2-氯烟酸乙酯的配料比、反应温度对产物收率的影响,确定最佳配料比2-氯烟酸乙酯∶4-哌啶甲酸甲酯=1∶1.2,反应温度为110℃,同时确定最佳合成路线。     

2-氯烟酸合成新工艺

[目的]为了在可控反应条件下,从易得廉价材料作为起始原料,高产率制备2-氯烟酸的市场迫切需要,报道了一条制备2-氯烟酸新工艺。[方法]以固体光气、DMF为起始原料,经与乙烯基正丁醚反应,得到铵基化合物C,进一步与氰基乙酸乙酯缩合得到2-氰基-5-二甲胺基-2,4-二烯-戊酸乙酯(D),通HCl气关环连续操作一步得到2-氯烟酸乙酯。该方法突出优点原位产生分步中间体可一锅反应。[结果]在连续操作"一锅"以68%总产率得到2-氯烟酸。[结论]新2-氯烟酸制备工艺反应条件温和、高产率、成本低廉,是一条适合工业化生产新工艺。     

2-氯烟酸及其衍生物的合成

探索了从烟酸出发合成 2 氯烟酸及其衍生物的方法 ,实验表明 ,这些方法原料易得 ,产物的收率高 ,易于实现工业化生产 ,具有重要实用价值     

2-氯烟酸的合成进展

2-氯烟酸是一种重要的农药和医药中间体,针对目前合成2-氯烟酸的主要合成路线进行了综述、分析,对各条路线的优缺点进行了评述,确定了较易实现工业化生产的合成路线。     

6-氯烟酸酰肼的合成工艺研究

以6-氯烟酸(Ⅰ)为原料,在N-甲基吗啉的催化下,与氯甲酸乙酯反应成酸酐活化羧基,再与干肼缩合,合成6-氯烟酸酰肼,考察了物料配比、反应温度、反应时间对收率的影响。结果表明,合成6-氯烟酸酰肼的最佳工艺条件为:n(Ⅰ)∶n(氯甲酸乙酯)∶n(N-甲基吗啉)∶n(肼)=1∶1.2∶1.5∶5,反应温度为-5℃,两步反应的反应时间均为2 h,收率可达83%。     

2-氯烟酸合成研究

通过对2-氯烟酸多种合成方法的比较,提出了一种可行的工艺路线。并对其进行了改进优化。由此工艺制得的2-氯烟酸总收率达95%。     

一锅法合成4-甲基-5-咪唑甲酸乙酯工艺

[目的]寻找一条合成4-甲基-5-咪唑甲酸乙酯的新工艺路线。[方法]以乙酰乙酸乙酯、磺酰氯与甲酰胺为原料,采用一锅法合成一种用途广泛的多功能单体4-甲基-5-咪唑甲酸乙酯。[结果]通过实验,确定了一条合成4-甲基-5-咪唑甲酸乙酯的新工艺:以二氧六环为溶剂,环化时反应温度为120℃,反应时间为4 h,n(乙酰乙酸乙酯)∶n(磺酰氯)∶n(甲酰胺)为1∶1∶2,在该条件下,4-甲基-5-咪唑甲酸乙酯的产率为70%。[结论]该方法路线简单,原料易得,适合工业化生产。     

普瑞巴林中间体的合成

以异戊醛和氰基乙酸乙酯为原料,经Knoevenagel缩合、氰基加成、高温脱羧3步反应合成了普瑞巴林中间体异丁基丁二腈(Ⅲ),其中第1步和第2步反应产物分别为5-甲基-2-氰基-2-己烯酸乙酯(Ⅰ)和5-甲基-2,3-二氰基己酸乙酯(Ⅱ)。通过对原料配比、反应温度、反应时间等反应条件的考察和优化,得到最优反应条件下化合物Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ的收率分别达到92.3%、93.6%和94.2%,总收率为81.4%。各反应产物的结构通过1HNMR、IR及MS进行了表征和确认。     

新型可逆热致变色油墨溶剂——癸酸2-（4-苄氧基苯基）乙酯和月桂酸2-（4-苄氧基苯基）乙酯的结构表征

通过HPLC、DSC、FTIR、1HNMR、13CNMR对自制的两种可逆热致变色油墨溶剂癸酸2-（4-苄氧基苯基）乙酯和月桂酸2-（4-苄氧基苯基）乙酯进行了表征,并首次予以报道。     

氨基酸乙酯的简便合成方法

以几种常见氨基酸为原料,直接用浓盐酸作催化,使氨基酸与乙醇反应,得到氨基酸乙酯盐酸盐,碱化之后重结晶得到氨基酸乙酯,并通过核磁对化合物的结构进行了表征,数据与文献报道一致。     

氟草定乙酯的合成

采用3,5-二氯-2,6-二氟-4-氨基吡啶和α-羟基乙酸乙酯为原料,在氢化钠存在下,反应制备氟草定乙酯,收率70％。     

2-乙酰肼基苯甲酰甲酸乙酯的合成

苯甲酰腈在酸酐类催化剂作用下,经水解、酯化得到苯甲酰甲酸乙酯,然后在对甲苯磺酸催化作用下,与乙酰肼反应得到2-乙酰肼基苯甲酰甲酸乙酯,反应总收率为76.09%(以苯甲酰腈计),含量为99.34%.其结构经红外和核磁氢谱分析确证.     

4-乙酰氨基苯甲酸乙酯的合成工艺研究

以4-氨基苯甲酸乙酯为原料,乙酸酐作酰化剂,经酰化反应制备了4-乙酰氨基苯甲酸乙酯,一些工艺条件被探讨,目标物收率为96.6%。     

3-脲基-2-氰基-2-丙烯酸乙酯的合成研究

在二甲苯中以氰乙酸乙酯、原甲酸三乙酯和尿素合成3-脲基-2-氰基-2-丙烯酸乙酯.产物用乙酸乙酯重结晶,通过1H NMR对产物结构进行了表征.并对合成工艺进行了优化,得到较适宜的工艺条件:n(氰乙酸乙酯):n(原甲酸三乙酯):n(尿素)=1.0:1.12:1.1,反应时间10 h,收率73.65 %.     

双氧威的合成研究

以乙醇胺和对苯氧基苯酚为主要原料催化合成双氧威,重点考察了氯化亚砜、氯甲酸乙酯与乙醇胺的配比,以及催化剂的用量对反应的影响,得出了合成双氧威的优惠条件;中间体2 氯乙基氨基甲酸乙酯合成收率达78%(以乙醇胺计),产品双氧威合成收率达86%(以对苯氧基苯酚计),产品纯度≥95%。     

固体光气法合成(2-取代-1,3-二酮-2,3-二氢-1H-5-异吲哚基)氨基甲酸乙酯

5种N 取代 4 氨基 邻苯二甲酰亚胺(Ⅰ)分别与固体光气在N2保护下,于乙酸乙酯中,在-10～0℃反应4h,再于室温下反应8h,得到相应的N,N′ 二(2 取代 1,3 二酮 2,3 二氢 1H 5 异吲哚基)脲(Ⅱ)及(2 取代 1,3 二酮 2,3 二氢 1H 5 异吲哚基)氨基甲酸乙酯(Ⅲ)。其中,Ⅱ的产率为70%～90%,Ⅲ的产率为10%～27%。产物Ⅲ的结构经1HNMR、IR、元素分析和FABMS证实。