PPTA端氨基测试方法研究

采用衍生化试剂对PPTA粉体(或纤维)样品进行衍生化反应,将样品中难于分析检测的氨基定量转化成容易检测的衍生产物,再将衍生产物转化为有色溶液,用未反应过的PPTA硫酸溶液作空白,采用分光光度法,进行定量分析。方法重复性好。     

液相色谱法测定环氧乙烷中甲醛、乙醛的含量方法

用甲醛和乙醛分别与2,4-二硝基苯肼发生衍生化反应,通过衍生化反应与液相色谱结合的方法,得到高效液相色谱法对环氧乙烷中甲醛和乙醛的含量测定方法。并且在测定环氧乙烷中醛含量时进行干扰实验。研究结果表明:环氧乙烷对这个衍生化反应有抑制作用,在甲醛和乙醛标准溶液里加入环氧乙烷本底,可以消除样品里环氧乙烷本底产生的负向干扰。把浓度作为横坐标,纵坐标为峰高绘制工作曲线,计算出的相关系数是:甲醛的是0.999 5、乙醛为0.999 3。甲醛和乙醛的回收率都为94%~104%。     

高效液相色谱法测定化妆品中乙二醛的方法研究

建立了柱前衍生化,高效液相色谱法（HPLC）测定化妆品中乙二醛的方法。样品用乙腈-水溶液溶解,与2,4-二硝基苯肼在弱酸条件下衍生化反应,衍生物直接用HPLC测定,用外标法定量。方法的相关性好（γ〉0.9990）,样品测定的相对标准偏差RSD〈5%,加标回收率为91.4%～98.0%,检出限为1.6μg/g。本方法线性范围宽,测定结果准确,适用于化妆品中乙二醛的常规分析。     

药物气相色谱分析中柱前衍生反应的教学讨论

药物由于挥发性、稳定性等问题,难以进行气相色谱分析,通过衍生化反应对目标物进行结构改造,将其转化为高稳定或低沸点的衍生物后,可以大大提升被分析物的检测灵敏度以及分离效果。在药物分析的实际教学中,很少对气相色谱中衍生化的应用进行讨论总结,本文从教学角度讨论柱前衍生化在气相色谱中的应用种类,具体分为硅烷化、酰化、烷基化、酯化以及卤化衍生化;以期为教学提供理论基础。     

液相色谱法测定环氧乙烷中甲醛、乙醛含量方法研究

利用甲醛、乙醛与2,4-二硝基苯肼发生衍生化反应,通过液相色谱可对生成的甲醛、乙醛的2,4-二硝基苯腙衍生物进行分离,并在254 nm处有明显吸收的性质,建立了高效液相色谱法测定环氧乙烷中甲醛、乙醛含量分析方法。对环氧乙烷的测定进行了干扰试验,结果表明,环氧乙烷本身对该衍生化反应有一定的抑制作用,通过在甲醛、乙醛标准溶液中添加环氧乙烷本底的方法,可消除样品中环氧乙烷本底所产生的负向干扰。以含量为横坐标,峰高为纵坐标的工作曲线线性相关系数为:甲醛0.999 5,乙醛0.999 3;甲醛乙醛回收率均在95%~105%。     

偏苯三甲酸酐的毛细管气相色谱法测定

本文首先对偏苯三甲酸酐工业样品进行水解及衍生化处理，然后采用毛细管色谱系统对衍生化产物进行了定性及定理分析，为该产品的分析找到了一种准确实用的分析方法。     

气质联用法测定脲甲醛缓释肥料中的游离甲醛含量

建立了气质联用法测定脲甲醛缓释肥料中的游离甲醛含量的方法。利用2,4-二硝基苯肼对样品中的游离甲醛进行衍生化,采用全扫描方式进行气相色谱-质谱检测。在10~500 mg/L范围内,线性方程为y=29 264x+18 642,R~2=0.995,检出限为0.006 mg/L。该方法简单、准确、有效。     

高效液相色谱法测定食品中的甜蜜素的过程优化研究

建立一种测定食品中甜蜜素含量的高效液相色谱法。采用超纯水对样品进行提取,甜蜜素衍生化反应后通过高效液相色谱仪进行定性定量,讨论前处理对于甜蜜素回收率的影响。结果表明甜蜜素浓度在0～100μg/mL范围内,线性关系良好(R~2﹥0.9998),方法的最低检出限为0.42μg/mL,回收率为90.2%～99.3%,相对标准偏差(RSD)为1.1%～2.5%。该方法操作简便、回收率高、检测限低,可用于食品中甜蜜素含量的测定。     

纤维素的溶解及活化过程

纤维素衍生物的制备过程主要包括纤维素纤维的活化和化学反应两个环节,其中活化过程是十分关键的一步,活化过程的优劣直接决定着纤维素纤维衍生化反应的均匀性、效率以及所得纤维素衍生产物的理化性能。文章对纤维素衍生化反应中的活化过程的进展进行了详细的说明,并从技术、经济和环保的角度对今后纤维素活化方法的进一步发展进行了分析和估计。     

气相色谱-质谱法测定塑料制品中有机锡含量的研究

本文探索了用气相色谱-质谱法测定聚氯乙烯塑料制品中一丁基锡、二丁基锡和三丁基锡三种有机锡化合物的方法。先将待测样品溶解于四氢呋喃,再用四乙基硼酸钠衍生化,然后用正己烷溶解,萃取,取有机层进样,气相色谱-质谱法分析。对样品前处理步骤、衍生化条件、分析条件进行了优化,并考察了方法的线性关系、精密度及检出限等。加标回收率为80%~110%,相对标准偏差均小于5%。该方法简便、灵敏,可以测定聚氯乙烯塑料制品中有机锡的含量。     

一次性纸杯浸泡液中痕量甲醛的柱前衍生／超高效液相色谱法测定

建立了一种柱前衍生／超高效液相色谱分析方法,对一次性纸杯浸泡液中痕量甲醛进行了测定,并对衍生化条件、衍生化产物的提取条件和色谱分离条件进行了优化。该方法在O．052~2．080mg／L范围内具有良好的线性关系,线性方程为A=37369c＋267．5,线性相关系数为0．9999,检出限为O．010mg／L（S／N-3）。采用该方法对市售的一次性纸杯浸泡液中甲醛含量进行检测,发现一次性纸杯浸泡液中甲醛含量均很低,可以安全使用。     

双十八烷基二甲基氯化铵活性物含量的紫外-可见光度法测定

采用紫外-可见吸收光谱(UV-vis)法,通过实验获得了甲基橙(MO)与双十八烷基二甲基氯化铵(DDAC)相互作用、在415 nm附近产生的一个新的强吸收峰。运用该结果对作为表面活性剂、水处理杀菌剂的DDAC样品进行了活性物含量的无有机溶剂萃取、水相直接可见光度法测定。结果表明,该方法的标准曲线线性回归的相关性好、区间宽,实验操作简便、快速,实验结果的相对标准偏差、测定均值相对误差均显著好于四苯硼钠化学滴定法。     

Extraction of pollen lipids by SFE‐CO2 and determination of free fatty acids by HPLC

Rape bee pollen lipids obtained by petrol ether extraction (PEE) or supercritical fluid (carbon dioxide) extraction (SFE) were compared with regard to their free fatty acid (FFA) components. Optimal SFE conditions were selected by carrying out the Taguchi method with an OA9 (3³) matrix design, and are as follows: extraction pressure at 35 MPa, temperature at 45 °C, and dynamic extraction time at 90 min. The lipid yield based on PEE was 7.42 wt‐% and the extracts of the desired analytes based on SFE varied in the range of 3.23–5.58 wt‐% under different conditions. With the optimized procedure, the lipid yield was 6.09 wt‐%. The FFA in the lipids were separated with a pre‐column derivation method and 1‐[2‐(p‐toluenesulfonate) ethyl]‐2‐phenylimidazole [4,5‐f]9,10‐phenanthrene as labeling regent, followed by high‐pressure liquid chromatography (HPLC) with fluorescence detection. HPLC analysis shows that the lipids contain abundant unsaturated fatty acids (UFA) in high to low concentrations as follows: linolenic acid (18:3), oleic acid (18:1), linoleic acid (18:2), nervonic acid (24:1), and lignoceric acid (20:4). The UFA contents in the SFE extracts were higher than those after PEE. The results indicated that SFE under suitable conditions is more selective than conventional PEE with regard to lipid extraction and preservation of their quality.     

用香味成分分析法研究烟用香精的质量控制

把烟用香精进行同时蒸馏萃取、气相色谱/质谱联用仪(GC/MS)鉴定、气相色谱仪(GC)定量分析,建立了分离分析烟用香精香味成分的方法,选择十几种香味成分作为特征峰,用以监控香精的质量波动情况。对选择的香味成分特征峰进行了重复性实验以及不同批次香精的稳定性实验。结果显示,重复性实验的相对标准偏差小于不同批次香精的质量波动;经过对烟用香精进行不同温度的耐热性实验,经相似度检验,进一步确认了通过分析香精中的香味成分,可达到监控质量的目的。     

微波辅助萃取-高效液相色谱法测定塑料中的溴系阻燃剂

采用微波辅助萃取-高效液相色谱法建立了一种测定各种塑料制品中溴系阻燃剂的方法：以正丙醇为提取溶剂，以甲醇／缓冲溶液为流动相，在反相C18色谱柱上进行梯度淋洗。该方法回收率为95．86％～97．95％，相对标准偏差为0．92％～1．25％，检测限为1～5mg／kg，可完全满足检测工作的需要。     

微波萃取气相色谱-质谱法测定塑料中的增塑剂

建立了利用微波萃取气相色谱-质谱法同时测定塑料中18种增塑剂的方法。该方法以乙酸乙酯为萃取溶剂,采用微波萃取法提取塑料中邻苯二甲酸酯类、己二酸酯类、磷酸酯类、柠檬酸酯类等四种不同类型的18种增塑剂,采用气相色谱-质谱法对萃取液中的增塑剂同时进行测定。对色谱条件和样品前处理条件进行了优化,四种不同类型增塑剂的平均回收率为93.96%~101.20%,精密度实验相对标准偏差为1.09%~5.82%,检测限(S/N=3)为0.3~10mg/L。该方法简便、准确,灵敏度高,可满足塑料中多种类型增塑剂的检测要求。     

螺旋藻多糖粗提的新方法工艺条件研究

开发了一种提取螺旋藻多糖的新方法——超声提取和冷碱液提取相结合的方法。正交实验确定的最佳提取条件为:温度为常温,超声时间1 h,提取时间2 h,溶液的pH值为9,固液比9∶1。在此条件下,提取率较传统方法提高5%左右。     

两种方法萃取聚丙烯腈原丝中残留溶剂的对比研究

采用水煮法和回流法对聚丙烯腈(PAN)原丝中残留溶剂——二甲基亚砜(DMSO)进行萃取,研究了不同处理时间和方法对萃取结果的影响,并使用气相色谱仪对萃取物进行了定性分析。结果显示:回流处理80 min即可将PAN原丝中残留的DMSO萃取完全,而使用水煮法处理120 min也能达到相同的萃取效果。通过对比两种萃取物的气相色谱数据,发现两者主峰的DMSO峰形及出峰时间保持不变。采用水煮法可以实现对DMSO的萃取,虽耗时较长,但设备简单、易于控制、耗能少;使用回流法虽然耗时较短,但同时也存在设备复杂,易产生冷凝水浪费等缺点。     

超临界CO2萃取芹菜籽油工艺研究

以芹菜籽为原料,采用粉碎预处理后超临界CO2萃取的方法从蔓荆子中萃取芹菜籽油.考察了萃取时间、萃取温度及萃取压力对芹菜籽油收率的影响,并采用响应面法建立了芹菜籽油收率与萃取时间、萃取温度及萃取压力之间的关系,得到了最佳萃取工艺条件：萃取温度为30.4℃、萃取时间为80min,萃取压力20.02MPa,此时蔓荆子油的得率达到极值4.47％.该方法具有收率高、产品纯度高、污染小、节约能源的特点.     

桔子皮中多糖含量的分析

探讨了桔子皮中多糖的提取条件,通过正交实验法研究了浸提温度、浸提时间、料水比3因素对桔子皮多糖提取的影响。筛选出桔子皮多糖提取的最佳条件为：料水比=1：35,浸提温度80℃,浸提时间90min。用苯酚-硫酸法对桔子皮多糖含量进行了测定,结果表明：桔子皮多糖换算因子为3．15,平均质量分数为2．36％,桔子皮多糖测定的相对标准偏差（RSD）为2．14％。