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2,2-二羟甲基丁醛的催化合成与表征 总被引:6,自引:1,他引:6
采用新制的正丁醛(NBAL)和多聚甲醛(PFA)在三乙胺(TEA)催化下制备了合成三羟甲基丙烷(TMP)的中间产物2,2-二羟甲基丁醛(DMB).探讨了原料配比和反应时间对DMB收率的影响,以及催化剂与含水量对反应体系升温速率及DMB收率的影响.最佳工艺条件为:N2保护下,nNBAL∶nPFA∶nTEA为1∶3∶(0.05~0.1),含水量为10%~15%(以总量计),反应温度为50~80℃,反应时间为2h.通过IR、GC、GC-MS、1HNMR对DMB的结构进行了表征;经过GC分析,NBAL在上述条件下可反应完全(>99%),DMB收率达88%以上. 相似文献
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2,2-二羟甲基丁酸的合成 总被引:10,自引:0,他引:10
以甲醛和丁醛为原料 ,经羟醛缩合及氧化反应合成了 2 ,2 二羟甲基丁酸 (DMBA)。缩合反应在 2 0℃、n(甲醛 ) /n(丁醛 ) =1 8、催化剂为w(Na2 CO3 ) =3%和w(NaOH) =2 %的混合溶液其用量占加入的甲醛和丁醛总用量的 1 5 %,反应 1h ,加甲酸中和碱 ,经精制使中间产物 2 ,2 二羟甲基丁醛的质量分数达到 91 0 %;氧化反应在 6 0℃、n(H2 O2 ) /n(2 ,2 二羟甲基丁醛 ) =1 2的条件下反应 6h ,产品收率 (相对于丁醛的用量 )达 81 1%,w(DMBA) =98%。 相似文献
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2,2-二羟甲基丁酸的合成 总被引:4,自引:0,他引:4
在碱性催化剂的存在下,甲醛和丁醛进行羟醛缩合反应,制备2,2-二羟甲基丁醛。再以过氧化氢为氧化剂,通过氧化,结晶,重结晶,得到2,2-二羟甲基丁酸的白色晶体。研究了原料摩尔比、反应温度、反应时间、溶剂等反应参数的影响。当甲醛与丁醛的摩尔比为2.2∶1,催化剂(10%NaOH)用量为10mL时,在15°C反应5h,2,2-二羟甲基丁醛的最高摩尔收率可达到58.5%;然后加入180mL溶剂(水)和64mL过氧化氢,在70°C反应8h,2,2-二羟甲基丁酸的最高摩尔收率为66.0%。用红外光谱和核磁共振证明了该化合物的结构。 相似文献
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研究了以月桂醛(正十二醛)、甲醛、过氧化氢为原料,经羟醛缩合、过氧化氢氧化合成2,2-二羟甲基十二酸的方法,探讨了原料摩尔比、催化剂或氧化剂用量、反应温度和时间对羟醛缩合反应和氧化反应的影响。结果表明,月桂醛(正十二醛)与甲醛摩尔比为2.6∶1.0、催化剂与月桂醛摩尔比为0.51∶1.0、羟醛缩合反应温度为50℃、反应时间为3 h,合成的2,2二-羟甲基十二醛收率为46%;H2O2与2,2二-羟甲基十二醛摩尔比为1.1∶1.0,氧化反应温度为70℃、反应时间为7 h,合成的2,2二-羟甲基十二酸收率为86%。并用13C和1H核磁共振谱表征了2,2-二羟甲基十二酸的结构。 相似文献
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2,2-二羟甲基丙酸的合成研究 总被引:2,自引:0,他引:2
甲醛、丙醛为原料,经羟醛缩合,产物不分离直接氧化制备2,2-二羟甲基丙酸。羟醛缩合反应条件:甲醛与丙醛的摩尔比为2.2∶1,在碳酸钾催化下,20~30℃反应24h;氧化反应:双氧水与丙醛的摩尔比为08∶1,40~90℃反应约10h。产品收率(按丙醛计)达60%,纯度>99%。 相似文献
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四甲基丙烯酸季戊四醇酯,三甲基丙烯酸三羟甲基丙烷酯的合成与分析 总被引:4,自引:0,他引:4
以对甲苯磺酸为催化剂,对苯二酚为阻聚剂,采用酸醇直接酯化法合成了四甲基丙烯酸季戊四醇酯和三甲基丙烯酸三羟甲基丙烷酯。研究了酸醇比,催化剂和阻聚剂的用量,通入空气量以及后应温度,反应时间等因素对酯化反应的影响。所得产物颜色较浅,纯度及收率较高,并对产物进行了GC,IR,^1HNMR,MS分析。 相似文献
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以2,2-二羟甲基丁酸钠、1,3-丙烷磺内酯为原料,采用磺烷基化反应合成了新型的磺酸盐亲水单体2,2-二羟甲基丁酸-3'-磺酸钠-丙酯(DMBPS-Na)。采用FT-IR、1H-NMR、13C-NMR、EIS-MS和元素分析等对DMBPS-Na进行了表征。DMBPS-Na的熔点为85~90℃,易溶于水、乙醇、N,N-二甲基乙酰胺,微溶于丙酮、乙酸乙酯。以DMBPS-Na为亲水单体,聚四氢呋喃二醇、异佛尔酮二异氰酸酯和乙二胺为原料,采用丙酮法合成了固含量达50%以上的磺酸型聚氨酯分散体(PUD)。性能测试结果显示,DMBPS-Na用量为8 mmol?(100 g)?1树脂时,PUD的平均粒径为122.3 nm,黏度为475 m Pa·s,ζ电位为?66.39 m V,具有良好的稳定性;透射电镜(TEM)显示PUD胶粒呈二元分布的球状结构;PUD胶膜的拉伸强度为10.66 MPa,断裂伸长率为1160%;PUD胶膜的起始分解温度约为270℃,至490℃时基本分解完全。 相似文献
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甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA)与降解淀粉(ST)在过硫酸铵(APS)引发下,通过接枝共聚反应,制备了接枝改性淀粉,讨论了APS、HEMA、反应温度和反应时间对接枝效率(GE)和接枝率(GP)的影响。结果表明,在w(ST)=16.4%的水溶液中,当w(HEMA)=5.08%,w(APS)=0.84%时,于50℃反应280 min后,所得接枝改性淀粉的GE和GP分别为40%和27.5%。红外光谱(FTIR)和凝胶渗透色谱(GPC)确证了产物结构。复鞣革应用结果表明,接枝改性淀粉复鞣革的增厚率、丰满度、柔软性、弹性、发泡感等有所提升。接枝改性淀粉复鞣革的力学性能与参考样相当,产物具有复鞣性能。 相似文献
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Lithium salts of hydroxytelechelic poly(dimethylsiloxane) [poly-(DMS)] were used as initiators for the anionic ring-opening polymerization of 2,2-dimethyltrimethylene carbonate (DTC). Triblock copolymers were obtained in high yields. Complexation of the active site in DTC polymerization by the poly(DMS) chain leads to a decrease in polymerization rate. The thermal properties of the copolymers of different compositions were determined. Catalysed thermal degradation of the block copolymers leads to cyclic oligomers Dn and DTC upon ring-closing depolymerization. 相似文献
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用CaCl2、CuCl2和AgNO3溶液对NaX沸石进行离子交换改性,以所得的CaX、CuX、AgX材料以及NaX和Al2O3为吸附剂,通过吸附性能评价和X射线衍射(XRD)、红外(FT-IR)等表征方法,对吸附法脱除三氟二氯乙烷(R123)中六氟氯丁烯(R1326)杂质进行了研究.结果表明:R1326在各吸附剂上的吸附属于化学吸附;以将R1326脱除至检测限以下、R123不发生明显分解为标准时,CaX的吸附性能最优异,吸附温度最低(220℃),对R1326脱除至检测线以下时的吸附容量达0.066 g·g-1,这与其具有良好的X型分子筛晶体结构和一定的酸性有关.CaX的再生性能不佳,原因是其吸附饱和后丧失了X型分子筛晶体结构. 相似文献
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