浮选萃取分光光度法测定钛酸钡中痕量硅的研究

研究了应用浮选萃取光度法的原理测定钛酸钡中痕量硅的方法。在pH为1.2时,硅与钼酸铵生成硅钼杂多酸(硅钼黄),用抗血酸将其还原为硅钼蓝,当通入空气时,生成的硅钼蓝吸附在气泡上,随气泡上升到有机相,最终浮选分离进入异戊醇。络合物最大吸收波长位于803 nm,硅含量在0～1.4 mg/L范围内符合比尔定律,摩尔吸光系数为3×104 L/(mol.cm),相关系数为0.996 7,加标回收率在96%～102.5%。该方法集分离与测定于一体,具有灵敏度高、选择性好、方便、快速的特点,可用于钛酸钡中硅的测定。     

硅钼蓝比色法测定钼酸铵中微量硅

硅钼蓝比色法测定钼酸铵中微量硅袁玉琴，陈泽民（湖北省化学研究所，武汉４３００７４）硅钼蓝比色法是在微酸性溶液中，使硅与铅酸铵生成硅钼酸络离子，而硅钼酸络离子是氧化剂，可被合适的还原剂还原成钼蓝。在还原过程中，既不能使过剩的钼酸铰还原，又要保证硅钼酸络...     

硅钼蓝光度法测定铁精粉中二氧化硅的问题探讨及方法改进

采用氢氧化钾和过氧化钠混合熔剂对铁精粉进行熔融,在硫酸介质中,加入草酸消除三价铁的干扰,硫酸亚铁铵将硅钼黄还原为硅钼蓝,比色法测定。此方法检出限低,灵敏度高,且方法简便、快速、准确。此方法检出限为0.004 9%,相对标准偏差0.62%～3.26%     

硅钼兰比色法测定锅炉水中二氧化硅的优化

通过探讨分光光度法测定水中常量二氧化硅的方法,在盐酸浓度为0.12 mol/L的酸度条件下,水样中活性硅与钼酸铵生成为硅钼黄,酒石酸掩蔽磷酸根等干扰物质,用抗坏血酸还原生成硅钼蓝,生成硅钼蓝络合物的颜色深度与水样中硅浓度成正比,符合郞伯比尔定律。本方法适用于SiO_2含量较高的水样中SiO_2的测定,如原水、循环冷却水和炉水等。此方法操作简单,准确度高,具有推广价值。     

分光光度法测定煤沥青中硅含量

研究了分光光度法测定煤沥青中硅含量,试样经灰化后与碳酸钠高温熔融生成可溶性硅酸盐,与钼酸铵反应生成硅钼黄,在强酸性条件下用硫酸亚铁铵还原为硅钼蓝,在波长810nm下有最大吸收,用标准曲线法定量。进行了显色反应条件试验以及精密度试验、回收率试验、对照试验,方法的加标回收率为91%～105%,相对标准偏差(RSD)小于7%。     

浅谈磷锑钼蓝光度法测定硅酸盐矿物中磷的分析方法

硅酸盐矿样用氢氧化钠-过氧化钠溶熔,在酸性溶中使正磷酸根与钼酸铵作用,生成可溶性磷钼杂多酸,加还原剂还原为钼蓝,其颜色强度与磷量成正比,并且在磷钼二元杂多酸-抗坏血酸-盐酸羟胺体系中加入锑(Ⅲ)可生成磷锑钼三元杂多化合物,以此进行比色测定。此法提高了测定结果的灵敏度、稳定性和准确度,值得进一步探索。     

间接原子吸收光谱法测定地表水中砷

本文利用砷与钼酸铵在盐酸介质中生成砷钼杂多酸的反应，用正丁醇萃取后蒸干有机相再溶解于稀盐酸中，在原子吸收光度计上测定钼。砷含量在０～８μｇ／ｍｌ范围内与测得吸光度有线性关系。特征浓度，１％吸收时砷浓度为０．１８μｇ／ｍｌ。对地表水１０次测定，相对标准偏差为６．２％。硅、磷的干扰由萃取分离排除。     

碱融分光光度法测定钛铁中二氧化硅

本法采用氢氧化钠在高温炉中对钛铁样品进行熔融,使钛铁中的硅在碱性环境中能完全熔解,熔解后熔块经硝酸酸化处理,其溶液中可溶性硅酸与钼酸铵作用,用硫酸亚铁还原为硅钼蓝,根据硅钼蓝的深浅,以吸光度法测出硅的含量。     

离子交换分离法测定聚磷酸铵中不同形式的磷酸盐

通过改进离子交换分离法,用不同浓度的氯化钾溶液作为淋洗剂(保持p H在4.2~5.0、流量为3.6~4.4 m L/min),梯度淋洗分离了正磷酸盐、焦磷酸盐、三聚磷酸盐、四聚磷酸盐。用钼蓝比色法测定淋洗液磷含量,并与钒钼酸铵分光光度法所得磷含量对比,其相对误差小于9.39%。     

硅钼蓝光度法快速测定SAPO-34分子筛中硅含量

建立一种以分光光度法测定SAPO-34分子筛中硅含量的分析方法。以硅和钼酸铵在盐酸介质中形成硅钼黄杂多酸,再以抗坏血酸将硅钼黄还原成硅钼蓝后,对硅含量进行测定。结果表明,体系中硅钼蓝的最大吸收波长为806 nm,绘制的标准曲线在0.100 0~6.000 mg/L内服从朗伯-比尔定律,所得相关系数为R2=0.999 5。该分析方法用于SAPO-34分子筛中硅含量的测定,精密度及稳定性良好,操作简单、快速。     

差示光度法测定高含量二氧化硅

一、基本原理样品经Na_2CO_3和K_2CO_3混合熔剂熔融分解,SiO_2形成可溶性的正硅酸。制备稀的硫硝混酸溶液,调节溶液pH=1.5。加入钼酸铵,生成黄色硅钼杂多酸,在有草硫混酸存在下,用硫酸亚铁铵将硅钼杂多酸还原为硅钼蓝,用721分光光度计进行差示法光度测定。     

三氟化硼气体中四氟化硅含量的测定

采用硅钼蓝分光光度法快速测定三氟化硼气体中四氟化硅的含量,建立了测定的方法。优化实验条件,考察了最佳吸收波长为810 nm;通过加入草酸、饱和硼酸消除磷、砷和氟等离子的干扰;确定了盐酸、草酸、钼酸铵以及还原剂的用量;绘制810 nm处标准曲线,并得到摩尔吸光系数ε=1.85×104L/mol·cm。     

磷钒钼黄比色法在高含量五氧化二磷测定中的应用

我国磷肥工业中,生产控制分析氧五化二磷,通常不是采用操作周期较长的喹钼柠酮重量法,就是采用磷钼酸铵容量法或喹钼柠酮容量法。这些方法都难以满足磷肥生产的快速控制分析的要求。而磷钒钼黄比色法具有准确、快速、简便、易掌握的优点。目前,国内对磷钒钼黄比色法多数用于五氧化二磷含量低时的分析测定,对高含量五氧化二磷的测定报导较少。根据资料介绍,在欧美、日本已把磷钒钼黄比色法列为磷肥工业中     

陶瓷原材料中SiO2的快速测定

本文利用硅钼蓝分光光度法，以钼酸铵为显色剂，抗坏血酸为还原剂，控制好适当的酸度，测定陶瓷原料中的SiO2含量。     

提高硅钼黄比色溶液稳定性的研究

试验、分析和总结了影响β硅钼黄稳定性的显色条件、溶液组成及稳定剂的选用等诸多因素。发现丙酮的稳定效果比乙醇好,且没有光化学还原干扰。试验表明,在pH,0.6～1、钼酸铵含量为0.8%～1.2%、丙酮含量为5%～10%、大体积显色所形成的β硅钼黄在30,℃以下能稳定4,h以上,且重现性好,能较好地满足分析要求。用氟化钾和硼酸进行解聚处理后的试液,若在玻璃容量瓶中显色并放置,氟仍会侵蚀玻璃,引起干扰。研究改进后的硅钼黄法,其准确度和精密度与抗坏血酸还原-硅钼蓝法相似,分析微量二氧化硅S≤0.014%、RSD≤1.5%,但比硅钼蓝法快速、简便、节省试剂。     

过磷酸钙中磷的快速分析

过磷酸钙中磷的分析方法很多,有重量法、容量法,比色法、离子交换法等。每种分析方法又有几种操作方法。为配合实现农业四化对肥料分析的迫切要求,特就这些方法中最为简便而准确度可以满足要求的快速分析法作简单介绍。本快速法的原理是基于磷与钼酸铵作用生成磷钼酸铵,再用还原剂将其中的钼还原为四价钼而得蓝色的磷钼酸络合物[组成大致为(MoO_2·4MoO_3)_2·H_3PO_4]。在适当的pH或柠檬酸的存在下,硅不生干扰,As~( 5)发生相同的反应,但可用亚硫酸还原,V~( 5)与Fe~( 3)预先还原后     

煤中砷的测定方法

煤炭燃烧会使煤中有害气体砷释放到大气中,从而污染环境。为了保护人体健康和环境安全,提出了砷测定中硅钼蓝比色法的具体方法及注意事项。结果表明：通过此方法可以准确测定煤中的砷元素。     

煤中砷的测定方法

煤炭燃烧会使煤中有害气体砷释放到大气中,从而污染环境。为了保护人体健康和环境安全,提出了砷测定中硅钼蓝比色法的具体方法及注意事项。结果表明:通过此方法可以准确测定煤中的砷元素。     

磷钼蓝光度法间接测定硫普罗宁含量

利用硫普罗宁分子中的巯基(-SH)能将磷钼酸铵定量还原为在715 nm处有最大吸收的磷钼蓝,于715 nm处测定磷钼蓝的吸光度,据此吸光度可计算硫普罗宁的含量,从而建立了间接测定硫普罗宁含量的新方法。方法用于药物中硫普罗宁含量测定,结果与标准方法相一致。     

硅钼蓝分光光度法测定水中硫

在酸性介质中,硫离子可以定量地将硅钼黄还原为硅钼蓝,通过测定硅钼蓝的吸光度,可间接测定硫离子的含量,从而建立了硅钼蓝分光光度法测定水中硫的新方法。论文详细探讨了硅钼蓝分光光度法测定硫离子的各种影响因素。结果表明,显色体系的最大吸收波长为730nm,硫离子质量浓度在0.4000~8.000μg/mL范围内服从比尔定律,线性相关系数γ=0.9996。方法用于测定河水、山泉水、井水、温泉水中硫离子的含量,标准加入回收率分别为97.5%~105.0%、97.1%~101.0%、95.8%~96.7%、101.4%~102.1%。