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以氯化胆碱为主要原料,制备了一种环境友好型催化剂——磺酸功能化胆碱。在磺酸功能化胆碱用量10%、反应温度80℃的条件下,不同取代基芳香醛与5,5-二甲基-1,3-环己二酮(或1,3-环己二酮)和邻苯二甲酰肼在水相中顺利完成3组分"一锅煮"反应,以83%~95%的产率合成了一系列目标化合物。该方法反应条件温和,底物普适性和官能团兼容性优良,后处理操作简便,催化剂重复利用6次后仍保持较高的催化活性,符合绿色化学与清洁生产的发展理念。 相似文献
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以2-甲基-1,3-环己二酮为原料,经过三氟甲磺酰化、开环、肟基化、醚化等反应合成1-苯基-5-庚炔酮肟及其2个衍生物,并通过1 HNMR、13 CNMR、IR、元素分析对它们的结构进行了表征。 相似文献
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以水为溶剂,1,3-环己二酮与甲醛和二甲胺进行Mannich反应,生成2-亚甲基(1,3-环己二酮),该生成物进而与1,3-环己二酮经Michael缩合,得到2,2'-亚甲基双(1,3-环己二酮)粗产物,将其采用弱碱中和的简单分离方法进行提纯,所得最终产物中2,2'-亚甲基双(1,3-环己二酮)纯度为99.8%(质量分数),收率为92.8%;考察了反应温度、时间、pH及提纯用碱的种类对反应产物收率和纯度的影响;最佳制备条件为:20℃、2.5 h、pH=6、弱碱NaHSO3中和,整个制备过程操作简单,成本较低. 相似文献
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以水为溶剂,1,3-环己二酮与甲醛和二甲胺进行Mannich反应,生成2-亚甲基(1,3-环己二酮),该生成物进而与1,3-环己二酮经Michael缩合,得到2,2′-亚甲基双(1,3-环己二酮)粗产物,将其采用弱碱中和的简单分离方法进行提纯,所得最终产物中2,2′-亚甲基双(1,3-环己二酮)纯度为99.8%(质量分数),收率为92.8%;考察了反应温度、时间、pH及提纯用碱的种类对反应产物收率和纯度的影响;最佳制备条件为:20℃2、.5 h、pH=6、弱碱NaHSO3中和,整个制备过程操作简单,成本较低。 相似文献
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以水为溶剂,1,3-环己二酮与甲醛和二甲胺进行Mannich反应,生成2-亚甲基(1,3-环己二酮),该生成物进而与1,3-环己二酮经Michael缩合,得到2,2'-亚甲基双(1,3-环己二酮)粗产物,将其采用弱碱中和的简单分离方法进行提纯,所得最终产物中2,2'-亚甲基双(1,3-环己二酮)纯度为99.8%(质量分数),收率为92.8%;考察了反应温度、时间、pH及提纯用碱的种类对反应产物收率和纯度的影响;最佳制备条件为20℃、2.5 h、pH=6、弱碱NaHSO3中和,整个制备过程操作简单,成本较低. 相似文献
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NKC-9型树脂催化合成单新戊二醇缩1,4-环己二酮 总被引:1,自引:0,他引:1
以阳离子交换树脂为固体酸催化剂,新戊二醇与1,4-环己二酮在二氯甲烷溶剂中脱水缩合合成了单新戊二醇缩1,4-环己二酮(单缩酮).实验考察了不同类型阳离子交换树脂的催化效果,结果表明,NKC-9型树脂具有良好的催化作用.通过单因素分析及正交试验,获得了该催化剂催化合成单新戊二醇缩1,4-环己二酮的最佳条件:在二氯甲烷溶液中,于25℃和反应液浓度为1.3mol˙L-1,催化剂用量为反应物总质量的15.40%,反应110 min,新戊二醇的转化率达94%,所得目标产物单缩酮收率达74.8%,气相色谱测定其纯度为96%.通过红外光谱分析、核磁共振谱图分析验证了所合成的产物为目标产物单缩酮.与传统酸性催化剂相比,采用树脂NKC-9作为反应催化剂不仅提高了反应收率,简化了反应工艺流程,无酸腐蚀和污染问题,且催化剂无需处理可重复使用多次. 相似文献
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以乙二胺、尿素、甲醛和甲酸为原料,经过环化和甲基化反应制得目标产物1,3-二甲基-2-咪唑啉酮(1,3-DMI)。通过红外、核磁对其结构进行了确证。考察了溶剂、原料浓度、原料摩尔比、反应温度和时间、催化剂对制备(1,3-DMI)收率的影响。较佳工艺条件为:制备2-咪唑啉酮时,以水-乙二醇混合作溶剂;制备1,3-DMI时,甲醛(36%)∶甲酸(85%)摩尔比为1∶2.8,反应温度95~100℃,反应时间16 h,氯化亚铜和三乙胺作催化剂,用量分别是2-咪唑啉酮摩尔数的1.0%。总收率达到71%,纯度为98.5%。 相似文献
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单质碘催化合成缩醛(酮) 总被引:3,自引:0,他引:3
以单质碘为催化剂,对以乙酰乙酸乙酯、环己酮、丁酮、苯甲醛和正丁醛与二元醇(乙二醇,1,2-丙二醇)为原料合成了2-甲基-2-乙氧羰甲基-1,3-二氧环戊烷、2,4-二甲基-2-乙氧羰甲基-1,3-二氧环戊烷、环己酮乙二醇缩酮、环己酮1,2-丙二醇缩酮、丁酮乙二醇缩酮、丁酮1,2-丙二醇缩酮、2-苯基-1,3-二氧环戊烷、4-甲基-2-苯基-1,3-二氧环戊烷、2-丙基-1,3-二氧环戊烷、4-甲基-2-丙基-1,3-二氧环戊烷10个缩醛(酮)的反应条件进行了研究,较系统地研究了醛或酮与二元醇摩尔比、催化剂用量、反应时间诸因素对收率的影响.结果表明,在n(醛或酮):n(乙二醇或1,2-丙二醇)=1:1.3,催化剂的用量占反应物料总质量的0.4%,反应时间为40~60 min条件下,10种缩醛(酮)的收率为45.2%~92.2%. 相似文献
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MCM-41分子筛负载磷钨钼酸催化合成缩醛(酮) 总被引:2,自引:0,他引:2
以MCM-41分子筛负载磷钨钼杂多酸H3PW6Mo6O40为催化剂,以不同的酮或醛(乙酰乙酸乙酯、环己酮、丁酮、苯甲醛和正丁醛)和二元醇(乙二醇、1,2-丙二醇)为原料,合成不同的缩醛(酮)化合物(2-甲基-2-乙氧羰甲基-1,3-二氧环戊烷、2,4-二甲基-2-乙氧羰甲基-1,3-二氧环戊烷、环己酮乙二醇缩酮、环己酮1,2-丙二醇缩酮、丁酮乙二醇缩酮、丁酮1,2-丙二醇缩酮、2-苯基-1,3-二氧环戊烷、4-甲基-2-苯基-1,3-二氧环戊烷、2-丙基-1,3-二氧环戊烷和4-甲基-2-丙基-1,3-二氧环戊烷),考察了醛或酮与二元醇摩尔比、催化剂用量和反应时间对缩醛(酮)收率的影响.结果表明,较合适的反应条件为醛或酮与二元醇摩尔比为1∶1.5,催化剂的用量为反应物料总质量的0.2%,反应时间45 min.在此条件下,缩醛(酮)的收率为46.8%~88.5%. 相似文献
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针对间苯二酚釜式加氢反应中存在的安全隐患显著、返混严重等问题,研究了间苯二酚通过连续流反应技术催化加氢合成1,3-环己二酮。结果表明,金属催化剂的催化性能大小为Pd>Ru>Ni;以5%Pd/C粉末催化剂为例,将反应器从釜式反应器转移至固定床反应器明显抑制了过度还原副产物的生成,可实现反应选择性>99.9%;Pd负载的颗粒催化剂比起粉末催化剂展现出更好的稳定性,使用5%Pd/Al2O3颗粒催化剂在415 min内可得到1,3-环己二酮的质量分数为63.2%的气体,并可通过水洗实现催化剂再生,连续加氢工艺操作简单、安全、高效。 相似文献
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TiO_2负载磷钨杂多酸催化剂催化合成缩醛(酮) 总被引:8,自引:3,他引:8
以TiO2负载磷钨杂多酸(H3PW12O40/TiO2)为催化剂,对以乙酰乙酸乙酯、环己酮、丁酮、苯甲醛和正丁醛与二元醇(乙二醇,1,2-丙二醇)为原料合成2-甲基-2-乙氧羰甲基-1,3-二氧环戊烷、2,4-二甲基-2-乙氧羰甲基-1,3-二氧环戊烷、环己酮乙二醇缩酮、环己酮1,2-丙二醇缩酮、丁酮乙二醇缩酮、丁酮1,2-丙二醇缩酮、2-苯基-1,3-二氧环戊烷、4-甲基-2-苯基-1,3-二氧环戊烷、2-丙基-1,3-二氧环戊烷、4-甲基-2-丙基-1,3-二氧环戊烷10个缩醛(酮)的反应条件进行了研究。较系统地研究了醛或酮与二元醇摩尔比、催化剂用量、反应时间诸因素对收率的影响。结果表明,在n(醛或酮)∶n(乙二醇或1,2-丙二醇)=1∶1.5,催化剂的用量占反应物料总质量的1.25%,反应时间为1 h条件下,10种缩醛(酮)的收率为45.2%~92.2%。 相似文献