聚酰亚胺热熔胶粘剂的合成与性能研究

制备了挠性印制电路中铜箔与聚酰亚胺基材间的聚酰亚胺粘接材料,由醚酐、脂肪族二胺和4,4’-二氨基二苯醚(ODA)或杂环芳香二胺共聚得到的聚酰亚胺薄膜的成膜性很好。通过红外分析,含ODA聚酰亚胺和含杂环聚酰亚胺薄膜已酰亚胺化完全。其力学性能较好。通过DSC分析,含ODA聚酰亚胺的玻璃化转变温度为141℃,结晶熔融温度为212℃;含杂环聚酰亚胺的玻璃化转变温度为136℃,并在225℃出现了一个吸热峰。采用含ODA或杂环聚酰亚胺胶粘剂制备的双面挠性印制电路基板的平均剥离强度为828．66N／m及710．98N／m。     

“黄金膜”——聚酰亚胺薄膜在深圳生产

聚酰亚胺薄膜是由均苯四甲酸二酐与4,4＇-二氨基二苯醚在强极性溶剂(二甲基乙酰胺)中,于低于50℃的条件下,合成高分子量的聚酰胺酸,再经高温(300～500℃)脱水酰亚胺化并加工成膜制得。1961年由美     

聚酰亚胺薄膜的渗透性研究及应用进展

介绍了制备聚酰亚胺(PI)薄膜的成膜方法和亚胺化方法,综述了PI薄膜在渗透性方面的气体选择性研究和在燃料电池中的应用研究。最后,对PI薄膜今后的研究方向进行了展望。     

聚酰亚胺的合成及其膜的制备

先在四氢呋喃/甲醇(质量比为4:1)混合溶剂体系中合成聚酰胺酸(PAA),后在真空烘箱中(200℃/h)形成聚酰亚胺(PI)膜,并通过IR和TG/DTG对产物进行了表征,结果表明能得到耐高温的Pl膜。     

聚酰亚胺薄膜制备中温度的影响

在生产均苯聚酰亚胺薄膜过程中,温度是贯串始终的一个重要参数,本文叙述了聚酰亚胺聚合、成膜、拉伸等过程中适宜的最佳温度,以供参考。     

BAMPM基高可溶高透光聚酰亚胺的制备及表征

将3,3',5,5'-四甲基-4,4'-二胺基苯基-4'-甲基甲苯(BAMPM)与均苯四甲酸二酐(PMDA)、联苯四甲酸二酐(BPDA)、联苯醚二酐(ODPA)、六氟二酐(6FDA)通过一步高温缩聚法制备了四种新型聚酰亚胺(PI)。所得聚酰亚胺在普通有机溶剂中具有优异的溶解性。聚酰亚胺的玻璃化转变温度(Tg)超过332℃,10%热失重温度为530～537℃。溶液浇铸法制备的聚酰亚胺薄膜具有高光学透明性,UV截止波长为312～366 nm,80%透过率波长为382～436 nm。该薄膜的拉伸强度为60.5～84.7 MPa,弹性模量为1.7～2.4 GPa,断裂伸长率为5.9%～10.2%。     

封端型低膨胀聚酰亚胺薄膜的制备及性能研究

以均苯四甲酸二酐（PMDA）、3,3’,4,4’-联苯四甲酸二酐（s-BPDA）为二酐单体,对苯二胺（p-PDA）、4,4’-二氨基二苯醚（ODA）为二胺单体,偏苯三酸酐（TMA）为封端剂,共聚制备了封端型聚酰亚胺（PI）浆料,并经热亚胺化得到封端型耐高温聚酰亚胺薄膜。利用傅里叶红外光谱对材料的化学结构进行了表征,研究了聚酰亚胺薄膜的热学性能和力学性能。结果表明,薄膜完全亚胺化,且末端羧基在升温过程中脱羧产生联苯键交联结构。此外,随着封端含量的增多,聚酰亚胺薄膜的耐热性能和力学性能得到改善。与未封端的聚酰亚胺薄膜相比,封端型耐高温聚酰亚胺薄膜的玻璃化转变温度上升8～15℃,1%热失重温度提高了10～24℃,而且热膨胀得到抑制,PI-8薄膜的线性热膨胀系数仅为4.16×10-6/℃。     

强烘前后压印聚酰亚胺薄膜分子聚集状态研究

聚酰亚胺(PI),聚(酰胺酸)薄膜的前期要使用纳米压印技术(NIL),然后经过强烈烘焙得到压印的聚酰亚胺薄膜。通过掠入射广角X射线衍射的方法研究了强烘前后压印的聚酰亚胺薄膜的分子聚集状态,并与平整的聚酰亚胺薄膜进行了对比。发现纳米压印技术和强烘能强有力地影响聚酰亚胺薄膜的分子聚集状态。强烘前,聚酰亚胺链在线条上与直线方向平行排列。强烘后,在有序范围的排列变成聚酰亚胺分子链轴线与直线方向的垂直度显著增加了而平行度降低了。通过与平整的聚酰亚胺薄膜的比较,发现压印的聚酰亚胺薄膜的结晶度明显地提高了。     

含噁唑环均苯型聚酰亚胺的制备和表征

为了提高聚酰亚胺材(PI)料的耐热性能,以2,6-二(对氨基苯)苯并[1,2-d;5,4-d]二噁唑为单体,采用两步法与均苯四甲酸二酐(PMDA)合成出了新型聚酰亚胺薄膜.采用红外光谱、热分析等手段对其结构与性能进行了表征.测定了聚酰亚胺的预聚体-聚酰胺酸(PAA)的特性黏度达到1.18dL/g,玻璃化温度343℃,在空气中热失重温度为626℃,表现出优异的热氧化稳定性.评价了聚酰亚胺在各种溶剂中的溶解性能,均不溶于常规的极性溶剂,甚至在浓硫酸中也不溶解.经红外光谱测定,聚酰胺酸基本转化成聚酰亚胺.     

可溶性聚酰亚胺树脂的合成及其薄膜制备

以含支链3,3′-二乙基-4,4′-二氨基二苯甲烷(M-OEA)为二胺单体,采用高温一步法与四种二酐进行聚合,合成了四种聚酰亚胺(PI)树脂,并制备了一系列聚酰亚胺薄膜。对聚酰亚胺树脂进行了溶解性测试,并通过傅里叶红外光谱、紫外-可见分光光度计、差示扫描量热仪、热重分析仪、静态热机械分析仪及电子万能材料试验机对PI薄膜的结构、光学性能、热性能和力学性能进行了表征。结果表明,该系列树脂溶解性优异,薄膜热稳定性良好,5%热失重温度(T_d⁵)均在390℃以上,玻璃化转变温度(T_g)均高于230℃,两种半脂环族PI薄膜的光学性能优异,紫外截止波长280 nm。     

苯乙炔苯酐型热固性聚酰亚胺的合成与表征

以4-溴代苯酐为原料,二(三苯基膦)二氯化钯为催化剂,三苯基膦为配体,三乙胺为反应副产物吸收剂,在非质子性溶剂N,N-二甲基乙酰胺中与苯乙炔进行交叉偶联反应,制得4-苯乙炔苯酐,然后以其为封端剂制备了聚酰亚胺;对苯乙炔苯酐及其封端的聚酰亚胺进行了结构及性能的表征.结果表明,用苯乙炔苯酐封端的聚酰亚胺,交联后薄膜的最高拉伸强度和最大断裂伸长率分别为112.9 MPa和20.7%,聚酰亚胺薄膜的玻璃化转变温度和5%的热分解温度分别为313.1℃和550.0℃.     

聚酰亚胺薄膜

日本东洋人造丝公司和杜邦公司签订输入销售聚酰亚胺薄膜(Kapton)。该薄膜在-269℃～ 400℃的广泛温度范围内,物理、电气、化学特性好,用于要求高度耐热耐寒领域的工业材料。东人公司以前研制聚酰亚胺耐热薄膜、“THfilm”2000,并进行试销,但与杜邦公司共同进行市场开发的意见是一致的,如国产THfilm不如输入销     

高导电纳米银/聚酰亚胺复合薄膜的制备及其性能研究

通过对聚酰亚胺(PI)薄膜进行碱溶液水解、离子交换和热处理制备出具有表面导电性的聚酰亚胺银复合薄膜,并研究了影响聚酰亚胺银复合薄膜导电性的因素。结果表明,一定的薄膜厚度、碱溶液处理时间、合适的固化时间和固化温度都有利于制备出高导电性的复合薄膜。该复合薄膜保持了聚酰亚胺薄膜的基本力学性能,并且银原子与聚合物之间有良好的黏附性能。该制备方法简单,成本低,易于大规模生产。     

含砜基聚酰亚胺的合成及其中空纤维膜的制备（英文）

以4,4'-(六氟异丙烯)二酞酸酐(6FDA)与4,4'-双(4-氨基苯氧基)二苯砜(BAPS)为反应单体,以N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)为溶剂,合成了聚酰胺酸(PAA),将PAA溶液采用流延成膜的方法制备成薄膜;另外,将PAA溶液采用干-湿法纺丝工艺制得PAA中空纤维膜,再将PAA薄膜及其中空纤维膜在300℃左右的高温热环化制得6FDA-BAPS型聚酰亚胺(PI)膜。研究了6FDABAPS型PI及其中空纤维膜的结构与性能。结果表明:所合成的6FDA-BAPS型PI为目标产物,其在NNP、N,N-二甲基乙酰胺、四氢呋喃中具有良好的溶解性能。6FDABAPS型PI中空纤维膜外皮层致密、支撑层疏松多孔,该中空纤维膜具有较高的热学性能和力学性能,在氮气氛围中热失重5%的温度为511℃,断裂强度为26.5 MPa。     

金属交联高性能聚合物的构筑及其性能研究

成功将配位基团引入到聚合物主链,所得线性聚合物溶解在有机溶剂N–甲基–2–吡咯烷酮(NMP)中,并在Cu~(2+)存在下浇铸成膜,通过金属配位的方式实现了高性能聚合物交联结构的构筑。所得薄膜具有优异的热稳定性(热分解温度530℃)和拉伸强度(101 MPa)。研究结果为构筑新型高性能交联聚合物薄膜提供了新的途径。     

碳纤维/聚酰亚胺复合材料的合成及其性能研究

以均苯四羧酸二元酐-4,4’-二氨基二苯醚(PMDA-ODA)型聚酰亚胺为研究对象,加入不同含量和不同长径比的表面处理之后的碳纤维(CF),采用直接法制备聚酰亚胺/碳纤维(PI/CF)复合薄膜。热酰亚胺化时采用的升温工艺条件:以5℃/min的升温速率从室温升至300℃,恒温30 min。通过各种表征手段,对比讨论碳纤维添加量和长径比对复合薄膜的影响。对制备的PI/CF复合薄膜进行偏光、红外、XRD、拉伸测试。实验结果表明:碳纤维的加入可以诱导聚酰亚胺分子结晶;聚酰亚胺薄膜的聚集态结构和性能受碳纤维的添加量,长径比等的影响。随着碳纤维含量的增加复合薄膜的力学性能先随之增强后又减弱。因此,碳纤维含量过多或过少都不利于增强复合薄膜的力学性能及复合薄膜规整结晶结构的形成。碳纤维长径比越大有助于复合薄膜的力学性能的提高;当添加量为3%时所制备的复合薄膜的聚集态结构较为规整,结晶程度较高,拉伸性强度为96.37 MPa,弹性模量为1 949.97 MPa,断裂伸长率为5.914%。     

含羟基聚酰亚胺薄膜的制备

以2,2-双[4-(3,4-二羧基苯氧基)苯基]丙二酐(BPADA)、羟基二胺、含氰基二胺(CNDA)为原料,在160℃且不添加化学脱水剂的情况下,制备了含羟基聚酰亚胺(CN-OH-PI)薄膜,并通过傅里叶变换红外光谱、核磁共振氢谱、差示扫描量热法和热重分析等手段研究了其结构和性能。结果表明:成功合成了CN-OH-PI,将其与以BPADA和CNDA为原料制备的含氰基聚酰亚胺(CN-PI)对比,在300℃条件下热处理12.0 h后,CN-OH-PI的玻璃化转变温度比CN-PI提高约20℃。     

滑石粉对聚酰亚胺/二氧化锆复合薄膜的影响

本文以PMDA与ODA为原料制得的聚酰亚胺(PI)为研究对象,用溶液法制备不同添加剂含量的聚酰胺酸/滑石粉/二氧化锆(PAA/Talc/ZrO_2)复合溶液,以5℃/min的升温速率从室温升到300℃制备PI复合薄膜。通过偏光显微镜、广角X射线衍射仪、热重分析仪以及万能拉伸试验机对其复合薄膜进行表征及测试。研究结果表明:随着添加剂Talc和ZrO_2的加入,能够诱导聚酰亚胺分子围绕其进行结晶。当Talc和ZrO_2总添加量为3%,Talc和ZrO_2的配比为5∶1时,复合薄膜的综合性能最佳。     

改性氧化石墨烯/聚酰亚胺复合薄膜的制备及性能研究

以4,4'-二氨基二苯醚(ODA)、3,3',4,4'-二苯甲酮四羧酸二酐(BTDA)为单体,以苯基异氰酸酯改性氧化石墨烯(pGO)为填料,通过原位聚合法成功制备了改性氧化石墨烯/聚酰亚胺复合薄膜。采用红外光谱对其结构进行了表征,并研究其拉伸性能和热稳定性能。结果表明,当填料含量为1%时复合薄膜的拉伸性能最佳,拉伸强度(T_S)达到69.1MPa,拉伸模量(T_M)达到2.31GPa,相对于纯PI薄膜其拉伸强度提高9.3%,拉伸模量提高19.1%;此时复合薄膜的残炭率(Y_c)为60.1%,比纯PI薄膜提高2.7%,最大分解速率时的温度(T_(max))为587℃,比纯PI薄膜提高约8℃,玻璃化转变温度(T_g)为361℃,说明该复合薄膜的拉伸性能和热稳定性能得到一定程度的提高。     

空心玻璃微球/聚酰亚胺复合薄膜的制备及性能表征

以功能性聚酰亚胺为基体,空心玻璃微球为填料,采用原位聚合法合成聚酰胺酸溶液,流延成膜,制备了不同含量的空心玻璃微球/聚酰亚胺复合薄膜,研究了不同空心玻璃微球含量对复合薄膜力学性能、介电性能和热稳定性能的影响。结果表明,空心玻璃微球的加入能够保持复合薄膜的热稳定性,其玻璃化转变温度在363℃左右;复合薄膜的弹性模量处于上升的趋势,当空心玻璃微球的质量分数为3%左右时拉伸强度达到最大;同时随着空心玻璃微球含量的增加,击穿强度依然保持在很高的数值;空心玻璃微球含量增加时,复合薄膜的介电常数出现降低的趋势,当含量达到9%时,薄膜的介电常数可以降低70%左右,同时介电损耗因数在0.05以下,表现为较为优异的低介电性能。