HPLC测定美耐皿餐具中三聚氰胺的含量

建立了HPLC法测定美耐皿餐具中三聚氰胺的方法。采用C18柱,流动相为乙腈-10 mmol/L庚烷磺酸钠水溶液(冰醋酸调节pH至3.5)(15∶85),流速为1 m L·min-1,检测波长240 nm,柱温为30℃。结果表明:三聚氰胺在5.0~37.2μg·m L-1浓度范围内,线性方程Y=5541.2X-29.381(r=0.9999),平均回收率为100.40%,RSD为0.43(n=9)。该方法快速准确、灵敏度高、重复性好。     

HPLC法测定金银花茶电绿原酸含量研究

目的：建立金银花茶中绿原酸含量的测定方法。方法：色谱柱：Kromasil C18柱（250mm×416mm,5um）;流动相：乙腈-水-磷酸（13：87：0．4）流速：1．0mL·min^-1．检测波长：327nm;柱温：30℃。结果：绿原酸在8．8—44．0μg·mL^-1范围内线性关系良好,线性回归方程为Y=0．9...     

HPLC法测定注射用盐酸氨溴索中的含量及有关物质

采用Diamonsil C18柱（200mm×4．6mm,5μm）,以0．1mol／L磷酸二氢钾（pH值7．04-0．05）-乙腈（40：60）为流动相,流速为1．0mL·min^-1,检测波长为248nm,柱温：室温。建立高效液相色谱法测定注射用盐酸氨溴索中盐酸氨溴索的含量及有关物质。盐酸氨溴索的线性范围为20-100 μg·mL^-1,相关系数r=0．9997;平均回收率为99．90％（n=9）。该方法简便、准确、专属,可用于注射用盐酸氨溴索的含量及有关物质的测定。     

HPLC法测定盐酸格拉司琼鼻喷剂的含量

目的：建立盐酸格拉司琼鼻喷剂中盐酸格拉司琼的含量的高效液相色谱测定法。方法：采用Phenomenex prodigy 5μ ODS（3）（250×4．6mm）色谱柱,以醋酸钠缓冲液（0．05mol·L^-1,含0．25％三乙胺．冰醋酸调PH至6．0）-甲醇（50：50）为流动相,流速：1mL·min^-1,检测波长为301nm。结果：盐酸格拉司琼线性范围为0．2-20μg（r=0．99996）．平均回收率为100．75％,RSD=1.01％（n=3）。结论：本方法具有操作简单,分析快捷准确,干扰少等优点。     

HPLC法测定妇科止血灵胶囊芍药苷的含量

建立妇科止血灵胶囊高效液相色谱法测定芍药苷的方法。色谱柱：DiamonsilCl8（4．6mm×250mm,5μm）。流动相：乙腈-0．1％磷酸溶液（14：86）。流速：1．0mL·min-1。检测波长：230nm。柱温：35℃。进样量：10μg。芍药苷在12．6-252．0μg／mL范围内呈良好线性关系,r=0．9997。平均加样回收率为98．37％,RSD=1．34％（n=5）。所建立的方法简便准确、灵敏度高,可作为妇科止血灵胶囊的质量控制方法。     

HPLC法测定替加氟氯化钠注射液的含量

建立了用HPLC法测定替加氟氯化钠注射液的含量的方法。采用sunfire TM C185μm 4.6×250 mm色谱柱,流动相：甲醇-乙腈-水（10∶5∶85）,流速：1.0 mL·min-1,检测波长：271 nm,柱温：30℃。结果显示：替加氟进样量在10.64~4 256 ng范围内线性良好（r=1.0000）,平均回收率为100.1%（n=9）,RSD为0.65%。该方法简便、专属、准确,可用于替加氟氯化钠注射液中替加氟的含量测定。     

高效液相色谱法测定阿莫西林胶囊的溶出度

采用高效液相色谱法测定阿莫西林胶囊的溶出度。以水为溶剂,在转速为100r·min-1、45min时采样,采样后以高效液相色谱法测定。色谱条件：色谱柱为Diamonsil TM C18（200mm×4.60mm,5μm）,流动相为磷酸盐缓冲液-乙腈（95∶5）,pH值为5.0±0.05,流速为1.0mL·min-1,检测波长为254nm,以外标法测定阿莫西林胶囊的溶出度,线性范围为0.3034-0.8946mg·mL-1（r=0.9999）,平均回收率为99.67%,（RSD=1.26%,n=6）。该方法简便、易行,结果准确。     

干法制备高醚化三聚氰胺树脂

摘要：以三聚氰胺及甲醛等为原料,采用干法制备“低甲醛、高固含、高稳定性”的环保型高醚化三聚氰胺树脂,并对各反应阶段物料配比、温度、pH等多种影响因素进行了探讨,确定了最佳的制备条件。研究结果表明：当羟甲基化反应阶段n（三聚氰胺）：n（甲醛）= 1:10,反应温度为75 ℃,pH = 9.0,反应时间为50 min,醚化反应阶段n（六羟甲基三聚氰胺,即HMM）：n（醇）= 1:10,反应温度为65 ℃,pH = 5.5时,制成的高醚化三聚氰胺树脂固含量高达90%以上,羟甲基含量可达51.4%,且游离甲醛含量低于0.3%。     

高效液相色谱法同时测定工业废水中的2,4-二叔丁基酚和2,6-二叔丁基酚

采用高效液相色谱法同时测定工业废水中的2,4-二叔丁基酚和2,6-二叔丁基酚的含量。色谱条件为ZORBAX -XDB-C8色谱柱（4.6 mm×150 mm,5μm）,流动相为水：甲醇：异丙醇（25＋60＋15）混合液,流量为1.0 mL·min-1,进样量20μL,调节检测波长为270 nm。在该方法下2,4-二叔丁基酚和2,6-二叔丁基酚的线性范围为0.005~0.5 mg·mL-1（相关系数分别为0.9999, n=5;0.9999, n=5）。加标回收率分别在98.3%~101.8%和98.5%~101.0%之间,相对标准偏差（n=8）分别为1.35%和1.07%。所用的方法准确简便、重复性好,可作为2,4-二叔丁基酚和2,6-二叔丁基酚含量测定的有效方法。     

HPLC柱前衍生化测定泡腾片中牛磺酸含量

建立测定泡腾片中牛磺酸含量的方法。牛磺酸经邻苯二甲醛衍生,采用Diamondsil C18（5μm×250mm×4．6mm）色谱柱分离;流动相为乙腈-甲醇-水（1：1：8）;流速1．0mL·min^-1;波长330nm．外标法定量。牛磺酸在40μg·mL^-1～200μg·mL^-1峰面积与进样量的线性关系良好（R^2=0．9991）,回收率在98．85％～101．15％,RSD=0．749％。本法精密度高,重现性好,定量准确,可用于测定泡腾片中牛磺酸的含量。     

固相萃取-高效液相色谱法检测鱼粉中三聚氰胺

建立了鱼粉中三聚氰胺的固相萃取-高效液相色谱分析方法。色谱柱为Waters symmetry C18柱(4.6mm×150mm,5μm),柱温35℃;流动相为0.01mol/L庚烷磺酸钠-0.01mol/L柠檬酸(pH=3.0)缓冲液∶乙腈混合溶液(92∶8,V∶V);检测波长为240nm,流速1.0mL/min,进样量20μL,保留时间约7.313min。此条件下三聚氰胺在0.2～10mg/L范围内具有良好的线性关系,添加回收率为86.3%～100.1%,RSD小于5.0%。     

地板基材用MUF树脂胶聚合过程研究

以甲醛（ F）、尿素（ U）、三聚氰胺（ M）为原料,采用弱碱-弱酸-弱碱工艺合成了三聚氰胺-尿素-甲醛（ MUF）共聚树脂胶,配方中F与U物质的量之比为（1.2-1.5）∶1,F与（U＋M）物质的量比为（1.1-1.2）∶1。在不同的反应阶段取样,采用IR和13C NMR对过程中所取样品进行了分析。结果表明,反应开始的碱性阶段主要生成二羟甲基三聚氰胺,在弱酸性阶段缩聚反应时分子间以醚键和亚甲基键联接为主。用反应最终产物压制的杨木胶合板,胶合强度1.07 MPa,甲醛释放量0.38 mg/L,浸渍剥离试验无剥离,达到E0级,胶合强度达到Ⅱ类板的要求（0.7 MPa）。     

分光光度法测定面粉中三聚氰胺

研究的目的是寻找一个采用分光光度法测定三聚氰胺含量的方法。对不同的显色剂、吸收波长、显色剂用量、pH值、显色时间、温度等进行了条件试验。结果表明,采用2,6-二氯酚靛酚钠-丙酮显色剂,在20～30℃,显色15min,在634nm条件下有最大吸收。测定范围为40μg/mL～800μg/mL,线性相关系数r0.9986。面粉中的三聚氰胺用0.1%三氯乙酸溶液和2%乙酸铅溶液消除样品中的干扰物质（主要是蛋白质）,加标回收率为95.59%～98.64%。该方法检测灵敏度、准确度及精密度完全满足日常检测要求,且简便可行,设备价廉。     

密胺塑料中三聚氰胺在食品模拟物中的迁移规律研究

采用超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)法,研究食品模拟物种类、接触时间、接触温度、乙酸浓度、乙醇浓度、重复使用和微波加热等迁移条件下,密胺塑料中三聚氰胺在水、4%乙酸(w/v)、10%乙醇(v/v)、95%乙醇(V/V)和异辛烷等5种食品模拟物和牛奶样品中的迁移规律。结果表明:模拟物的属性对迁移行为有显著影响,迁移量随温度的升高和时间的增加而变大。酸性食品和牛奶中的三聚氰胺迁移风险较高,且需控制密胺塑料的使用温度、盛放时间、重复使用次数及微波加热功率和时间以降低密胺塑料中三聚氰胺迁移风险。     

高效液相色谱法测定加替沙星分散片中加替沙星的含量

建立了高效液相色谱法测定加替沙星分散片中加替沙星的含量。方法如下:采用Hypersil ODS2柱(150 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱;流动相:甲醇-0.008 mol·L-1磷酸盐缓冲液(取1.1 g磷酸二氢钾,加水溶解成1000 mL,并用磷酸调pH=2.5)-0.5 mol·L-1四丁基溴化铵溶液(45∶55∶0.6,用磷酸调pH至3.0),检测波长为292 nm,流速:1.0 mL·min-1;柱温:室温。结果显示:加替沙星在19.2~96.0μg·mL-1范围内线性关系良好,平均回收率为99.8%(RSD=0.3%,n=9)。该方法简便、快速,结果可靠,重现性好,适用于产品的质量控制。     

HPLC法测定氟苯咪唑原料药中的残留乙酸

目的建立快速可靠HPLC高效液相色谱法检验氟苯咪唑原料药中溶剂乙酸残留量。方法采用高效液相色谱法法,Agilent ZORBAX SB—C18（4.6×250mm,5μm）色谱柱,采用梯度洗脱的方法,A泵流动相：磷酸溶液（0.7mL磷酸于1000mL水中,用1mol·L-1氢氧化钠溶液调PH为3.0）-色谱甲醇=950：50,B泵流动相为色谱甲醇;检测波长采用210nm;流速设定为1.2mL·min-1。结果乙酸在2.5~1014.9μg·mL-1的范围内线性良好（r=0.99999,n=6）,回收率为99.2%,精密度RSD=1.1%。结论该本方法快速,简便,准确,能满足氟苯咪唑原料药中乙酸残留测定的需要。     

HPLC法测定大黄提取物中芦荟大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量

建立了同时测定大黄提取物中芦荟大黄素、大黄酚、大黄素甲醚含量的HPLC方法。色谱条件：色谱柱为Prontosi]-C18-ace-Eps（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为甲醇-水（90：10,体积比）,流速1．0mL·rain-1,检测波长254am,柱温25℃,进样量20pL。结果表明,芦荟大黄素、大黄酚、大黄素甲醚分别在1．3～10．4μg·mL-1、1．3～6．5μg·μL-1。、3．O～12．0μg·mL-1范围内线性关系良好,R2分别为0．9997、0．9999、0．9992,平均加标回收率分别为115．5％、98．1％、99．9％。该方法操作简单、结果准确、灵敏度高,可用于大黄提取物的质量控制。     

HPLC测定诃子全果、果肉及果核中没食子酸的含量

用高效液相色谱法测定诃子全果、果肉、果核中没食子酸的含量。检测方法为:采用Agilent C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸(2.5∶97.5),柱温30℃,流速1.0 mL/min,检测波长273 nm。结果表明,没食子酸在0.117 6~1.294μg线性关系良好(r=0.9998);平均回收率为99.2%,RSD=1.3%(n=6)。没食子酸在诃子果肉中含量最高,果核中含量最低。结论:该方法操作简单、准确度高,可用于诃子中没食子酸的含量测定。     

生、炙百部分别与黄芩配伍后黄芩苷含量比较

采用RE-HPLC方法测定生、炙百部分别与黄芩配伍后化学成分含量进行比较。流动相为甲醇-水-磷酸（47∶53∶0.2）,流速：1.0 mL·min-1,检测波长：280 nm。生、炙百部分别与黄芩配伍后黄芩苷与其它成分分离度良好。高效液相色谱法（HPLC）测定黄芩苷,可达线分离,黄芩苷对照品进样量在0.069-0.299μg范围内呈线性关系,R=0.9997,平均回收率为96.93%,RSD=1.5%（n=6）。表明该方法简便快捷,结果准确,重现性好,生方中平均含量为47.5 mg·g-1;炙方中平均含量为60.0 mg·g-1。     

改性三聚氰胺树脂及其饰面刨花板的制备与研究

为解决人造板甲醛含量普遍超标的现状,文章采用纳米二氧化钛(TiO2)/纳米蒙脱土(MMT)混合液与三聚氰胺树脂复合,并利用改性的三聚氰胺树脂制备三聚氰胺饰面刨花板。再分别利用单组份的纳米粒子改性三聚氰胺树脂,利用这两种改性树脂及未改性的树脂制备三聚氰胺饰面刨花板,将这三组板材设为对照组。参照国家标准《人造板及饰面人造板理化性能试验方法》(GB/T 17657—1999),利用紫外光分光光度计测量板材中的甲醛含量。结果表明,纳米TiO2/MMT改性的三聚氰胺饰面刨花板的甲醛含量最低,仅为0.427mg?L-1,明显符合国家室内使用标准,达到欧洲E0级标准(≤0.5mg?L-1)。且这类板材成本低廉、制备工艺简单,有利于大规模生产,在环保型人造板的研发及生产等领域具有巨大的应用潜力。