高分子附聚法制备超大粒径聚丁二烯胶乳

以自制丙烯酸胶乳为高分子附聚剂,以粒径300nm聚丁二烯胶乳(PBL-0700)为起始胶乳,采用高分子附聚法制备了500～600nm超大粒径聚丁二烯胶乳(目标胶乳),考察了附聚剂加入量、放置时间、后稳定剂的加入、附聚温度等因素对目标胶乳粒径的影响,确定了高分子附聚法超大粒径聚丁二烯胶乳制备工艺。     

胶乳附聚法放大聚丁二烯胶乳粒径的进展

在介绍功能胶乳粒子放大技术基础上，着重叙述用聚丙烯酸酯乳液附聚丁二烯类胶乳制备大粒径的功能乳液的方法。采用胶乳附聚法新工艺有利于提高ＡＢＳ等树脂市场竞争力和功能胶乳商品化。     

高分子附聚剂增大聚丁二烯胶乳粒径的研究

用丙烯酸正丁酯(BA)和甲基丙烯酸(MAA)合成了高分子附聚剂,并制备了大粒径聚丁二烯胶乳(PBL)。研究了PBL含量(在规定条件下烘干后剩余部分占总量的质量分数)、附聚剂用量和附聚剂中MAA含量对附聚效果的影响。结果表明：当PBL质量分数为30.0%、附聚剂质量分数为2.5%～3.0%、附聚剂中MAA质量分数为15.0%时,可制得粒径大于300 nm、粒径分布为单峰的稳定PBL。     

高分子附聚法450nm聚丁二烯胶乳的制备研究

高分子附聚方法是一项独特的技术。特别是在制备超大粒径胶乳方面,可以在较短的时间内制备稳定的胶乳,从而改善产品质量,提高生产效率。作者对制备粒径450nm聚丁二烯胶乳的附聚工艺进行了深入研究,考察了附聚剂胶乳用量、附聚后静置时间、乳化剂用量和搅拌强度等附聚工艺对聚丁二烯胶乳粒径及稳定性的影响,确定了制备450nm聚丁二烯胶乳较为优化的附聚工艺,制备的聚丁二烯胶乳稳定,可用于高性能ABS的制备。     

胶乳附聚法合成大粒径丁苯胶乳

研究了聚甲基丙烯酸甲酯对丁苯胶乳的附聚作用以增大丁苯胶乳粒径,探讨了无机盐、体系pH值及R值对附聚后丁苯胶乳的粒径及稳定性的影响。     

乳胶粒子用附聚剂的制备及应用

采用丙烯酸(AA)、丙烯酸丁酯(BA)混合单体通过乳液聚合方法合成附聚剂,用于聚丁二烯胶乳(PBL)的附聚.研究了附聚时间、附聚剂组成、附聚剂加入量、附聚剂的粒子尺寸等因素对聚丁二烯(PB)胶乳粒径大小的影响.结果表明:附聚时间为40～60 min时,附聚过程基本完成;当BA/AA质量比为80/20时,附聚效果最好;附聚剂在PBL中加入量占PBL总质量的8.3％时,附聚效果明显;PBL平均粒径由原来的96nm附聚到了240～260 nm,粒径得到了明显的增长,合成的附聚剂有良好的附聚效果.     

大粒径丁苯胶乳的合成：Ⅱ丙烯酸酯系附聚胶乳的合成及附聚工艺

叙述了用于大粒径丁苯胶乳合成的丙烯酸酯系附聚胶乳的合成及附聚工艺,讨论了单体的选择及加料方式对聚合的影响,还考察了附聚胶乳用量与附聚后丁苯胶乳粒径的关系。     

附聚法制备大粒径聚丙烯酸丁酯胶乳的研究

以非离子和阴离子表面活性剂为复配乳化剂,制备了丙烯酸丁酯/丙烯酸共聚胶乳,以其为附聚剂制备了大粒径的PBA胶乳,采用红外光谱仪、Zeta纳米粒度仪、Zeta电位仪和透射电镜表征了附聚剂的结构特征、附聚前后PBA胶乳粒子的粒径、电位和形态变化。结果表明:当附聚剂胶乳与PBA胶乳质量比为1/20~1/5时,可使PBA胶乳粒径尺寸扩增4倍以上,附聚后胶乳的表面电位值有所下降。     

附聚法聚丁二烯胶乳的合成研究

对用于聚丁二烯胶乳合成的附聚胶乳的合成及附聚工艺进行了深入研究，考察了不同单体配比、不同种类电解质及用量、不同反应时间、反应温度及附聚工艺对聚丁二烯胶乳粒径的影响，确定了附聚胶乳的合成工艺及附聚工艺。     

两步法合成大粒径丁苯胶乳

研究了聚甲基丙烯酸甲酯（MMA）对丁苯（BS）胶乳的附聚作用以增大丁苯胶乳粒径；探讨了无机盐、体系pH值及体系中MMA胶乳与BS胶乳的固含量比（R值）对附聚后丁苯胶乳的粒径及稳定性的影响。结果表明：适当添加无机盐可以稳定胶乳体系，最佳用量（质量分数）为0．1％～0．2％；适当增大体系pH值，可增大胶乳粒径；在附聚过程中，当R值在两个附聚峰附近时，可增大丁苯胶乳的粒径。     

N-丁基-3-甲酰胺基-4-甲基-6-羟基-2-吡啶酮的HPLC测定

研究了用高效液相色谱测定N－丁基－3－甲酰胺基－4－甲基－6－羟基－2－吡啶酮含量的方法,样品在ODS柱上分离,流动相为含0．2％四丁基氯化铵的甲醇－水体系,流速为1．0mL/min,紫外254nm检测,方法简便,快速,测定的变异系数为0．5％－0．9％。     

2-正丁基-4-氯-5-甲酰基咪唑合成新工艺

以戊腈为原料,经加成、取代得到脒（2）,再与乙二醛缩合、脱一分子水得到眯唑啉酮化合物（3）,最后经氯代、氧化后得到2-正丁基-4-氯-5-甲酰基咪唑,收章40．5％。该工艺具有原料易得,反应条件温和,合成路线短,易于工业化生产等特点,是-条新的2-正丁基-4-氯-5-甲酰基咪唑（1）合成路线。     

2,4,4-三甲基-3-(3-羰基-1-丁烯-1-基)-2-环己烯基-1-肟的合成研究

以环柠檬醛为原料,经过亚硝化、缩合两步反应得到2,4,4-三甲基-3-(3-羰基-1-丁烯-1-基)-2-环己烯基-1-肟,收率达65.1%。并分析了该反应中亚硝化的反应机理。     

4-甲基-2-己基-1,3-二噁戊烷的合成

在对甲苯磺酸和硫酸铝复合催化剂存在下,以正庚醛（Ａ）和１．２-丙二醇（Ｂ）为原料经脱水缩合合成了新型香料４－甲基－２－己基－１,３－二噁戊烷。优化试验结果表明：在ｎ（Ａ）： ｎ（Ｂ）＝１：１．１、催化剂用量为主原料总质量的０．３５％、反应时间为６ｈ、反应温度为９０～９８℃,产物收率达９４．２％。产物经理化检测和红外光谱确证。     

2-溴-2-硝基-1,3-二丙二醇的合成

以硝基甲烷和四醛为原料,在碱性条件下经烷基羟基化和溴化两步合成2-溴-2-硝基-1,3-二丙二醇,考虑了烷基羟基化反应,溴化反应温度,时间,对产品收率的影响.收率可达78.6%     

2—甲基—1—丁烯异构为2—甲基—2—丁烯的研究

异戊烯是抽余碳五的一种馏分，主要由两种同分异构体2—甲基—2—丁烯(2MB2)和2—甲基—1—丁烯(2MB1)组成，其中，2—甲基—2—丁烯含量越高，应用价值越高。本研究提供了一种提高异戊烯中2—甲基—2—丁烯含量的方法，即在催化剂作用下，在一定的温度、压力和空速下，以液相形式将2—甲基—1—丁烯异构为2—甲基—2—丁烯。最佳反应条件为：反应温度25—55℃，反应空速5—20hr^-1，反应压力0．6—0．9MPa。在此条件下，异戊烯中的2—甲基—2—丁烯与2—甲基—1—丁烯的比例由原料中的1—4：1提高到10—13：1。     

1-氨基-4-羟基-蒽醌的合成新方法

以1-氨基-2-溴-4-羟基-蒽醌和乙二醇为原料,在碱作用下脱溴得到1-氨基-4-羟基-蒽醌,收率92．O％。     

3-甲基-4-丁酰氨基-5-氨基苯甲酸甲酯的合成

3-甲基-4-丁酰氨基-5-氨基苯甲酸甲酯是重要的药物中间体。以3-甲基-4-丁酰氨基苯甲酸甲酯为原料，经硝硫混酸硝化、铁粉还原得到目标化合物3-甲基-4-丁酰氨基-5-氨基苯甲酸甲酯，总收率72％。研究了硝硫混酸配比、硝化反应时间、还原反应温度、还原反应时间等因素对产物收率的影响，该工艺具有生产成本低，产品质量稳定，收率高的优点。     

对氯-γ-溴丙苯的合成

提出了对氯－r-溴丙苯的合成方法,以对氯氯为原料制取对氯苄基氯化镁,通过镁过量解决了在四氢呋喃中的偶联问题,提高了格氏试验剂的收率,此格氏试剂与环氧乙烷反应得到氯－r-苯丙醇,然后在三氯甲烷助溶剂作用下,与过量的氢溴酸反应得到对氯－r－溴丙苯,文中优化得出了最佳合成条件,为工业化生产提供了理论依据。     

2-二乙氨基-6-甲基-4-羟基嘧啶的合成研究

报道了2－二乙氨基－6－甲基－4－羟基嘧啶的合成方法,探讨了各种因素对反应收率的影响,产物总收率和纯度分别大于85．0％和97％。