溴化丁基橡胶门尼黏度标准物质的研制

研制了溴化丁基橡胶(BIIR)门尼黏度国家标准物质,并进行了定值和不确定度的评定,采用偏态系数和峰态系数、拉依达准则、科克伦法分别检验了定值结果的正态分布、可疑值和等精度。结果表明,研制的BIIR门尼黏度国家标准物质,在0.01的置信水平时,BIIR门尼黏度标准物质门尼黏度ML(1+4)100℃、ML(1+8)100℃、ML(1+4)125℃、ML(1+8)125℃的定值分别为52.4、49.7、37.2和34.2,标准值分别为52.4±0.7、49.7±0.6、37.2±0.7和34.2±0.6,BIIR门尼黏度标准物质定值结果为正态分布,无可疑值,等精度。     

丁基橡胶门尼黏度标准物质定值不确定度的评定

依据JJF 1059—1999,对丁基橡胶(IIR)门尼黏度国家标准物质候选物1751的门尼黏度定值不确定度的各分量,如测量的重复性、试样的均匀性及稳定性、测试仪器的温度和转速引入的不确定度进行了评定。结果表明,IIR 1751的ML(1+4)100℃、ML(1+8)100℃、ML(1+4)125℃、ML(1+8)125℃定值的不确定度分别为0.5、0.5、0.6、0.6,其标称值分别为76.6±0.5、75.6±0.5、56.3±0.6、53.4±0.6。     

丁二烯橡胶（BR）9000门尼黏度标准物质的研制

对经过筛选、通过均匀性、稳定性检验后符合标准物质定值的丁二烯橡胶样品,采用多家实验室联合定值。并对各家实验室定值的结果按照标准物质定值数据处理程序,进行了异常数据判断、数据正态分布检验、等精度检验、不确定度评估。丁二烯橡胶门尼黏度标准物质定值各实验室的数据在a=0.05的显著水平时,数据无可疑值、处于正态分布、等精度,定值标准物质的标称值为ML（1＋4）100℃（45.6±0.5）。该标准物质的研制成功,普遍用于校准门尼黏度计,将会在合成橡胶行业得到广泛的应用,同时为合成橡胶行业生产控制、产品检验、产品贸易、质量仲裁提供技术支撑。     

丁基橡胶门尼粘度标准物质研制样品的评价

对中国石化燕山石化生产的丁基橡胶IIR1751,依据国家标准进行了ML(1+4)100℃、ML(1+8)100℃、ML(1+4)125℃、ML(1+8)125℃4种条件下的门尼粘度均匀性检验。方差统计结果表明:4种条件下,丁基橡胶IIR1751的门尼粘度均匀性检验的统计量F值分别为1.55、1.76、1.97、1.75,均小于临界值Fα2.31,说明丁基橡胶IIR1751在不同条件下,样品的门尼粘度均均匀。样品经过1年的稳定性考察t统计值小于t a(n-1)临界值4.30,该样品门尼粘度在1年内没有明显的变化,样品稳定。该批次样品门尼粘度均匀、稳定,能够满足门尼粘度标准物质研制的要求。     

丁基橡胶门尼粘度标准物质的定值

标准物质研制中样品的均匀、稳定是标准物质研制的首要条件,但标准物质研制中定值的准确和不确定度评定的合理则对标准物质研制的水平和推广应用起着重要的作用。因此,定值是标准物质研制的重要环节,也是标准物质研制水平高低的体现。对均匀性、稳定性检验后符合标准物质研制的丁基橡胶(IIR)1751样品,联合多家实验室进行定值。IIR 1751定值数据处理依据标准物质研制的相关程序,对定值数据是否处于正态分布、是否异常、是否处于等精度进行了分析和判断。IIR 1751门尼粘度标准物质参与定值的各实验室的数据在0.05或0.01的显著水平时,定值的数据处于正态分布、无可疑值、处于等精度,定值数据的平均值为IIR 1751门尼粘度标准物质的标称值,IIR 1751标准物质在ML(1+4)100℃、ML(1+8)100℃、ML(1+4)125℃、ML(1+8)125℃下的标称值分别为76.6±0.5、75.6±0.5、56.3±0.6、53.4±0.6。     

异戊橡胶门尼黏度标准物质的复制

异戊橡胶门尼黏度标准物质,2016年11月经原国家质量监督检验检疫总局批准,在合成橡胶行业进行推广应用。在校准门尼黏度计、控制产品质量、考核人员、监督检验、交易与贸易、质量仲裁等方面发挥了重要的作用。根据标准物质复制计划和合成橡胶行业的需求,国家合成橡胶质量监督检验中心2019年进行复制。复制的异戊橡胶门尼黏度国家标准物质经过选择候选物、均匀性与稳定性的检验与判定、标准物质的定值和评定其不确定度、申报和评审标准物质等多项工作,得到国家市场监督管理总局的批准。复制的异戊橡胶国家标准物质其定值结果在0.01的显著水平下,在ML(1+4)100℃条件下处于正态分布、无可疑值、等精度,标准值为73.9±1.1。     

乙丙橡胶门尼粘度标准物质的研制与验证应用

经过三元乙丙橡胶(EPDM)的样品候选、均匀性检验、稳定性检验、定值、不确定度评估等系列工作,研制出了EPDM门尼粘度国家标准物质并得到了国家质量监督检验检疫总局的批准。EPDM门尼粘度标准物质定值结果在显著水平0.01时,数据间无异常值、呈现正态分布、各组数据间处于等精度,定值结果的总平均值为该门尼粘度标准物质的标称值。因此,EPDM标准物质在ML100℃(1+4)、ML100℃(1+8)不同测试条件下的标称值分别为42.4、40.4,不确定度分别为0.5、0.4,其不确定度小于国外标准样品,EPDM门尼粘度标准物质研制水平高于美国研制的标准物质。     

GBW(E)130397门尼黏度标准物质的复制与验证应用

GBW(E)130397经过国家质量监督检验检疫总局的批准后,在合成橡胶行业校准门尼粘度计、生产控制、人员考核、产品检验、产品贸易、质量仲裁等方面发挥了重要的作用,得到了广泛的应用。研制出的第1批门尼黏度国家标准物质GBW(E)130397的量预计2013年年底将使用完,为满足合成橡胶行业对门尼黏度标准物质的需求,国家合成橡胶质量监督检验中心组织复制门尼黏度标准物质。经过样品候选、均匀性检验、稳定性检验、定值、不确定度评估等工作,GBW(E)130397标准物质被成功复制。门尼黏度标准物质定值结果在0.05的显著水平时,数据间无异常值、呈现正态分布、各组数据间处于等精度。因此,定值结果的总平均值ML(1+4)100℃(45.2±0.5)则为门尼黏度标准物质的标称值。     

GBW(E)130398门尼黏度标准物质的复制

GBW(E)130398自2012年国家质量监督检验检疫总局批准后,在合成橡胶行业校准门尼粘度计、生产控制、人员考核、产品检验、产品贸易、质量仲裁等方面发挥了重要的作用,得到了广泛的应用。研制的该批门尼黏度国家标准物质GBW(E)130398的量预计2013年年底将使用完,为满足合成橡胶行业对门尼黏度标准物质的需求,国家合成橡胶质量监督检验中心组织复制门尼黏度标准物质。经过样品候选、均匀性检验、稳定性检验、定值、不确定度评估等工作,GBW(E)130398标准物质被成功复制。门尼黏度标准物质定值结果在0.01的显著水平时,数据无异常值、呈现正态分布、各组数据间处于等精度。因此,定值结果的总平均值ML(1+4)100℃(49.8±0.8)则为门尼黏度标准物质的标称值。     

丁苯橡胶门尼黏度标准物质复制的定值

丁苯橡胶门尼黏度国家标准物质的复制,按照JJF1059.1-2012技术规范的要求,评定其不确定度,其定值方式采用多家实验室联合定值。定值结果的数据处理技术采用偏态系数和峰态系数检验正态分布;拉依达准则检验定值结果是否存在可疑值;科克伦法检验定值结果是否为等精度。统计的定值结果表明,在a=0.05的显著水平时,复制丁苯橡胶门尼黏度标准物质所有的定值结果呈正态分布、结果中不存在可疑值、各实验室之间的定值结果等精度。丁苯橡胶门尼黏度标准物质在ML(1+4)100℃条件下不确定度为0.5,标准值为47.2±0.5。     

丁苯橡胶门尼黏度标准物质的复制与应用

GBW(E)130398门尼黏度标准物质,2012年6月经原国家质量监督检验检疫总局批准,在合成橡胶行业进行推广应用。在校准门尼黏度计、控制产品质量、考核人员、监督检验、交易与贸易、质量仲裁等方面发挥了重要的作用。根据标准物质复制计划和合成橡胶行业的需求,国家合成橡胶质量监督检验中心2013年、2015年、2018年进行了3次复制。复制的GBW(E)130398c门尼黏度国家标准物质经过选择候选物、均匀性与稳定性的检验与判定、标准物质的定值和评定其不确定度、申报和评审标准物质等多项工作,GBW(E)130398c得到国家市场监督管理总局的批准。复制的GBW(E)130398c国家标准物质其定值结果在0.01的显著水平下,定值结果在ML(1+4)100℃条件下处于正态分布、无可疑值、等精度,标准值为(46.2±0.5)。     

低顺式聚丁二烯橡胶门尼黏度标准物质的研制

对经过筛选,通过均匀性和稳定性检验后符合标准物质定值的低顺式聚丁二烯橡胶样品,通过多家实验室联合定值,并对定值结果按照标准物质定值数据处理程序进行了异常数据判断、数据正态分布检验、等精度检验和不确定度评估。结果表明,在显著水平为0.01时,各实验室的低顺式聚丁二烯橡胶门尼黏度标准物质定值数据无可疑值、处于正态分布、等精度,标准物质的标称值ML (1+4)100℃为33.5±0.8。该标准物质可普遍用于校准门尼黏度计,为合成橡胶行业的生产控制、产品检验、产品贸易、质量仲裁提供技术支持。     

丁苯橡胶门尼黏度标准物质复制的不确定度评定

按照JJF 1059.1-2012技术规范的要求,评定复制的丁苯橡胶门尼黏度标准物质的不确定度。全面评价和分析影响复制的丁苯橡胶门尼黏度标准物质不确定度评定的因素,结果表明,标准物质本身的均匀程度、标准物质长期稳定性、定值实验室的重复性以及校准结果引入的不确定度对总不确定度的贡献和影响较大;标准物质的短期稳定性及门尼黏度计正常工作状态下的转速引入的不确定度对总不确定度的贡献较小。复制的丁苯橡胶门尼黏度标准物质在ML(1+4)100℃条件下不确定度为0.5,标准值为47.2±0.5。     

基于GBW(E)130435门尼黏度标准物质探讨门尼黏度标准物质的应用

不同的门尼黏度标准物质由于结构不同,受温度、湿度、转速、时间等因素的影响也不相同,在使用门尼黏度标准物质时,应按照门尼黏度标准物质的证书技术要求合理使用,尤其在研究和评价测量分析方法、校核仪器、生产过程中产品的质量控制、考核分析人员的操作技术水平时合理的选择标准物质,促使测量结果的准确可靠。在门尼黏度标准物质的使用中,门尼黏度标准物质的测试应该在标准温度、湿度下至少调节1h,膜腔温度控制在100±0.3℃内,转速控制在2.00±0.01 r/min内,测定有效时间不超过±5s。根据门尼黏度测试的不同用途,门尼黏度标准物质的不确定度可适当进行调整。对于校准、为社会提供检验检测报告的测试,应该严格控制在不确定度范围内进行测试;对于一般质量控制或生产质量控制的测试,门尼黏度标准物质的不确定度可适当进行调整,调整为42.5±1.8、42.5±2.7,当然若标准物质的测试结果能控制在42.5±0.9范围内则更好。     

丁二烯橡胶门尼黏度标准物质的定值

对经过筛选、通过均匀性、稳定性检验后符合标准物质定值的丁二烯橡胶样品,采用多家实验室联合定值.并对各家实验室定值的结果按照标准物质定值数据处理程序,进行了异常数据判断、数据正态分布检验、等精度检验、不确定度评估.丁二烯橡胶门尼黏度标准物质定值各实验室的数据在a=O.05的显著水平时,数据无可疑值、处于正态分布、等精度,...     

异戊橡胶门尼粘度标准物质的定值

研制国家标准物质样品的均匀、稳定是关键,但样品的定值和不确定度评定在标准物质的研制及水平的体现中起到了至关重要的作用,因此标准物质研制的定值准确和不确定评定的合理是标准物质研制极其重要的环节。经过样品的筛选确定候选物、通过稳定性与均匀性检验、联合15个实验室定值、评定不确定度、申报国家标准物质等工作,研制成了异戊橡胶IR 60、IR 80两种门尼粘度国家标准物质。在0.05显著水平下,异戊橡胶IR 60、IR 80国家门尼粘度标准物质的定值结果呈现正态分布、无可疑值并等精度,定值结果的总平均值则为该标准物质的标准值。异戊橡胶IR 60、IR 80在ML(1+4)100℃下的标准值分别为66.3±1.1、81.9±1.4。     

国内丁二烯橡胶门尼黏度标准物质均匀性研究

以国内7家生产企业的聚丁二烯橡胶为研究对象,对比分析了丁二烯橡胶的生胶性能.采用方差分析法研究了均匀性.通过考察样品组间、组内方差和,确定了制备丁二烯橡胶门尼黏度用标准物质.     

苯乙烯—丁二烯橡胶门尼黏度标准物质的定值

对通过均匀性、稳定性检验后符合标准物质定值的苯乙烯-丁二烯橡胶( SBR) 1502样品,采用多家实验室联合定值.按照标准物质定值数据处理程序,进行了异常数据判断、正态分布检验、等精度检验、不确定度评估.苯乙烯-丁二烯橡胶( SBR) 1502 门尼黏度标准物质定值各实验室的数据在a=0.01的显著水平时,数据无可疑值...     

苯乙烯—丁二烯橡胶门尼黏度标准物质的均匀性和稳定性研究

对国内5家橡胶生产厂生产的苯乙烯-丁二烯橡胶(SBR) 1502,进行了分子量及分布、结构组成、门尼粘度均匀性检验,采用方差分析法对苯乙烯-丁二烯橡胶(SBR) 1502的均匀性进行统计,统计量F值均小于临界值2.31,说明各厂家的样品均匀.对均匀性较好的样品进行了稳定性考察,采用t检验法考察样品稳定性,在12个月内样...