毛细管柱气相色谱法测定水中苯系物的研究

建立了二硫化碳萃取毛细管气相色谱柱法测定水质中的8种苯系物的方法。用二硫化碳萃取饮用水中的苯系物,气相色谱法进行分离测定。结果表明:8种苯系物在0.0~100.0 mg/L之间线性关系良好,相关系数均在0.9997以上,相对标准偏差(RSD%)为0.42%~0.90%,加标回收率为89.7%~100.7%,方法检出限在0.0039~0.0048 mg/L之间。该方法简单、灵敏,可使各组分得到很好分离,适用于水质中苯系物的测定。     

固相微萃取-气相色谱法测定水中苯系物

固相微萃取水中的苯系物,气相色谱法进行分离检测。6种苯系物的加标回收率在89．0％～106．3％之间,在0．01—1．0mg/L之间线性关系良好。相对标准偏差（RSD）在3．2％-9．3％之间。该方法简单、快速、准确、灵敏,适用于饮用水中苯系物的测定。     

二硫化碳萃取-气相色谱法同时测定污水中的苯系物和氯苯

以二硫化碳为萃取剂,采用氢火焰离子化检测器气相色谱法,实现了对污水中的苯系物和氯苯的同步测定。该方法各个目标物的校正曲线相关系数可达0.9998以上,检测下限为0.03～0.05 mg/L,加标回收率为99%～103%。对实际污水样的测定结果表明,该方法适用于污水中苯系物和氯苯的测定。     

电子电气行业废水中苯系物的测定

以二硫化碳为萃取液,采用氢火焰离子化检测器气相色谱法检测废水中的八种苯系物。各目标物校正曲线相关系数在0.999以上。检测限为0.07~0.08μg/L,方法回收率为90.8%~101.6%,相对标准偏差为2.1%~2.8%。该方法适用于电子电气行业废水中苯系物的测定。     

食品包材印刷油墨中苯系物含量测定研究

建立了溶剂提取气相色谱/质谱法测定油墨中苯系物含量的方法.以甲醇提取样品苯系物,气相色谱质谱联用法测定,外标法定量,同时检测样品中8种苯系物含量.在优化的实验条件下,该方法的线性关系良好,线性范围(0.1～50)μg/mL加标回收率在92.69％～101.52％之间,相对标准偏差在3.16％～5.06％之间.该方法操作简单,准确度和精密度较高,是一种检测油墨产品中苯系物含量的有效方法.     

气相色谱——质谱法对6种苯系物的测定

使用活性炭管吸附采样,二硫化碳溶液解吸,气相色谱-质谱联用仪测定,外标法定量测定工作场所中苯系物。HP-5 MS毛细管柱对苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯化合物进行分离。标准曲线相关系数均大于0.999,相对标准偏差1.6%~3.2%,最低检出浓度0.16~0.25 mg/m3。方法简便,重现性好,准确度高,便于对工作场所空气中苯系物的定性和定量分析。     

直接进样利用便携式气相色谱法(PID)快速准确测定固定污染源废气中苯系物探究

本文建立了一套气袋取样,利用便携式气相色谱法(PID)直接进样快速测定固定污染源废气中苯系物的方法,验证了方法的实用性和准确性,取得了较好的效果。该法对固定污染源废气中 7 种苯系物的分离效果较好、线性良好、不需任何有机试剂。当采样体积为 3 L,进样量为 50 μL 时,7 种苯系物在 1.00～100.0 mg/m³线性范围内,相关系数在 0.995 以上,检出限在 0.01～0.1 mg/m³范围,加标回收率在 92.5 %～102.1 %之间,相对标准偏差均小于 5 %,是当前现场测定固定污染源废气中苯系物各组分快速准确、便捷可靠的检测方法之一。     

吹扫捕集气相色谱法测定水性涂料中的苯系物

建立了吹扫捕集气相色谱法测定水性涂料中8种苯系物的分析方法,对色谱条件、吹扫条件等进行了探讨,同时对分析参数如线性相关性、相对标准偏差、最低检出限及加标回收率进行了评价.结果表明:采用吹扫捕集气相色谱法,在2.5～ 50.0 μg/L范围内,8种苯系物的质量浓度和峰面积呈良好的线性关系;对加标浓度为5.0μg/L的涂料样品平行测定7次,其相对标准偏差为1.8％～4.3％;水性涂料样品的加标回收率在88.3％ ～ 107％之间;最低检出限在0.50～1.0 μg/L之间.     

7%右旋苯氰菊酯杀虫烟雾剂的气相色谱法测定

建立了7％右旋苯氰菊酯杀虫烟雾剂的超声萃取前处理方法和气相色谱分析方法。样品溶于含有内标物的丙酮中。经超声波萃取后,用SE-30玻璃填充柱分离并用火焰离子化检测器测定右旋苯氰菊酯。考查了萃取温度和萃取时间对萃取效果的影响。方法变异系数为0．6％,回收率在98％-103％之间。     

环境空气中苯系物的测试方法比对

本实验对苯系物的固体吸附/热脱附与活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法两种方法作比较。结果表明,在检出限与精密度的分析比较中,热脱附法更具优势,适合用于分析清洁空气中的苯系物。此外,解吸法不适用于较低浓度苯系物的测定,但优点是能对同一样品多次重复分析。     

液液萃取气相色谱法测定水中有机磷农药

实验研究了气相色谱法测定水中七种有机磷农药的方法,包括对硫磷、甲基对硫磷、马拉硫磷、乐果、敌敌畏、敌百虫、内吸磷。对该方法的检出限、精密度、加标回收率、线性进行了验证。结果表明,有机磷农药的线性相关均可达到0.995以上,精密度在4%以内,检出限为9.72×10-5~1.35×10-4mg/L,加标回收率在65%~104%范围内。     

顶空气相色谱法同时测定地表水中的乙醛、丙烯醛

采用顶空气相色谱法测定地表水中乙醛、丙烯醛的含量,优化的顶空条件为:平衡温度80℃,平衡时间20 min,加Na Cl添加量4 g,样品量10 m L。水中乙醛、丙烯醛的最低检出限分别为0.05和0.08 mg/L,乙醛加标回收率为84.8%~109.1%,丙烯醛为79.2%~108.3%;乙醛相对标准偏差为2.4%~8.6%,丙烯醛为5.2%~10.7%。     

高效液相色谱法同时测定口腔护理用品中3种抗菌药物

建立高效液相色谱（ HPLC）同时测定口腔护理用品中3种抗菌药物含量的分析方法。试样经甲醇水溶液超声提取后,以甲醇-磷酸盐缓冲溶液为流动相,经C18柱分离后进行HPLC检测。3种药物在2.0mg/L-100mg/L范围内呈良好的线性关系,线性相关系数均大于0.999。20、40、100 mg/kg 3个浓度加标水平的平均回收率为97.2%-103.7%,相对标准偏差（RSD,n=6）为1.28%-2.36%,检出限为2.5 mg/kg-5.0mg/kg。该方法灵敏度高、重现性好、定量准确。     

多方位视角提高化妆品生产企业质量与监管水平

一方面通过分析我国化妆品行业现状提出化妆品行业存在政出多头、准人门槛低、生产企业多并且检测方法缺失等问题。另一方面针对化妆品行业的问题,从全过程监管、多方力量联动提高检测能力、建立安全风险监测体系、安全评估体系以及企业自律等多方面多角度出发,通过各方面有机的联合,充分整合生产企业所在地的资源,提高化妆品行业的整体水平。     

加速溶剂萃取和固相萃取-气相色谱法分析水和底泥中的农药

建立了气相色谱法-ECD测定水体及底泥中6种农药和3种代谢产物的分析方法,水样采用C18同相萃取柱富集,底泥经过加速溶剂萃取,用弗罗里硅土净化并和振荡提取进行比较.方法在0.01～1 mg/L的范围内线性关系良好,相关系数为0.9988～0.9998,目标物的回收率分别为底泥64%～107%、水样76%～111%.并用该方法测定了苕溪流域采集的样品中目标物的残留量,实际测定结果表明:水体中乙草胺、苯醚甲环唑均未检出,其他几种物质都有不同程度检出,底泥中只有苯醚甲环唑未检出.     

利用牙膏中薄荷醇含量鉴别牙膏种类

建立了气相色谱法定量分析牙膏中薄荷醇含量来鉴别牙膏种类的方法。以正十四烷作为内标,采用DB-FFAP毛细管柱分离样品,氢火焰离子化检测器(FID)测定牙膏中薄荷醇的含量。线性方程为Y=1.1137C-0.0087,相关系数r=0.9991,线性范围为0.01~0.20 mg/mL,最低检测浓度为2.61μg/mL,平均回收率为94.3%,相对标准偏差1.66%。该方法具有操作简便,灵敏、准确、重现性好等特点,适用于公安基层办案工作的需要。     

DUO-ICP-AES测定精对苯二甲酸中的钴、铬、铁、锰、钼、镍、钛

采用DUO-ICP-AES同时测定精对苯二甲酸中钴、铬、铁、锰、钼、镍、钛,并对仪器的分析线选择、背景校正、入射功率、雾化器压力、辅助气流量、冷却气流量、蠕动泵转速的影响及共存元素的干扰、硝酸铯灰化助剂等因素进行了详细的研究。方法的检测限:钴0.0097 mg/L;铬0.0021 mg/L;铁0.0078 mg/L;锰0.0012 mg/L;钼0.0027 mg/L;镍0.016 mg/L;钛0.0027 mg/L,回收率和精密度分别为93.0%～99.5%和0.37%～3.2%。该方法快速简便,具有良好的精密度和准确度,适用于进出口精对苯二甲酸的日常检验。     

固相萃取气相色谱法检测烟叶中拟除虫菊酯类杀虫剂残留

[目的]建立烟叶中拟除虫菊酯类杀虫剂多残留的固相萃取-气相色谱检测方法.[方法]烟叶样品经正己烷-乙酸乙酯超声提取、Florisil固相萃取柱净化后,用气相色谱电子捕获检测器检测.[结果]7种拟除虫菊酯类杀虫剂在0.1、0.5、1.0 mg/kg三个加标水平上的回收率为85.32％～101.21％,相对标准偏差为2.97％～4.88％,检出限为0.003～0.005 mg/kg.[结论]该方法灵敏准确,适用于烟叶中拟除虫菊酯类杀虫剂多残留分析.     

蒸气顶空富集装置-自动顶空气相色谱法在海水中痕量苯系物检测中的应用

采用蒸气顶空富集-自动顶空气相色谱法,研究了海水中痕量苯系物(包括苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯和苯乙烯)的测定方法,优化了蒸气富集作为海水中苯系物预处理方法的参数。对其精馏管长度、回收冷凝液体积、吸收介质等影响富集效果的关键因素进行了评价,并优化了色谱条件,考察方法的精密度和回收率。结果表明,大体积水样经过10 cm长度冷凝管的二次冷凝富集,以水作为吸收剂,1 L水样富集浓缩至10 mL后,可使原有自动顶空气相色谱分析苯系物的灵敏度提高1~2个数量级。采用蒸气顶空富集-顶空气相色谱法测定海水中的苯系物的平均加标回收率为83%~113%,相对标准偏差为1.1%~5.4%(n=3);苯系物的海水中检出限为0.02~0.1μg/L。本文建立的蒸气顶空富集-自动顶空气相色谱法简单快速,重现性好,回收率高,适用于海水中痕量苯系物的分析测定。