铌—溴酸钾—偶氨氯膦Ⅲ催化光度法测定痕量铌

在稀硫酸介质中，铌灵敏催化溴酸钾氧化偶氮氯膦Ⅲ(CPAⅢ)的褪色反应，据此建立了催化动力学光度法测定铌的新方法。线性范围为0．004—0．2μg/mL，检出限2．6μg/L。本法准确、灵敏、简便，且体系稳定，用于煤渣试样中微量铌的测定，结果满意。     

铌催化溴酸钾氧化对氯苯基荧光酮体系的研究及应用

研究了以微乳液为介质,在稀硫酸体系中,用氨三乙酸作活化剂,铌催化溴酸钾氧化对氯苯基荧光酮褪色的新指示反应,建立了催化动力学光度法测定铌(Ⅴ)的新方法。在480nm处,检出限达到0.13μg/L,线性范围为0.4～16μg/L,该催化反应表观活化能为89.23kJ/mol。对30多种离子的影响进行研究,结果表明,大多数常见离子不干扰测定,方法用于合金钢中微量铌的测定,其相对标准偏差小于4.0%,测定值与认定值相符。     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定矿石样品中铌钽

通过微波加热,氢氟酸溶解矿石样品,再以酒石酸溶液处理,使铌、钽完全进入溶液。以铌316.340{106}nm光谱线和钽268.517{125}nm光谱线为分析线,在选定的仪器参数下用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定了溶液中的铌和钽。铌、钽原子发射光谱强度与ρ(Nb2O5)和ρ(Ta2O5)在0~6μg/mL范围内呈良好的线性关系,铌、钽的校准曲线相关系数r均为0.999 9,方法检出限分别为0.018μg/mL、0.051μg/mL。用于实际样品分析,加标回收率为97%~102%,铌和钽的相对标准偏差(n=6)分别为0.23%~0.86%和1.5%~2.3%;用于标准样品分析,测定值与认定值相符。     

催化极谱法测定钢中铌

本文研究了在2×10~(-5)M 5-Br-PADAP—0.08M酒石酸—1.6×10~(-4)MEDTA支持电解质中(pH2.2～2.7,t>25℃),Nb(Ⅴ)在—0.30V(VS SCE)产生一个灵敏的催化波。Nb(Ⅴ)的浓度在8～80ppb范围内,与波高成正比。此法可用于测定钢铁,矿石和炉渣中的微量铌。 一、仪器和试剂 JP-2型示波极谱仪,(操作条件:三电极,阴极化,二次导数(I″p)、E。—0.10V(VS SCE);pH/离子计;铌(Ⅴ)标准溶液:2μg/ml(6％酒石酸溶液);10~(-3     

ICP-AES测定矿石中低含量的铌钽

研究并确立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP AES)测定矿石中铌钽的优化条件和快速测定方法。对试样的溶样方法进行了对比实验最终采用熔融法并用酒石酸提取的处理方法,选择干扰少、灵敏度较高、信噪比大的268.5nm、309.418nm波长谱线作为铌钽的分析线,共存元素基本无影响,背景可通过仪器自动扣除的方法消除。在最佳实验条件下,方法检出限分别0.04μg/g和0.03μg/g。相对标准偏差小于10%。方法用于样品中铌和钽的同时测定,测定值与参考值相符。     

ICP-AES法测定炉渣中铌

采用ICP-AES测定炉渣中铌。对影响测定的各种因素进行了较为详细的研究,确定了仪器的最佳工作参数,考察了共存元素的干扰情况,选择了合适的分析谱线。铌的质量浓度在0~20.0μg/mL范围内有良好的线性关系,相关系数均在0.999以上。测定范围:铌0.01%~5.00%。相对标准偏差(n=11)小于5%。     

偶氮氯膦-mA-铁(Ⅲ)-高碘酸钾体系催化光度法测定微量铁

基于在硫酸介质中,铁(Ⅲ)能灵敏地催化高碘酸钾氧化偶氮氯膦-mA(CPA-mA)褪色,建立了测定痕量铁(Ⅲ)的新方法,同时研究了该方法的动力学条件。方法检出限为5.72×10-8g/L,10 mL溶液中,铁的线性范围0~0.5μg。方法用于各种水中痕量铁(Ⅲ)的测定,回收率在98%~102%之间,RSD在1.9%~2.6%之间。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高铌钛铝合金中硼硅钨锰

通过选择高铌钛铝合金中硼、硅、钨、锰元素中灵敏度高的光谱线为分析线,采用盐酸、氢氟酸、硝酸溶解样品和优化仪器的最佳工作条件,实现了用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)对高铌钛铝合金中硼、硅、钨、锰的测定。方法的检出限低,分别为0.001μg/mL(B),0.002μg/mL(Si,W),0.0001μg/mL(Mn)。用高铌钛铝合金样品进行了加入回收试验,4种元素的回收率在95.2%～108%之间,样品测定结果的相对标准偏差小于0.08%。对钛基标准物质进行测定,测定值与认定值值相符。     

溴酸钾-劳氏紫动力学光度法测定痕量铝

在盐酸介质中,Al(Ⅲ)对KBrO3氧化劳氏紫褪色反应有显著催化作用,且催化褪色程度与溶液中Al(Ⅲ)量在一定范围内成正比,据此建立了测定痕量铝的催化动力学分析新方法。研究了该催化反应的最佳测定条件以及反应的动力学参数,测定了反应级数和表观活化能。测定Al(Ⅲ)的线性范围为0.8～4.8μg/L,检出限为0.10μg/L。方法用于钝化镁中铝的测定,回收率为99.0%,相对标准偏差为1.3%。     

铌(V)-氯代磺酚S络合吸附波直接测定微量铌

氯代磺酚S用于光度法测定微量铌是选择性好、较灵敏的方法之一,而氯代磺酚S—铌(Ⅴ)络合物用于极谱测定却未见报导,文献报导过酒石酸、氯酸盐、乙酸钠、草酸、柠檬酸和硝酸等介质中铌的极谱行为,受前人工作的启发,作者观察到在盐酸介质中有少量硝酸存在下,铌(Ⅴ)—氯代磺酚S有一清晰灵敏络合吸附极谱波,Ep=-0.77V(对SCE),测定线性范围为     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锰桃中铌含量

试验采用盐酸溶解样品，选择Nb 316.340 nm为分析谱线，采用基体匹配法绘制校准曲线消除基体效应的影响，建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定锰桃中铌含量的方法。铌的质量浓度在0～1.00μg/mL范围内线性关系良好，相关系数r为0.999 91,方法检出限为0.015 6μg/g。按照试验方法应用于锰桃中铌的测定，结果的相对标准偏差(RSD,n=11)不大于3.52%,回收率为98.0%～103.5%,且与分光光度法的测定值基本一致。     

阻抑甲基红褪色光度法测定稀土矿石中痕量铌

在稀硫酸介质中,铌显著阻抑溴酸钾氧化甲基红的褪色反应,据此建立了催化动力学光度法测定痕量铌的新方法,同时研究了该方法的动力学条件。方法的检出限1.6×10-11g/mL,线性范围为0.12～1.2ng/mL,回收率在102%～104%之间,RSD在2.4%～3.2%之间,用于稀土矿石中痕量铌的测定,结果满意。     

铌(V)与4,8-萘二磺酸偶氮氯磺酚显色反应的研究

本文研究了新试剂4,8-萘二磷酸偶氮氯磺酚与铌的显色反应.在2.4mol/L HCl介质中,铌与该试剂生成蓝色络合物,所形成络合物最大吸收波长为653nm,摩尔吸光系数为3.7×10~4,铌含量在0～30μg/25ml范围内符合比尔定律.方法用于钢铁中铌的测定,获得满意结果.     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铌微合金化钢恒电流电解析出物中铌

向钢中添加铌元素,利用其在不同工艺下析出量与固溶量的不同,可以改善钢材质量与性能。因此分析钢中析出铌对于研究铌在钢中的强化机理、改进工艺具有重要意义。用50g/L氯化钾+10g/L柠檬酸的水溶液,在5~10℃下以电流密度0.05A/cm²进行恒电流电解提取铌微合金化钢中析出物,以王水、硫酸作为溶剂对聚碳酸酯滤膜和提取物进行微波消解处理,加入酒石酸作为络合剂抑制铌的水解,以电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES)测定钢中化合铌含量。研究表明,通过微波消解仪可以将聚碳酸酯滤膜和提取物完全溶解,加入5mL酒石酸溶液(200g/L)即可达到完全络合铌的目的。以干扰较少的Nb 316.340nm为分析谱线,并使校准曲线和试样在处理方式上保持一致以消除物理干扰等不利因素。校准曲线线性相关系数大于0.9997,方法检出限为0.0062mg/L。对3个钢种的化合铌含量进行测定,相对标准偏差在0.12%以内;并与国家标准方法GB/T 223.40—2007进行比对,结果相符。实验方法可以满足对铌微合金化钢中化合铌的提取与测定,结果可靠。     

铌(V)—酒石酸—偶氮胂Ⅲ体系的极谱催化波研究

在HNO_3介质中,Nb(V)—酒石酸—偶氮胂Ⅲ体系形成—灵敏的催化波,峰电位为-0.76V(vs.SCE),络合物的络合比为Nb(V):酒石酸:偶氮胂Ⅲ=1:1:1,对极谱波的性质和机理进行了探讨,证明该波为吸附催化波,拟定了一个不经分离、在样品分解后直接测定试液中微量铌的方法.     

电感耦合等离子体质谱法测定高纯五氧化二铌中25种痕量杂质元素

采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定高纯五氧化二铌中痕量Mg、K、Ca、Cr、Fe时,因质谱干扰严重,从而导致其背景等效浓度值(BEC)较高进而无法准确测定。实验采用氢氟酸-硝酸体系以微波消解方式消解样品,以标准加入法补偿基体效应,控制基体质量浓度为500μg/mL,建立了ICP-MS测定高纯五氧化二铌中包括Mg、K、Ca、Cr、Fe在内的25种痕量杂质元素的分析方法。研究表明:采用屏蔽矩冷等离子体技术,在500μg/mL的五氧化二铌基体溶液中,Na、Mg、Al、K、Ca、Cr、Fe、Cu、Co、Ni、Mn的BEC得到明显改善,尤其是Mg、K、Ca、Cr、Fe的BEC改善效果最为显著,由常规模式下的56.5~194ng/mL降至冷等离子体模式下的0.012~0.203ng/mL;使用经实验室亚沸蒸馏提纯的电子级氢氟酸及硝酸可有效地降低试剂空白值。各元素校准曲线线性相关系数均大于0.9990;方法中各元素的检出限在0.001~0.010μg/g之间,测定下限在0.003~0.033μg/g之间。采用实验方法对高纯五氧化二铌样品中25种杂质元素进行测定,结果表明,各元素测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.90%~12.7%,回收率为91%~111%。方法应用于两批纯度为99.999%的超高纯五氧化二铌实际样品分析,结果与辉光放电质谱法(GD-MS)基本一致。     

纸上色层分离-重量法测定铝铌合金中铌

铝铌合金中铌的含量对铝铌合金的性能和应用有直接影响。使用纸上色层分离-重量法测定铌时,铌与其他元素的分离效果受层析剂配比和环境的影响较大。实验通过考察称样量、层析剂配比、层析时间、共存元素的影响等,最终确定了最佳的试验条件,实现了铝铌合金中铌含量的准确测定。试样经氢氟酸和硝酸溶解,将浓缩后的溶液涂在色层纸上,利用铌与铝及其他共存元素在特定的层析剂中迁移速率的不同,实现铌与其他共存元素的分离;将含有铌的色层纸在900℃马弗炉中灼烧至恒量。对于铌质量分数为50%~80%的铝铌合金,称样量选择0.10g,层析剂中4-甲基-2-戊酮、丁酮、氢氟酸、硝酸体积比为125∶42∶32∶7,层析时间为6h时分离效果最佳,试样中共存的铁、钼、硅、镍、铬等微量元素对测定结果无影响,若样品中钽的质量分数大于0.01%,需从粗氧化铌沉淀中减去氧化钽的质量。实验方法用于3种铝铌合金样品中铌的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.18%~0.29%;加标回收率为98%~102%。选择4家实验室协同验证,经科克伦检验测试结果无明显差异。     

纸上色层分离-重量法测定铝铌合金中铌

铝铌合金中铌的含量对铝铌合金的性能和应用有直接影响。使用纸上色层分离-重量法测定铌时,铌与其他元素的分离效果受层析剂配比和环境的影响较大。实验通过考察称样量、层析剂配比、层析时间、共存元素的影响等,最终确定了最佳的试验条件,实现了铝铌合金中铌含量的准确测定。试样经氢氟酸和硝酸溶解,将浓缩后的溶液涂在色层纸上,利用铌与铝及其他共存元素在特定的层析剂中迁移速率的不同,实现铌与其他共存元素的分离;将含有铌的色层纸在900℃马弗炉中灼烧至恒量。对于铌质量分数为50%~80%的铝铌合金,称样量选择0.10g,层析剂中4-甲基-2-戊酮、丁酮、氢氟酸、硝酸体积比为125∶42∶32∶7,层析时间为6h时分离效果最佳,试样中共存的铁、钼、硅、镍、铬等微量元素对测定结果无影响,若样品中钽的质量分数大于0.01%,需从粗氧化铌沉淀中减去氧化钽的质量。实验方法用于3种铝铌合金样品中铌的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.18%~0.29%;加标回收率为98%~102%。选择4家实验室协同验证,经科克伦检验测试结果无明显差异。     

安替吡啉偶氮分光光度法测定铌

合成了5-(4-安替吡啉偶氮)水杨醛(AASA),探讨了试剂与铌的显色反应条件,建立了测定铌的光度分析新方法。实验表明,在pH 2.0的HCl-KCl缓冲体系中,铌与AASA形成摩尔比为1∶1的浅黄色络合物,最大吸收波长为460 nm。铌 的质量浓度在0～1.6 μg/mL符合比尔定律,其回归方程为A=0.077 79+0.012 91ρ_Nb(μg/25 mL),相关系数r＝0.999 6,表观摩尔吸光系数为3.0×10⁴ L·mol^－1·cm^-1。将AASA分光光度法应用于铁-铌合成溶液中铌的测定,结果与氯磺酚S法一致,相对标准偏差为1.6%～1.7%。     

铱(Ⅳ)-偶氮氯膦-mA-高碘酸钾体系催化光度法测定痕量铱

在稀硫酸介质中,铱催化高碘酸钾氧化偶氮氯膦-mA褪色,据此建立了测定痕量铱的新催化光度法。研究了催化反应的动力学条件并测定了有关参数。结果表明,本催化反应对于铱(Ⅳ)和偶氮氯膦-mA均为一级反应,表观活化能Ea=6.912 kJ/mol。方法的线性范围为0.002 5~0.015μg/mL,检出限为6.38×10-6μg/mL。除等量的Ru(Ⅲ)和Rh(Ⅲ)干扰Ir(Ⅳ)的测定外,大多数常见金属离子不干扰测定。测定25 mL溶液中0.20μg Ir(Ⅳ)的相对标准偏差为1.48%(n=11)。本法已用于冶金产品中铱的测定,所得结果与原子吸收光谱法测定结果吻合。