稀释比对常压干燥制备炭气凝胶结构的影响

以间苯二酚和甲醛为原料,氢氧化钠为催化剂,采用溶胶-凝胶法及溶剂置换、常压干燥、炭化等后续工艺,实现了块状炭气凝胶的常压干燥法制备,并考察了稀释比对气凝胶结构性能的影响。采用XRD、BET、SEM及IR等方法对样品进行表征。结果表明:采用氢氧化钠为催化剂制备的炭气凝胶为非晶态,表观密度为1.10g/cm3,比表面积为620m2/g,平均孔径为16.0nm。实验表明,较低的稀释比更有利于制备出表观密度较小、比表面积较高的炭气凝胶。     

常压干燥法制备炭气凝胶

炭气凝胶是一种具有交联状结构的新型纳米多孔材料,它是用溶胶－凝胶法和超临界干燥工艺制成的有机气凝胶（RF）经炭化得到的。它具有比表面积大和电导率高等特性,可用作超级电容器和可充电电池理想的电极材料。通过优化传统制备炭气凝胶的工艺,成功地在常压条件下制备出了高RC比（间苯二酚为催化剂的摩尔比）的RF气凝胶和炭气凝胶。用扫描电子显微镜（SEM）、比表面积测试与孔径分布（BET）等方面对其微结构进行了研究。结果表明,常压干燥法制备的炭气凝胶具有纳米网络结构和大比表面积。用常压干燥代替了超临界干燥,大大降低了制备成本,扩展了其应用前景。     

有机/无机杂化制备低密度高中孔率炭气凝胶

通过溶胶-凝胶途径,将间苯二酚-甲醛预聚物和二氧化硅溶胶混合,在碱性溶液中制备出有机/无机杂化水凝胶.水凝胶经溶剂置换、超临界干燥、裂解和氢氟酸刻蚀制备得到炭气凝胶.采用氮气吸附法研究了水凝胶向炭气凝胶转化的结构演变规律.固定间苯二酚/甲醛摩尔比为0.5,二氧化硅溶胶浓度为15g/100mL,考察了二氧化硅胶体颗粒的尺寸及间苯二酚和甲醛浓度对炭气凝胶孔隙结构的影响.结果表明:无机二氧化硅溶胶骨架有效减少了有机物在超临界干燥和裂解过程中的体积收缩.中孔率随间苯二酚和甲醛浓度的升高而增加,孔隙率随二氧化硅溶胶粒子的增大而减小.当间苯二酚和甲醛质量分数之和的达到20%时,7nm二氧化硅溶胶体系的密度低达0.22g/cm3,中孔率达到96%,12nm二氧化硅溶胶体系的密度低达0.26g/cm3,中孔率达到98%.     

常压干燥制备炭气凝胶及其电化学行为的研究

以甲酚为原料，添加适量的间苯二酚，在氢氧化钠催化作用下与甲醛聚合，经溶胶凝胶、溶剂置换、常压干燥和900℃炭化过程可制备纳米多孔材料炭气凝胶。N2吸附测试表明所制备炭气凝胶BET比表面积高于500m^2／g，在8nm～20nm范围具有集中的孔径分布，适合于做双电层电容器的电极材料。采用电化学阻抗谱测试电极的电化学行为，结果显示炭气凝胶电极在1mol／L的H2SO4电解液中的体积比电容接近70F／cm^3，质量比电容最高达97F／g。     

负载Ni炭气凝胶的制备及结构性能研究

以间苯二酚、甲醛为原料,添加适量的十二烷基苯磺酸钠,再加入不同浓度的乙酸镍溶液,在85℃水浴中聚合;经溶胶-凝胶、溶剂置换、常压干燥和1000℃氮气气氛下热解,得到负载不同含量金属Ni的炭气凝胶.利用透射电镜(TEM)、扫描电境(SEM)、X射线衍射(XRD)、比表面积及孔径分析(BET)和直流充放电测试等手段,对比讨论了负载不同含量金属Ni对炭气凝胶的结构和性能的影响.结果表明,这种方法可以均匀地将Ni纳米粒子分散于炭气凝胶中;适量的金属Ni可使发气凝胶的比表面积及充放电性能得到显著提高;如负载Ni含量过高则炭气凝胶石墨化程度增加.     

苯酚-间甲酚-糠醛基炭气凝胶的制备及微结构控制

以苯酚、间甲酚和糠醛为原料,在正丙醇溶剂中以盐酸为催化剂经溶胶-凝胶过程合成了醇凝胶,直接超临界正丙醇干燥得到有机气凝胶,在氮气保护下裂解制备出富含中孔的炭气凝胶.用IR、N2吸附、SEM、TEM等表征气凝胶的结构特征,考察了问甲酚苯酚摩尔比对凝胶结构的影响.结果发现:提高间甲酚的含量能够增强聚合物的交联密度,减小聚合物与溶剂的相溶性,缩短相分离时间,有利于得到较小的纳米颗粒和孔径的炭气凝胶.所制得的炭气凝胶平均中孔孔径随间甲酚含量的增加从47 nm逐渐减小至13 nm,BET比表面积和中孔孔容在m-C/P=0.33时达到最大值.     

反应物浓度对新型碳气凝胶结构性能的影响

以间苯三酚(P)、间苯二酚(R)和甲醛(F)为原料,按一定物质的量比混合,配制成不同浓度的反应物水溶液,经过溶胶-凝胶、溶剂置换、常温干燥以及高温碳化等过程,制备出碳气凝胶。采用硬度计测量碳气凝胶的硬度,使用扫描电镜和比表面积分析仪对碳气凝胶的微结构进行表征。结果表明:反应物浓度的改变对碳气凝胶硬度的影响不大;随着反应物浓度的增加,碳气凝胶的比表面积先减小后增加,比表面积范围为800~1200m2/g,孔径分布主要集中在10~30nm。     

Co/MR氮掺杂炭气凝胶的制备、结构及氧还原性能

以三聚氰胺、间苯二酚、甲醛为原料,采用溶胶-凝胶法、冷冻干燥等步骤制备出三聚氰胺-间苯二酚-甲醛(MR)干凝胶;并以所制炭气凝胶为载体浸渍硝酸钴,经氮气中高温炭化,得到钴复合氮掺杂的炭气凝胶。考察间苯二酚和三聚氰胺比例、凝胶pH值及炭化条件等对气凝胶结构和催化氧还原活性的影响,采用XRD、XPS、低温氮气吸脱附等方法研究催化剂的结构。随pH值增加,MR气凝胶的介孔分布向小孔移动;当M/R物质的量比为6∶1时,其介孔分布为3.0~4.0 nm。钴复合炭气凝胶多孔结构中存在均匀分布Co金属颗粒和管状炭,Co金属颗粒粒径随炭化温度升高而增加。采用旋转圆盘电极研究催化剂在0.5mol/L H2SO4溶液中的电化学性能,结果表明催化剂具有良好的氧还原活性。     

炭气凝胶电极电吸附脱盐性能的研究

以间苯二酚和甲醛为原料,通过溶胶-凝胶反应、超临界干燥、炭化等工艺合成制备出炭气凝胶,对炭气凝胶的微观结构进行了表征,并研究了炭气凝胶电极在不同电压和在不同浓度NaCl溶液中的电吸附性能。实验结果表明炭气凝胶电极具有很高的吸附效率,在20min内基本达到吸附平衡。随着外加电压的加大,处理溶液浓度的升高,炭气凝胶电极吸附平衡时间减小,单位吸附量增加,吸附单元内电流增加。     

石墨烯/炭气凝胶的制备及其结构与性能研究

以间苯二酚(R)和甲醛(F)为炭前驱体原料, 通过溶胶-凝胶法制备石墨烯/炭气凝胶复合材料。采用XRD、Raman、SEM和N₂吸附/脱附等对样品进行结构表征。结果表明: 石墨烯为R和F的聚合提供形核场所, R和F首先在氧化石墨烯(GO)表面聚合, 随着RF含量的增加, 复合炭气凝胶(RF)结构从石墨烯薄片层为骨架的三维网络, 经RF基炭球包裹于石墨烯的网络结构, 最终转变为球形团簇交联的三维网络。石墨烯/炭气凝胶复合材料的比表面积随着RF的增加先增大后减小。当GO与RF质量比为1︰100时, GO/RF-100用作超级电容器电极材料, 在6 mol/L KOH电解液中的比电容达169 F/g, 具有较好的电容特性。