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以ZrOCl2.8H2O和Na3PO4.12H2O为原料,在表面活性剂聚乙二醇(PEG)-400的存在下,先通过在室温下充分研磨反应混合物进行固相反应,然后将混合物在60℃下保温4 h,接着用去离子水洗去混合物中的可溶性无机盐并于100℃下干燥,即得纳米晶NaZr2(PO4)3的前驱体,将前驱体煅烧可得NaZr2(PO4)3纳米晶。前驱体和它的煅烧产物通过TG/DTA,IR,XRD和UV-vis表征。结果表明,500℃下煅烧2 h得到的产物为无定形结构,700℃下煅烧2 h得到具有高结晶度的六方晶系结构的NaZr2(PO4)3[空间群R-3c(167)],其平均一次粒径为39 nm。 相似文献
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NaTi2(PO4)3纳米晶的室温固相合成及表征 总被引:1,自引:1,他引:0
以Ti(SO4)2和Na3PO4·12H2O为原料,在表面活性剂聚乙二醇(PEG)-400的存在下,进行固相反应,然后将混合物在60 ℃下保温4 h, 接着用水洗去混合物中的可溶性无机盐并于100 ℃下干燥,即得纳米晶NaTi2(PO4)3 的前驱体,将前驱体煅烧可得NaTi2(PO4)3纳米晶.前驱体和它的煅烧产物通过TG/DTA,IR,XRD和UV-vis表征.结果表明,500 ℃下煅烧2 h得到的产物为无定形结构,700 ℃下煅烧2 h得到具有高结晶度的斜方NaTi2-(PO4)3[空间群R-3c(167)],其平均一次粒径为47 nm.前驱体及煅烧产物均具有强的紫外吸收能力. 相似文献
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在表面活性剂PEG-400的存在下,于室温下研磨ZnSO4.7H2O,La(NO3)2和K3PO4.3H2O的混合物,使其进行固态反应。研磨结束后,将反应混合物在60℃下保温4 h。用去离子水洗去混合物中的可溶性无机盐,在100℃下烘干,即得纳米晶KZnLa(PO4)2的前驱体。煅烧前驱体得到纳米晶KZnLa(PO4)2。前驱体和它的煅烧产物通过热重和微分热分析,傅立叶变换红外光谱和X-射线粉末衍射表征。结果表明,前驱体仅是结晶度低的化合物;前驱体在高于700℃下煅烧2 h,得到具有高结晶度的纳米晶KZnLa(PO4)2。以相同方法合成了KZnLa0.94Eu0.06(PO4)2,在900℃下煅烧2 h,得到的KZnLa0.94Eu0.06(PO4)2在紫外线照射下是一种发射红光的荧光粉。 相似文献
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以Ti(SO4)2和Na3PO4.12H2O为原料,在表面活性剂聚乙二醇(PEG)-400的存在下,进行固相反应,然后将混合物在60℃下保温4 h,接着用水洗去混合物中的可溶性无机盐并于100℃下干燥,即得纳米晶NaTi2(PO4)3的前驱体,将前驱体煅烧可得NaTi2(PO4)3纳米晶。前驱体和它的煅烧产物通过TG/DTA,IR,XRD和UV-vis表征。结果表明,500℃下煅烧2 h得到的产物为无定形结构,700℃下煅烧2 h得到具有高结晶度的斜方NaTi2-(PO4)3[空间群R-3c(167)],其平均一次粒径为47 nm。前驱体及煅烧产物均具有强的紫外吸收能力。 相似文献
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在表面活性剂PEG-400的存在下,于室温下研磨ZnSO4.7H2O,La(NO3)2和K3PO4.3H2O的混合物,使其进行固态反应。研磨结束后,将反应混合物在60℃下保温4 h。用去离子水洗去混合物中的可溶性无机盐,在100℃下烘干,即得纳米晶KZnLa(PO4)2的前驱体。煅烧前驱体得到纳米晶KZnLa(PO4)2。前驱体和它的煅烧产物通过热重和微分热分析,傅立叶变换红外光谱和X-射线粉末衍射表征。结果表明,前驱体仅是结晶度低的化合物;前驱体在高于700℃下煅烧2 h,得到具有高结晶度的纳米晶KZnLa(PO4)2。以相同方法合成了KZnLa0.94Eu0.06(PO4)2,在900℃下煅烧2 h,得到的KZnLa0.94Eu0.06(PO4)2在紫外线照射下是一种发射红光的荧光粉。 相似文献
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在表面活性剂PEG-400的存在下,通过室温下充分研磨K4P2O7·3H2O和Fe2(SO4)3的混合物使其进行固态反应,研磨结束后将反应混合物在60℃下保温4 h。然后用去离子水洗去混合物中的可溶性无机盐,最后在90℃下烘干,即得纳米晶KFeP2O7的前驱体。将前驱体煅烧可得到纳米晶KFeP2O7。煅烧产物通过X-射线粉末衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、扫描电子显微镜(SEM)和紫外-可见光谱(UV-vis)表征。结果表明,在750℃下煅烧2 h得到的产物为单斜晶系KFeP2O7。紫外-可见光谱分析显示,单斜KFeP2O7对紫外光具有强的吸收能力。 相似文献
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采用室温固相法,通过2种形式分别合成了纳米γ-Fe2O3的前驱体FeC2O4.2H2O,并对其煅烧过程中不同温度下所得到的γ-Fe2O3的形貌影响进行了研究。以FeSO4.7H2O和H2C2O4·2H2O为原料,先得到了前驱体FeC2O4.2H2O,然后分别在200℃、300℃、400℃、500℃和600℃下煅烧前驱体,经X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)测试手段的分析,结果表明:室温固相法合成纳米γ-Fe2O3操作简单、成本低、无污染。对前驱体球磨可以得到尺寸小分散性好的纳米γ-Fe2O3颗粒。 相似文献
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以异丙醇铝为原料,用聚乙二醇(PEG1000)络合溶胶-凝胶法合成了Al2O3纳米晶,并采用差热-热重分析、X射线衍射、透射电子显微镜等对络合前驱体及粉体进行表征;探讨了PEG1000及煅烧温度对纳米Al2O3相结构、粒子尺寸、形貌及分散性的影响规律.结果表明:PEG1000增强了纳米Al2O3粒子的分散性.干凝胶在600~900℃煅烧后得到γ-Al2O3相;在600℃煅烧条件下,得到γ-Al2O3粒子形貌为针状结构,长度约为50~60nm.随着煅烧温度的升高,γ-Al2O3针状粒子长度逐渐减小,在750℃煅烧后,得到γ-Al2O3粒子长度为20~30nm;在900℃煅烧条件下,γ-Al2O3粒子形貌为颗粒状,平均粒径尺寸为10nm;当干凝胶在1 000℃煅烧后得到θ-Al2O3和α-Al2O3的混合相,所得粒子平均粒径尺寸为20 nm;当干凝胶在1 200℃煅烧后,得到的Al2O3全部转化α-Al2O3相,制得的纳米Al2O3粒子尺寸均一且分散性良好. 相似文献
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以NH_3·H_2O and Fe(NO_3)_3·9H_2O为原料,采用共沉淀法得到前驱体,分别在150、250、350、450、550℃锻烧前驱体制备了Fe_2O_3,借助拉曼光谱、热重分析仪、X射线衍射、透射电子显微镜和紫外-可见光谱对其进行了表征。通过降解偏二甲肼废水,比较了不同锻烧温度下所得催化剂光催化的活性。结果表明,Fe_2O_3的结晶性和粒径大小同时决定光催化性能,锻烧温度小于450℃时,结晶性起决定作用,锻烧温度大于450℃时,粒径大小起决定作用,450℃锻烧的Fe_2O_3光催化降解偏二甲肼废水的效果最好。 相似文献
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以SnCl4.5H2O为原料,NH3.H2O为沉淀剂,采用溶胶-凝胶-共沸蒸馏技术制备纳米SnO2粉体,实验考察了原料浓度、反应温度、反应终点pH值、干燥脱水方式、焙烧温度等工艺条件对纳米SnO2粉体粒径的影响,得出最佳工艺条件为:SnCl4溶液浓度为0.2mol/L,氨水浓度控制在8%~10%,终点pH值控制2.5,反应温度65℃,温度为500℃时焙烧3h。该制备工艺分别采用醇洗和共沸蒸馏两种脱水方式,将制备得到的粉末用BET、FT-IR、TG-DSC、XRD和TEM等进行表征,采用共沸蒸馏脱水工艺所得的SnO2粉末最小平均粒径可至7.2nm,且无团聚存在。 相似文献