4-羟基-4′-氰基联苯的合成

以4－羟基联苯为原料，经酰化、氨解、脱水三步反应合成了液晶材料重要中间体4－羟基－4′－氰基联苯，总收率达51.8%，其结构经核磁共振、质谱、红外光谱等确证，HPLC含量在99％以上。     

4—溴—4′—氰基联苯的偶联反应研究

对４－溴－４′－氰基联苯参与交叉偶联反应的可能性进行了较为深入的研究。并对与反应有关的溶剂、催化剂等条件作了对比实验，同时，就４－溴－４′－氰基联苯参与交叉偶联反应的机理等问题进行了讨论。     

4—溴—4′—羟基联苯的合成

4－溴－4′－羟基联苯是合成液晶显示材料的关键中间体,以对羟基联苯为原料,采用羟基酯化保护后进行溴代的方法。研究了合成4－溴－4′－羟基联苯的反应条件和工艺路线,发现以碘或铁作为催化剂,在乙酸酐或乙酸中反应收率较低,而在三氟乙酸酐的作用下收率较高。实验表明在三氯化铁作用下,三氟乙酸酐和溴生成的三氟乙酰基次溴酸酐是合成4－溴－4′－羟基联苯的较好的溴代试剂。     

液晶中间体—4—羟基—4‘—氰基联苯的合成研究

本文采用从联苯出发，经酰化反应，卤仿反应制备联苯甲酸，后者与氯化亚砜反应，然后经过氨解，脱水制得氰基联苯，再经硝化、还原、重氮化、水解的路线制得４－羟基－４‘－氰基联苯。总得率可达１５％以上，与从联苯酚出发的路线相比，成本降低约１５％。     

液晶中间体——4-羟基-4′-氰基联苯的合成研究

本文采用从联苯出发，经酰化反应，卤仿反应制备联苯甲酸，后者与氯化亚砜反应，然后经过氨解，脱水制得氰基联苯，再经硝化、还原、重氮化、水解的路线制得４—羟基—４′—氰基联苯，总得率可达１５％以上，与从联苯酚出发的路线相比，成本降低约１５％。     

4-溴-4'-羟基联苯的合成

４－溴－４＇－羟基联苯是合成液晶显示材料的关键中间体,以对羟基联苯为原料,采用羟基酯化保护后进行溴代的方法,研究了合成４－溴－４＇－羟基联苯的反应条件和工艺路线,发现以碘或铁作为催化剂,在乙酸酐或乙酸中反应收率较低,而在三氟乙酸酐的作用下收率较高。实验表明在三氯化铁作用下,三氟乙酸酐和溴生成的三氟乙酰基次溴酸酐是合成４－溴－４＇－羟基联苯的较好的溴代试剂。     

4-(trans-4-n-烷基环己基甲氧基)-4'-氰基联苯的合成

以ｔｒａｎｓ－４－ｎ－烷基环已基甲醇和４－溴－４’－羟基联苯为原料合成了一组４－（ｔｒａｎｓ－４－ｎ－烷基环已基甲氧基）－４’－氰基联苯类液晶化合物,用ＩＲ、ＭＳ、元素分析确证了化学结构。研究发现铜盐对ｔｒａｎｓ－４－ｎ－烷基环已基甲醇的溴代反应有催化作用;在相转移催化剂的作用下进行醚化获得较高收率;氰代反应以Ｎ－甲基－２吡咯烷酮溶剂效果较好。ＤＳＣ测试结果表明该类液晶化合物具有较高的清亮点。     

异硫氰基含氟联苯乙炔液晶合成研究

本文合成了4个异硫氰基联苯乙炔类液晶化合物。通过1 HNMR、13 CNMR、19 FNMR、IR和MS谱图鉴定结构正确。用差示扫描热议(DSC)和偏光显微镜(POM)对化合物的相变温度进行了测试,发现所合成目标化合物均呈现向列相,其相变态温度范围在105~137℃,其双折射率高于0.47,可作为液晶光栅高双折射率液晶材料的有效组分。     

4-烷氧基联苯-4′-甲酸-(4-羧基)苯酯的合成

４－烷氧基联苯－４′－甲酸－（４－羧基）苯酯是许多铁电液晶、反铁电液晶的中间体。从联苯酚出发经甲基化、乙酰化、卤伤反应、脱甲基化、烷基化、缩合、还原等多步反应合成了一系列此类液晶中间体,其中多数经过ＩＲ,＾１ＨＮＭＲ和ＭＳ谱图检测,确定了其分子结构。     

4-(6-羟基己氧基)联苯-4′-甲酸-L-2甲基丁醇酯的合成及其液晶性的研究

运用示差扫描量热仪、偏光显微镜、X射线衍射仪和计算机模拟分子链处于能量最低、最优构象时的分子长度等手段,对新合成的4-(6-羟基己氧基)联苯-4′-甲酸-L-2甲基丁醇酯进行表征。结果表明:该液晶化合物为近晶A相。合成总收率为47.3%(相对于4-羟基-4′-氰基联苯)。     

4-(3-烯)正丁基-2′氟-4″丙基-[1,1′,4′1″]三联苯的合成

丁烯类液晶具有黏度小、熔点低、清亮点高、低温稳定性良好的优点,对改进混晶的性能有着显著作用,是一类具有广阔前景的液晶单体。本文经过对接、酰化、酯化反应得到2-氟-4-溴-1-乙酸乙酯基联苯,与丙基苯硼酸偶联、还原、氯代得到4-氯甲基-2′-氟-4″丙基-[1,1′,4′1″]三联苯,再与3-氯丙烯的格氏试剂偶联,共7步反应得到目标产物4-(3-烯)正丁基-2′氟-4″丙基-[1,1′,4′1″]三联苯,总收率为21.7%。最后对化合物进行了IR、H1 NMR、GC-MS表征。     

端基为氰基的四氟联苯甲酸酯类新型液晶的合成及相变研究

本文报道了两类新型的端基为氰基的四氟联苯甲酸酯类液晶化合物４－氰基苯酚４′－正烷氧基－２′，３′，５′，６′－四氟联苯甲酸酯和４－氰基苯酚４′－正烷氧基－２，３，５，６－四氟联苯甲酸酯的合成及相变性质，并讨论了结构与性质的关系。     

未端氰基取代含氟二苯乙炔类液晶的合成与相变研究

设计并合成了一类新型末端氰基取代含氟二苯乙炔类液晶。通过偏光显微镜和DSC对其相仿进行了研究。此类化合物仅呈现一个向列相。讨论了积极效应和极性因素对液晶稳定性及相奕温度范围的影响。     

α-氰基肉桂酸酯类液晶的合成与性质研究

以对羟基苯甲醛和氰基乙酸乙酯缩合生成α-氰基对羟基肉桂酸乙酯,再与4种酰氯反应生成α-氰基肉桂酸酯类液晶;以对羟基苯甲醛和氰基乙酸丙基苯酚酯缩合生成α-氰基对羟基肉桂酸丙基苯酚酯,再与2种烷基环己基甲酰氯反应生成α-氰基肉桂酸酯类液晶.目标化合物经MS分析确认了结构.通过差示扫描量热仪测量相变温度,对合成产物的液晶相态进行了研究;通过紫外分光光度计测量紫外光谱,研究了合成产物紫外吸收性能.在混合液晶中的应用实验表明,此类化合物可以作为具有液晶性能的紫外吸收剂添加到混合液晶中,改善液晶材料的抗紫外性能.     

含氟联苯乙炔液晶化合物的合成及其低温性能

合成了高双折射率、低黏度的含氟联苯乙炔类液晶系列化合物(Ⅵ),这些化合物经过IR、1H-NMR、13C-NMR、19F-NMR、MS鉴定确定分子结构正确,其液晶相态经过DSC和POM测定,并测试分析了它们的折光率和在不同温度下的黏度行为。实验结果表明,该类液晶化合物的双折射率达到0.32以上;与其他结构相当的炔类化合物相比,具有较低的低温黏度以及较小的温度依赖性。这些特性有利于降低液晶材料的黏度并提高响应速度。     

4-(6-羟基己氧基)联苯-4''''-甲酸-L-2甲基丁醇酯的合成及其液晶性的研究

运用示差扫描量热仪、偏光显微镜、X射线衍射仪和计算机模拟分子链处于能量最低、最优构象时的分子长度等手段，对新合成的4-（6-羟基己氧基）联苯-4’-甲酸-L-2甲基丁醇酯进行表征。结果表明：该液晶化合物为近晶A相。合成总收率为47．3％（相对于4-羟基-4’-氰基联苯）。     

侧向氟取代三环双酯氰基液晶的合成与性能研究

以4-烷基苯甲酸、4-羟基苯甲醛及3-氟-4-氰基苯酚为原材料合成了4种侧向氟取代三环双酯氰基液晶化合物,通过核磁共振(NMR)、质谱(MS)、红外光谱(IR)等分析方法确定了其分子结构,并对上述化合物的相变温度、介电各向异性、光学各向异性进行了测试研究。结果表明,该类化合物在升温过程中均呈现向列相,且具有清亮点高、向列相范围宽、介电各向异性大、光学各向异性大的特点。     

含氟反式环己基联苯液晶的合成

分别以PdCl2或Pd2(dba)3(CHCl3)作催化剂,K3PO4作碱,吡啶为溶剂,通过Suzuki交叉偶联反应合成了3个含氟反式环己基联苯液晶。与PdCl2相比,Pd2(dba)3(CHCl3)催化效力高,用量少(摩尔分数为0.25%),能有效催化多氟-反式环己基联苯类液晶的合成,纯产品产率达80%～67%,该反应体系简单、高效,催化剂合成储存方便,经济实用,具有较高的工业应用前景。     

ω-(4-甲氧基-4′-偶氮苯氧)溴代烷的制备及液晶性能的研究

偶氮苯及其衍生物是性能良好的介晶基团,含偶氮苯的分子有广泛的用途。文章报道了ω-(4-甲氧基-4′-偶氮苯氧)溴代烷(ZOn,亚甲基数n为2～6)的制备,所合成化合物的结构由红外光谱分析(IR)和核磁共振(1HNMR)测试确定。示差扫描量热(DSC)测试及偏光显微镜(POM)观察显示,产物ZO2未表现出液晶性,ZO3显双向液晶性,呈近晶相;ZO4、ZO5、ZO6呈单向液晶性,为向列相。它们的织构随n的增大而逐渐改善,ZO6的偏光织构最完善。     

4-多氟烷氧基苯甲酸 4-多氟烷氧基酰基苯酚酯的合成和相变研究

设计并合成了一个系列4-（17-氯-12，12，13，13，14，14，15，15，16，16，17，17-十二氟十七烷氧基）苯甲酸4-多氟烷氧基酰基苯酚酯液晶，并通过偏光显微镜和DSC对其相变性质进行了观察和测量。发现当另一侧氟碳链短时，呈现互变近晶A相，随着氟碳链的增长，呈现变近晶A相和近晶C相，最后只呈现单变近晶C相。