高效液相色谱法分析纯化合成肽

固相肽合成（SPPS）技术是目前制备各种模式多肽和天然多肽类似物的最有效方法,但是最终产物的成分往往比较复杂,不经纯化难以用于蛋白质多肽的结构、功能和药理学研究。近年来已出现了多种多肽及蛋白质的分离纯化技术,高效液栩色谱法（HPLC）是目前分析纯化合成多肽的主要手段。本文根据固相肽合成方法的原理及产物特点,对高效液相色谱法在分析纯化合成肽中的应用作了较为系统的评述。     

Ti-5Al-5Mo-5V-3Cr-1Zr合金α相的析出行为及其对断裂机制的影响

对Ti-5Al-5Mo-5V-3Cr-1Zr合金在580℃进行不同时间(0,5,15,60 min)的时效处理,研究了α相的析出行为及其对合金拉伸断裂机制的影响。结果表明:随着时效时间的延长,从试验合金基体β相中先后析出三角形或V字形、树枝状和集束状形貌的α相;不同形貌α相与β相均保持Burgers取向关系;在拉伸变形过程中,三角形形貌α相组织中的位错集中在大尺寸条状α相中,裂纹沿优先变形的α相萌生;树枝状形貌α相组织中的位错集中在相互平行的条状α相中,裂纹沿主干α相萌生而形成准解理面;集束状形貌α相组织中的位错在条状α相间的β相中激活,裂纹沿高角度β/β相界面萌生而形成光滑解理面。     

α-羟基丙酸乙酯的合成研究

以乳酸和乙醇为原料合成α-羟基丙酸乙酯。考察了几种催化剂对合成α-羟基丙酸乙酯的影响效果,同时对催化剂用量、原料配比、反应时间及温度对产品收率的影响进行考察。实验结果表明:以硫酸氢钠为催化剂,用量为3.0g,反应时间3h,反应温度120℃,物料比为1∶3,α-羟基丙酸乙酯的酯化率可达到86.6%,纯度为97.76%。说明该催化剂活性好,无污染,可作为催化合成α-羟基丙酸乙酯的良好的催化剂。     

低弹性模量Ti-Nb-Zr合金的显微组织与力学性能

为了降低医用植入物材料的弹性模量,通过选取不同含量的铌和锆,采用真空非自耗电弧炉熔炼了四种成分的Ti-Nb-Zr合金:Ti30Nb7Zr(T1)、Ti30Nb13Zr(T2)、Ti40Nb7Zr(T3)和Ti40Nb13Zr(T4);对四种合金进行了锻造处理,然后在β相区进行固溶,对其固溶后的力学性能、显微组织进行了研究.结果表明:T1和T2合金是β相+α',相的两相组织,随着锆含量不同,α'相形貌及数量也各不相同;T3和T4合金是单-β相组织;四种合金的弹性模量均低于80 GPa,其中T2合金的弹性模量为58 GPa,与人体骨骼的弹性模量最为接近.     

锋利度测试机测试参数的选定

本文研究了SP—82—40型锋利度测试机在测试锋利度时所选择的几个参数:1)刀刃作用于胶棒的负荷P2)刀转角α3)刀刃钝化次数N(或钝化时间T)     

不同温度下沉积TiN/TiCN/Al_2O_3/TiN复合涂层的物相结构和性能

采用高温化学气相沉积技术,于1 000～1 100℃在WC-6%Co硬质合金基体表面制备了TiN/TiCN/Al2O3/TiN复合陶瓷涂层,研究了复合涂层的物相、表面和横截面形貌、显微硬度、界面结合强度和耐磨损性能。结果表明:沉积温度为1 000℃时,复合涂层中Al2O3层为κ相和α相共存;当沉积温度升至1 050℃和1 100℃时,Al2O3层为单一的α相;1 050℃下沉积复合涂层的表面平整、结构致密,1 000℃沉积复合涂层中的TiCN层存在少量孔洞,1 100℃下沉积复合涂层中TiCN层的柱状晶沿某一方向生长比较明显,较高的沉积温度加速了钛元素向Al2O3层的外扩散;1 050℃下沉积复合涂层的显微硬度最大,为1 828HV,该涂层的耐磨损性能最佳,其与基体间的结合强度最高,临界载荷为135.2N。     

分娩镇痛注射方式对产妇血清IL-6、TNF-α及T淋巴细胞亚群水平的影响

目的 :探讨不同分娩镇痛方式对产妇血清IL-6、TNF-α及T淋巴细胞亚群水平的影响。方法 :选择2015年5月至2016年1月拟在我院妇产科住院并需要进行分娩的正常产妇120例,按照随机数字表方法分为观察组(A组)和对照组(B组),各60例。两组患者均采用硬膜外阻滞麻醉进行分娩镇痛,其中A组产妇采用脉冲式注射给药方式;B组采用给予持续恒定的注射给药方式。观察两组产妇围术期生命体征的变化,分别于宫口开至2~3cm(T1)、镇痛开始后30min(T2)、胎儿分娩时(T3)对两组患者进行疼痛评分(VAS);记录两组产妇产程时长(第一产程活跃期、第二产程、第三产程)及药物总量,统计两组产妇分娩方式(剖宫产、顺产、阴道助产)以及产后出血、新生儿窒息等结局;并分别于T1、T3及分娩后24 h(T4)进行IL-6、TNF-α及T淋巴细胞亚群检测。结果 :两组产妇一般情况、产程、分娩方式,产后出血以及新生儿窒息情况相比差异无统计学意义;T2,T3时刻A组产妇VAS评分明显低于B组且A组产妇术中罗哌卡因和舒芬太尼的总用药量也明显低于B组,P<0.05;B组T4时刻CD3~+、CD4~+、CD4~+/CD8~+显著低于A组,B组T3、T4时刻IL-6、TNF-α显著高于A组,差异有统计学意义。结论 :脉冲式分娩镇痛注射方式能够有效降低产妇分娩期的疼痛、减少用药量而且能够减轻炎症反应和应激对产妇免疫功能的抑制。     

钛合金TC4热轧板切削异常原因分析及改善措施

针对钛合金TC4封装壳体加工异常的现象,从壳体的加工工艺过程、钛合金热轧板材化学成分、金相组织等方面进行了详细分析,判定壳体加工异常的原因在于材料中呈粗大长条状分布的初生仅相,并分析了钛合金热轧板材中产生粗大长条状初生α相的原因。在此基础上,研究了采用固溶处理工艺消除热轧板中粗大初生α相工艺方法。试验结果表明,固溶处理可以改善钛合金TC4热轧板的显微组织,使大部分粗大的初生α相分解为细碎的次生等轴α相,明显改善材料的切削加工性能。     

热拉伸变形及固溶时效处理对TC4-DT钛合金显微组织的影响

分别在α+β两相区(925℃)、近β两相区(960℃)、准β单相区(995℃)对TC4-DT钛合金进行等温恒应变速率热拉伸变形,再进行920,940,960,980℃固溶和550,720℃时效热处理,研究了其流变应力的变化趋势和不同工艺处理后的显微组织。结果表明:在拉伸变形初期,流变应力迅速增大至峰值后缓慢减小,同时流变应力降幅随变形温度的升高而减小;拉伸变形温度越高或变形量越大,组织中初生α相量越少,针状α相越多,形成的片层组织越多;经960,995℃拉伸变形和不同温度固溶处理后,固溶温度越高,析出的针状α相越多,越易形成片层组织;经拉伸变形、固溶和时效处理后的显微组织和时效处理前的差别不大,但在针状α相间的β相上析出了次生α相,且时效温度越高,针状α相越粗大,片层组织越明显。     

重组人胸腺肽串联基因的高效表达

人胸腺肽α1串联合成在表达载体p ET22b(+)上并进一步构建p Cold II(sp-4)-3 Tα表达质粒,在单一蛋白的Maz F表达系统中进行表达,组氨酸亲和层析纯化,最终获得纯化的单一可溶性胸腺肽。     

钠离子交换型层状磷酸锆作为钙基脂添加剂的摩擦学性能

以层状α-Zr(HPO_4)_2·H_2O(α-ZrP)为前驱体,采用水热合成法制备Na-α-ZrP,并使用X射线衍射仪、扫描电子显微镜表征固体样品的晶体结构和形貌;制备含添加剂Na-α-ZrP的钙基润滑脂,利用流变仪和四球摩擦磨损试验机研究Na-α-ZrP对钙基脂流变性能和摩擦学性能的影响,借助3D白光干涉仪、扫描电子显微镜、X射线能谱仪、X射线光电子能谱分析钢球磨斑表面形貌、化学元素分布及化学状态。结果表明:所合成Na-α-ZrP结晶度良好、呈片状结构,能明显改善基础脂的黏弹性和黏温性等流变性能;Na-α-ZrP作为固体添加剂增强了基础脂的极压性能,在不同载荷、转速、时间下,Na-α-ZrP均体现出优异的减摩抗磨性能。磨损表面化学元素分布及化学状态分析显示,在摩擦过程中Na-α-ZrP在摩擦副上形成了一层含有Na、Zr、P、O等元素的固体保护膜。     

T4热处理对不同钕含量AM60镁合金显微组织和力学性能的影响

用真空电阻炉、在氩气保护下制备了不同钕含量的AM60合金,用箱式电阻炉对其进行了T4热处理;研究了两种状态合金显微组织和力学性能随钕元素含量的变化规律.结果表明:铸态合金的显微组织均主要由α-Mg基体相、β-Mg17 Al12相和Al11 Nd3相组成;T4热处理后,β-Mg17Al12相溶解到α-Mg基体相中,合金晶...     

热等静压处理后TC4钛合金中等轴α相特征及其对拉伸性能的影响

对铸造TC4钛合金进行热等静压处理后,研究了TC4钛合金中等轴α相的特征及其对拉伸性能的影响,并对拉伸断口形貌进行了分析。结果表明:经热等静压处理后,在钛合金的三角晶界处可能会形成尺寸约为5μm的等轴α相,因等轴α相含量较少,对拉伸性能的影响很小;含有等轴α相钛合金的拉伸断口上存在由大量韧窝组成的平台区。     

原料矿物组成对钙长石-莫来石复相材料物相形成过程的影响

采用不同矿物原料在不同煅烧温度(1 100~1 400℃)下原位合成制备了钙长石-莫来石复相材料,通过物相组成和显微结构分析研究了原料矿物组成对复相材料物相形成过程的影响。结果表明:采用石英(熔融石英或天然石英)、Ca(OH)_2和α-Al_2O_3为原料时,合成过程中首先生成硅灰石和钙黄长石,之后硅灰石再与刚玉和石英反应生成钙长石,莫来石则是在1 350℃由方石英和刚玉反应生成;而以硅灰石或铝酸钙,蓝晶石和苏州土天然铝硅系矿物为原料时,部分钙长石相由原料直接反应生成,莫来石通过二次莫来石化生成;1 400℃煅烧后不同原料合成的钙长石-莫来石试样中均含有莫来石相、钙长石相和少量刚玉相,尺寸较大的莫来石柱状晶体穿插在较细的钙长石晶粒之中。     

Nd_8Fe_(82)Co_3Nb_1B_6合金晶化行为及磁性能研究

用DTA及XRD研究了Nd8Fe82Co3Nb1B6合金的晶化行为。结果表明,α-Fe软磁相和Nd2Fe14B硬磁相的表观激活能分别为309.8 kJ/mol和363.6 kJ/mol,且α-Fe相和Nd2Fe14B相晶化激活能整体均呈下降趋势。快淬合金经670℃/30 min退火处理后,其最佳磁性能为:Br=0.85 T,Hcj=152 kA/m,(BH)max=47.5 kJ/m3。     

煤基低黏度茂金属聚α-烯烃基础油性能对比研究

采用气相色谱（GC）、热重分析法（TGA）、加压差示扫描量热法（PDSC）、凝胶色谱法(GPC)、旋转氧弹法等表征方法分析煤基低黏度茂金属聚α-烯烃(mPAO)的性能，并与对比样长链α-烯烃合成PAO进行对比。结果表明：煤基mPAO的黏度指数最高达到了147，黏温性能优于对比样；倾点普遍比对比样低6 ℃，低温动力黏度和低温泵送黏度也都小于对比样,表明煤基mPAO具有更好的低温性能；两者闪点相当，都在310 ℃开始快速热降解，煤基mPAO具有更高的完全分解温度；长链α-烯烃合成PAO具有更低的挥发度和更短的氧化诱导期，化学稳定性优于煤基mPAO。     

α-FeOOH和α-Fe2O3纳米棒的制备及其对高氯酸铵热分解的催化作用

以FeSO₄·7H₂O和CH₃COONa·3H₂O为原料，采用水热方法制备α-FeOOH纳米棒，将所得α-FeOOH纳米棒于250℃烧结2 h制备α-Fe₂O₃纳米棒，采用差热-热重分析法研究了制备的α-FeOOH和α-Fe₂O₃纳米棒对高氯酸铵热分解的催化性能。结果表明：在100℃水热反应6 h可制备得到平均直径为18 nm的纯相α-FeOOH纳米棒，再于250℃烧结2 h后获得平均直径为16 nm的纯六方相α-Fe₂O₃纳米棒；α-Fe₂O₃和α-FeOOH纳米棒对高氯酸铵热分解的催化效果显著，添加质量分数2%的α-Fe₂O₃纳米棒和α-FeOOH纳米棒可使高氯酸铵的结束分解温度分别降低40,54℃,高温分解峰值温度分别降低51.1,61.6℃;当α-Fe₂...     

硬脂酸高温质子交换α相铌酸锂光波导的制备技术研究

采用稀释硬脂酸和高温质子交换技术,研究了单偏振α相铌酸锂光波导的制备工艺。开发了一种高温密闭装置,通过提高蒸汽压的方法实现了350℃质子交换。波导折射率分布测试采用了棱镜薄膜耦合m线技术结合统计迭代法拟合的方法,晶相分析采用了红外吸收光谱技术。实验结果表明,掺入1.1%硬脂酸锂质量比例的硬脂酸作为缓冲质子源,经350℃/6h高温质子交换,可以形成α相铌酸锂光波导,稀释度为1.3%时,同样的温度/时间条件下,可以获得632.8nm单模α相铌酸锂光波导。     

原位合成TiC/Fe基复合材料的组织与性能

以铬铁粉、钼铁粉、钛粉、铁粉和炭黑为原料,原位反应合成了TiC/Fe基复合材料,并用扫描电镜、X射线衍射仪等方法对所制备的试样进行了组织结构分析.结果表明:未加钒时合成的复合材料主要相组成为TiC和α-Fe,硬质相TiC颗粒细小(≤2.3μm);当加入一定量的钒后,复合材料主要相组成为(Ti,V)C和α-Fe,其组织更加致密,其抗弯强度升高;硬质相(Ti,V)C的面间距比硬质相TiC的面间距均有不同程度的减小;(Ti,V)C颗粒尺寸明显减小(≤1.6μm),分布更均匀,颗粒形状趋于球形.     

蜡裂解α烯烃制备高碱性烷基苯磺酸钙的研究

采用石蜡裂解α烯烃为原料,合成了组分比较单一、结构合理的长链烷基苯,进而制备出总碱值大于305mgKOH.g-1高碱性烷基苯磺酸钙盐,所得产品的理化指标、模拟评定结果表明该产品性能优于目前国内产品,与国外同类产品的性能相当,为国内生产高碱性磺酸钙开辟了一条新的原料途径。