对p—羟基苯甲醚合成方法的改进

在实验的基础上对ｐ－羟基苯甲醚的合成方法进行了改进，并对新方法的条件、效果等做了某些研究。采用硫酸二甲酯作甲基化试剂，以甲苯作溶剂，反应温度不高于４０℃。ｐＨ７￣８，以水作重结晶溶剂，最终得到规则而透明的片状结晶ｐ－羟基苯甲醚，平均收率４７．１８％，熔点为５３℃。     

在混合溶剂中合成4-甲氧基苯胺-2-磺酸

以对氨基苯甲醚为原料，在溶剂汽油和石油醚复合型混合溶剂中，经磺化合成了4－甲氧基苯胺－2－磺酸，产品收率在87％以上，且不含致癌物，溶剂回收率在95％以上。     

邻(对)氨基苯甲醚脱色的研究

在邻氨基苯甲醚和对氨基苯甲醚的生产过程中，生成一些有色的副产物。用还原剂还原这些有色副产物，使它们转化成邻氨基苯甲醚或对氨基苯甲醚，既可以脱除产品的颜色，又提高了收率。实验采用GX作还原剂，SG为催化剂，最佳反应条件；重量比w(还原剂）：w(催化剂）：w(原料）＝（1－1.5):(1.5-2.0):100，反应温度98－102℃，反应时间10－15分钟。     

枣红色基GP合成工艺的改进

以对氨基苯甲醚为原料，以1，2－二氯乙烷为溶剂，经乙酰化、硝化、水解合成了枣红色基GP，产品收率在76．57％以上，溶剂回收率在95％左右。     

丙烯酸β-羟乙酯的合成研究

研究了以乙酸铬、丙烯酸铬为催化剂，对羟基苯甲醚为阻聚剂，丙烯酸与环氧乙烷合成丙烯酸β－羟乙酯的工艺条件，得到了高收率、高质量的产品。     

对羟基苯甲醚的合成研究

目的研究了对羟基苯甲醚的合成。方法设计了对羟基苯甲醚的合成路线。以对氨基苯甲醚为起始原料,经重氮化、水解两步合成得到了目的物。通过工艺条件的优化,得到了最佳工艺条件,即对氨基苯甲醚（mol）：硫酸（mol）为1：2．0,重氮化温度为-5℃,水解温度为60℃。结果以对氨基苯甲醚计算两步总收率为71．2％,目标化合物结构经IR、MS确证。结论该合成工艺与文献工艺相比,具有原料价廉易得,反应条件温和,操作简便,收率较高等优点。     

AlCl3催化合成4-羟基-4摧-氯二苯甲酮

以无水三氯化铝（AlCl3）为催化剂,对氯苯甲酰氯和苯甲醚为起始原料,经过Friedel-Crafts酰基化反应、去甲基反应、水解反应等过程合成了4-羟基-4'-氯二苯甲酮。考察了催化剂用量、苯甲醚用量、反应温度、反应时间等对产率的影响,得到了较适宜的工艺条件为对氯苯甲酰氯30 g,苯甲醚18 g,三氯化铝33 g,溶剂氯苯80 g,反应温度130℃,回流时间1.5 h,产率97.1％。改进后的方法能节约试剂,节省时间,减少污染。     

合成苯甲醚的新工艺

以碳酸二甲酯代替硫酸二甲酯作甲基化剂，在ＮａＸ 型分子筛催化剂上与苯酚发生气相反应合成苯甲醚；并自制了相应的小试装置，获得这一新工艺的最佳反应条件：苯酚与碳酸二甲酯物质的量比为１∶１，反应温度为２８０ ℃，平均停留时间为６ ｓ，苯甲醚的收率可达８４－３％ 。     

对羟基苯甲醚的合成研究

研究了对羟基苯甲醚的合成。设计了对羟基苯甲醚的合成路线。以对氨基苯甲醚为起始原料,在混酸作用下,经重氮化、水解两步合成得到了目的物。通过工艺条件的优化,得到了最佳工艺条件,即对氨基苯甲醚(mol)∶硫酸(mol):对甲苯磺酸(mol)为1∶2.0∶0.2,重氮化温度为0℃,水解温度为50℃。以对氨基苯甲醚计算两步总收率为76.8%,目标化合物结构经IR、MS确证。该合成工艺与文献工艺相比,具有原料成本低,反应条件温和,生产工艺简单,收率较高等优点。     

对羟基苯甲醚的合成研究

设计了对羟基苯甲醚的合成路线,以对氨基苯甲醚为起始原料,经重氮化、水解两步合成得到了目的物。通过实验优化,得到在n(对氨基苯甲醚):n(硫酸)为1:2.0,重氮化温度为-5℃,水解温度为60℃的最佳工艺条件下,以对氨基苯甲醚计算两步总收率为71.2%,目标化合物结构经IR、MS分析确证。     

AlCl3催化合成4-羟基-4摧-氯二苯甲酮

以无水三氯化铝（AlCl3）为催化剂,对氯苯甲酰氯和苯甲醚为起始原料,经过Friedel-Crafts酰基化反应、去甲基反应、水解反应等过程合成了4-羟基-4＆#39;-氯二苯甲酮。考察了催化剂用量、苯甲醚用量、反应温度、反应时间等对产率的影响,得到了较适宜的工艺条件为对氯苯甲酰氯30 g,苯甲醚18 g,三氯化铝33 g,溶剂氯苯80 g,反应温度130℃,回流时间1.5 h,产率97.1％。改进后的方法能节约试剂,节省时间,减少污染。     

一缩二乙醇二缩水甘油醚双丙烯酸酯的合成

以一缩二乙二醇二缩水甘油醚(DGDE)和丙烯酸为原料,N,N-二甲基苄胺为催化剂,对羟基苯甲醚为阻聚剂,制得了一缩二乙二醇二缩水甘油醚双丙烯酸酯(ADGDE)。讨论了催化剂用量、反应温度等因素对反应的影响,并用FT-IR和Photo-DSC对ADGDE的化学结构及光固化行为进行了表征。结果表明,反应温度为100℃、催化剂用量为1 0%时催化效果和反应速率较理想,用对羟基苯甲醚作阻聚剂得到的ADGDE颜色较浅;ADGDE的光聚合速率随光引发剂的用量增加而提高。     

对羟基苯甲醚合成工艺改进

研究了对羟基苯基甲醚新的合成工艺:以加氢取代原工艺中硫化碱还原,避免了含硫废水的产生;以水汽蒸馏法快速移走生成的对羟基苯甲醚,提高了收率,并避免使用低沸点易燃易爆的溶剂乙醚。改进后的工艺解决了环保问题,降低了生产成本,使其更适合工业化生产。     

染料阳离子X—BGL的清洁合成工艺研究

本文研究了染料阳离子X－BGL合成中溶剂的改进，应用相转移催化技术将溶剂甲醇改用水，解决了合成生产中的甲醇污染问题，同时对相转移催化剂的种类和反应条件进行了探索，得到了最佳工艺条件为1，3，3－二甲基吲哚乙醛和对氨基苯甲醚投料比1：1（mol），相转移催化剂选用二甲基双十八烷基季铵盐，在磷酸水溶液中进行，温度在36℃反应0．5小时，升温至70℃反应2小时，产率达94％，废水易处理。并对该工艺得到的产品进行了打样试验，色谱分析符合产品标准。     

对硝基苯偶氮2—羟基萘—3—甲酰烷基胺系聚丙烯纤维用红色染料的合成及应用

本文将2，3－酸在甲苯溶剂中用氯化亚砜酰氯化合成2－羟基萘－3－甲酰氯，将其分别和正丁胺，正辛胺，正十二胺和正十八胺反应制得4种不同碳链长度的2－羟基萘－3－甲酰烷基胺，用对硝基苯胺重氮盐与其偶合分别制得了对硝基苯偶氮2－羟基萘－3－甲酰正丁胺，对硝基苯偶氮2－羟基萘－3－甲酰正辛胺，对硝基苯偶氮2－羟基萘－3－甲酰正十二胺和对硝基苯偶氮2－羟基萘－3－甲酰正十八胺系聚丙烯纤维用红色染料，熔点分别为189．8℃，96．2℃，115．8℃和108．1℃，热分解点分别为273．1℃,216．0℃,258．0℃和221．0℃，最大吸收波长分别为515.8nm,516.8nm,513.6nm,和514.2nm，在染色条件下，4支染料在聚丙烯纤维上 的上染率分别为37．6％，41．8％，42．4％和44．7％。     

6—甲氧基—1—萘甲酸的合成

采用ＡｌＣｌ３作催化剂，以糠权和苯甲醚为原料凤成６－甲氧基－１－萘甲酸，产率可达６７．７％。     

丙烯酸—β—羟丙酯的合成研究

本文以三氯化铁作催化剂,对羟基苯甲醚和二乙基二硫代氨基甲酸铜作阻聚剂,合成了丙烯酸—β—羟丙酯,并设计正交试验研究了此反应的最佳条件。     

合成N-苯基马来酰亚胺的研究

以马来酸酐和苯胺为原料合成N-苯基马来酰亚胺(N-PMI)的过程中，采用对甲苯磺酸和硫酸铜为催化剂，对羟基苯甲醚为阻聚剂，并采用甲苯／二甲基甲酰胺混合溶剂，有效提高了N-苯基马来酰亚胺的产率。加入金属铜盐催化剂后，N-苯基马来酰亚胺的纯度提高到99．4％左右。同时研究了反应物摩尔比、催化剂用量以及混合溶剂配比等因素对合成N-苯基马来酰亚胺的影响。     

茴香醛的电合成研究

用氯仿作溶剂，在２０～４０℃下Ｃｅ（Ⅳ）电解液可将对甲基苯甲醚氧化成茴香醛，产率≥８４％，含量９８．３％。铈盐电解液反复使用１０次后，电解过程的Ｃｅ（Ⅳ）产率≥８０％，平均电流效率仍在５５％以上。     

新型阻燃剂磷酸单(1-氯-2-羟基丙基)酯及其锑合物的合成

以三氯化铝为催化剂,环氧氯丙烷、磷酸为原料合成了磷酸单（１－氯－２－羟基丙基）酯并以磷酸单（１－氯－２－羟基丙基）酯和三氧化二锑为原料合成了其锑合物。实验结果表明,以甲苯为溶剂,在反应温度为９０℃,时间２ ｈ,原料配比为ｎ（环氧氯丙烷）∶ｎ（磷酸）＝ １∶１．２ 条件下,酯的收率为８２．５％ 。锑合物的合成条件为：温度９２℃,反应时间为４ ｈ,以二甲亚砜为溶剂,产品收率为８５．６％ 。