助熔剂对BAM:Eu2+荧光粉合成机理和发光强度的影响

采用高温固相法制备了BaMgAl10O17:Eu2+ (BAM:Eu2+)蓝色荧光粉,采用X射线衍射、扫描电子显微镜和荧光光谱等手段,考察了不同助熔剂以及反应对BAM:Eu2晶体结晶度、物相纯度、粉体颗粒形貌和发光强度的影响,并对合成反应的机理进行了分析.结果表明,采用不同的助熔剂,均能制备出BAM:Eu2+发光材料,Eu2+的掺入对基质晶体结构没有明显的影响;相对不加助熔剂时,烧结温度大幅度降低,且制备的样品形貌更规整、颗粒大小更趋均一;随着烧结时间的延长,样品结晶更趋完整、杂相减少,粉体发光强度随之提高;随助熔剂用量的增加,粉体的发光性能得到改善,但助熔剂用量过量时,粉体结块、团聚,粉体的发光性能变差;采用不同的助熔剂,合成反应的机理发生变化,所得样品的结晶完整性、杂相组成和含量、发光中心的分布、粉体料径等性能产生相应变化,最终导致样品的发光性能发生改变,样品的特征发射峰强度随AlF3、H3BO3、MgF2、Li2CO3、无助熔剂依次降低.     

提高CaCO_3∶Eu~(3+),Li~+橙红色荧光粉发光性能的研究

为了提高CaCO3∶Eu3+,Li+橙红色荧光粉发光性能,采用硼酸作助熔剂,通过高温固相法合成了橙红色荧光粉CaCO3∶Eu3+,Li+,其结构属于方解石型CaCO3结构。CaCO3∶Eu3+,Li+的主激发峰位于275 nm,主发射峰位于595 nm附近,对应于Eu3+的5D0→7F1跃迁,发射橙红色光。研究了激活剂Eu3+、敏化剂Li+及助熔剂H3BO3的浓度对样品发射光谱的影响。结果表明,CaCO3∶Eu3+,Li+中Eu3+、Li+和H3BO3的最佳浓度分别为2%、8%和3%。3%H3BO3的加入,将相对发光强度提高了165%。     

助熔剂种类对绿色荧光粉（Ce0.67,Tb0.33）MgAl11O19晶体结构、形貌及发光强度的影响

采用高温固相法制备了三基色荧光灯用（Ce0.67,Tb0.33）MgAl11O19（CMAT）绿色荧光粉,研究了MgF2、AlF3、Li2CO3和H3BO34种助熔剂对CMAT绿粉物相纯度、粉体颗粒形貌和发光强度的影响。结果表明,用H3BO3做助熔剂制备的CMAT绿粉在物相纯度、粉体颗粒形貌和发光强度方面都优于其它三者。     

微波合成法制备BaMgAl10O17∶Eu2+蓝色荧光粉

采用微波合成法制备了BaMgAl10O17∶Eu2+(即BAM∶Eu2+)蓝色荧光粉。通过正交试验研究了合成温度、保温时间和升温速率对BAM∶Eu2+蓝粉发光性能的影响。X射线衍射分析表明,微波合成法制备的BAM∶Eu2+蓝粉样品属六方晶系,具有P63/mmc空间群。光谱分析结果表明,样品的峰值波长为450nm,对应于Eu2+的4f65d→4f7(8 S7/2)宽带跃迁,色品坐标x=0.146 3,y=0.069 3,相对亮度为106.8%。粒度分析显示,样品的中心粒径D50=7.00μm,且粒度分布集中。     

助熔剂对微波合成Y2O3:Eu3+红色荧光粉的影响

采用微波法合成Y2O3:Eu3+红色荧光粉,研究了碳酸盐、氟化物、硼酸等助熔剂对其合成过程及发光性能的影响.分别采用光谱分析仪和激光粒度仪对所合成荧光粉的光电性能和粒径进行分析.结果表明,不同助熔剂的加入对样品发射主峰的位置(610 nm)没有产生影响,但可明显影响样品的发光性能和粒径.采用碳酸盐单一助熔剂时,样品的相对亮度比采用氟化物时的高;采用复合助熔剂所制备样品在相对亮度及粒径方面,整体上较采用单一助熔剂样品的更优.     

Sr_2MgSi_2O_7∶Eu,Nd体系中Eu~(2+)向Nd~(3+)的能量传递

通过高温固相法合成了Sr2MgSi2O7∶Eu2+,Nd3+发光材料,测试了样品的物相结构、可见和近红外激发和发射光谱、荧光寿命等,研究了Eu2+对Nd3+的近红外发光性能的影响及近红外发光相对强度变化的规律,考察了煅烧温度、煅烧时间对近红外发光性能的影响。结果表明,1200℃下煅烧的Sr2MgSi2O7∶0.02Eu2+,0.01Nd3+样品近红外发光强度最强,Eu2+对Nd3+的近红外发光敏化效果最好。证实了在Sr2MgSi2O7∶Nd3+,Eu2+体系中Eu2+通过无辐射传递的模式向Nd3+有效传递了能量。     

红色荧光粉NaBaPO_4:Eu~(3+)的制备及其性能研究

采用高温固相法制备单一六方晶系红色荧光粉NaBaPO4:Eu3+。利用XRD、SEM和荧光光谱等对NaBaPO4:Eu3+粉末的理化特性进行表征,考察了激活剂Eu3+的浓度和助熔剂NH4F用量对粉末的晶体结构和发光性能的影响。结果表明:激活剂Eu3+最大掺入量为20%,助熔剂NH4F的最大掺入量为10%,采用该配比合成得到的荧光粉NaBa0.8PO4具有最好的发光性能。在最强激发波长的近紫外光(≈393nm)激发下,样品发射强的红光(≈613nm)和橙光(≈591nm)。     

助熔剂种类对绿色荧光粉(Ce0.67, Tb0.33)MgAl11O19晶体结构、形貌及发光强度的影响

采用高温固相法制备了三基色荧光灯用(Ce_0.67, Tb_0.33)MgAl₁₁O₁₉（CMAT）绿色荧光粉,研究了MgF₂、AlF₃、Li₂CO₃和H₃BO₃4种助熔剂对CMAT绿粉物相纯度、粉体颗粒形貌和发光强度的影响。结果表明,用H₃BO₃做助熔剂制备的CMAT绿粉在物相纯度、粉体颗粒形貌和发光强度方面都优于其它三者。      

红色Sr1-2xNaxWO4∶Eux3+荧光体的制备与发光性能

采用传统高温固相法,以钨酸锶为基质材料,掺杂稀土Eu3+制备了可被紫色光有效激发的红色荧光粉Sr1-2xNaxWO4∶Eu3x+。通过测定与分析样品Sr1-2xNaxWO4∶Eu3x+的激发和发射光谱,发现激发光谱在395nm处吸收值最大,发射光谱的发射主峰位于613nm处,属于Eu3+的5D0→7F2特征跃迁。不同的Eu3+掺杂浓度下样品发光强度不同,当x=0.07时发光强度最佳。电荷补偿剂Na+对样品发光强度的影响很大,主要原因是Na+的加入会影响基质的晶体结构,当Na+的含量与Eu3+含量相同时样品发光强度最好,Na+含量增加到一定程度后基质结晶不完善,荧光体的发光强度急剧下降。     

助熔剂对LiGd(W_(0.4)Mo_(0.6)O_4)_2:Eu~(3+)红色荧光粉性能的影响

采用高温固相法制备了LiGd(W_(0.4)Mo_(0.6)O_4)_2:Eu~(3+)白光LED用红色荧光粉。通过扫描电子显微镜、X射线衍射仪、荧光光谱仪考察了不同助熔剂对荧光粉的形貌、结构、光学性能的影响,探讨了不同助熔剂的作用机理。结果表明,不同种类助熔剂未改变LiGd(W_(0.4)Mo_(0.6)O_4)_2的四方晶系白钨矿结构;396nm激发下,添加质量分数为2%的H_3BO_3,LiF或NH_4F使样品的发光强度分别提高了21%,17%,9.6%;而添加2%的Na_2CO_3样品发光强度下降了10.9%。同时,H_3BO_3可有效地减少样品颗粒的团聚,其最佳用量为3%;由于F-声子能量低,可减少能量的无辐射跃迁概率的原因,当以1%H_3BO_3与2%LiF同时作为助熔剂制备荧光粉时,相比未添加助熔剂的样品发光强度提高40%。     

熔盐法制备LaOCl∶Eu3+及其发光性能研究

以共沉淀法制备的La(OH)3∶EU3+为前驱体,采用KCl-LiCl熔盐法在700℃成功制备了掺杂均匀的LaOCl∶Eu3+的发光材料,SEM及TEM结果显示的LaOCl∶Eu3+粉体的尺寸约为1 μm～2μ,m,且形貌规整,XRD及EDS结果表明Eu3+已较好地掺入了LaOCl晶格,为制备均匀Eu3+掺杂的LaOC...     

溶胶-凝胶法制备La2Ce2O7:Eu3+及其发光性能

采用溶胶-凝胶法（Sol-gel）合成La₂Ce₂O₇:Eu3+系列红色荧光粉,并研究煅烧温度、Eu3+掺杂浓度以及不同种类电荷补偿剂对样品发光性能的影响.通过XRD、SEM、荧光光谱对样品的晶体结构、形貌以及发光性能进行测量和表征.结果表明:实验所得样品主晶相为La₂Ce₂O₇,属于萤石结构. Eu3+及电荷补偿剂的掺杂没有改变其晶体结构.合成的样品在467 nm蓝光激发下发出612 nm的红光.样品的发光强度随煅烧温度以及Eu3+掺杂浓度的提高先增强后减弱,样品的较优的煅烧温度为1 100 ℃,Eu3+较优的掺杂浓度为10 %（摩尔百分比）.掺入电荷补偿剂可以有效增强样品的发光强度,其中掺入Li+后发光增强的效果最显著.      

SrAl2O4∶Eu2+,Dy3+磷光粉低成本制备工艺及发光性能研究

以工业铝酸钠溶液制备的氢氧化铝为铝基原料,采用高温固相反应法合成了SrAl2O4∶Eu2+,Dy3+磷光粉,考察了稀土掺杂量、烧结温度及硼酸加入量对其发光性能、激发光谱及发射光谱的影响,并通过XRD谱及余辉衰减曲线对最佳工艺条件下制备的样品进行表征。结果表明,当稀土掺杂量x(Eu)=3%、x(Dy)=3%,烧结温度为1 300℃,烧结时间为4h,硼酸加入量w(H3BO3)=9%时,所制备磷光粉样品仍保持SrAl2O4的晶体结构,其发光性能最好,发光强度最大,主激发波长在360nm左右,主发射波长在510nm左右;余辉为黄绿色,衰减时间长。     

溶胶-凝胶法制备Ca3Al2O6：Eu3+红色荧光粉及其发光性能

采用溶胶-凝胶法合成Ca3Al2O6：Eu3+红色荧光粉,通过XRD、SEM、荧光光谱分别对样品的结构、形貌以及发光性能进行表征,讨论煅烧温度、Eu3+掺杂浓度以及电荷补偿剂对样品发光性能的影响.结果表明：实验所得样品的结构与Ca3Al2O6相同,Eu3+掺杂并没有改变其晶体结构.合成的荧光粉在394 nm近紫外光激发下发出615 nm明亮的红光.样品的红光强度随着煅烧温度的升高先增加后减弱,最佳烧结温度为1200℃.同样红光强度也随着Eu3+掺杂浓度的增加先增加后减弱,最佳Eu3+掺杂浓度为4%（摩尔分数）.加入电荷补偿剂后样品的发光强度均增强,其中加入K+后发光增强的效果最显著.该铝酸盐红色荧光粉性质稳定,在白光LED近紫外芯片激发中具有潜在的应用.     

水热微乳液法制Eu3+激活CaWO4纳米发光材料

采用水热微乳液法成功制备了CaWO4:Eu3+纳米粒子,通过X射线粉末衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、荧光光谱(FS)、磷光光谱(PL)和余辉衰减曲线对样品进行了表征.研究了Eu3+掺杂浓度、煅烧时间、煅烧温度对材料发光性质及形貌的影响.结果表明,在低温下即可煅烧出具有一定余辉的CaWO4∶Eu3+纳米材料,其粒度均匀、结晶完好,呈球形,适宜的煅烧条件为600℃/2h,Eu3+的掺加量在0.1%(摩尔分数)时,纳米粒子的发光强度最强,余辉衰减时间也最长.     

Sr_2MgSi_2O_7∶Eu~(2+),Dy~(3+)发光纳米纤维的制备及表征

采用静电纺丝技术制备了非晶态PVP/[Sr(NO3)2+Mg(NO3)2+TEOS+Eu(NO3)3+Dy(NO3)3]复合纳米纤维,在还原气氛下对其进行煅烧,得到了一维纳米结构的Sr2Mg Si2O7∶Eu2+,Dy3+发光纤维。对其热性能、物相结构、形貌结构及发光性能进行了表征。热分析表明,温度高于800℃时,复合纤维中的水分、有机物、硝酸盐分解挥发完全,样品不再失重;物相分析表明,经1100℃还原气氛焙烧后形成了发育良好的晶相Sr2Mg Si2O7∶Eu2+,Dy3+纳米纤维;形貌分析表明,Sr2Mg Si2O7∶Eu2+,Dy3+发光纳米纤维表面粗糙,平均直径约为350 nm,呈颗粒串珠结构;荧光光谱分析表明,在360 nm的近紫外光激发下,Sr2Mg Si2O7∶Eu2+,Dy3+纳米纤维发射出Eu2+特征的明亮的蓝光,发射峰位于468 nm;余辉衰减曲线表明,Sr2Mg Si2O7∶Eu2+,Dy3+纳米纤维在紫外光照射15 min后其初始余辉亮度达到0.32 cd/m2,肉眼可见。     

微波辅助液相法制备CaMoO4∶Eu3+荧光粉

采用微波辅助液相沉淀法制备了Ca1-xMoO4∶ Eu3+(0.05≤x≤0.09)系列红色荧光粉.通过荧光光谱仪、SEM、XRD测试和表征了该荧光粉的荧光性能、形貌、结构.结果表明,当Eu3+掺杂量为0.07,烧结温度为900℃,保温时间为3h时,可获得性能最佳的荧光粉,在395 nm和465 nm波长激发下,在616 nm处出现了很强的发射峰,对应于Eu3+的5D0→7F2的跃迁.采用微波辅助液相沉淀法制备的荧光粉发光强度高于高温固相法所制备的荧光粉,适合白光LED用红色荧光粉.     

新型红色荧光粉CaMO_4∶Eu~(3+)(M=Mo,W)的制备与发光性能研究

采用高温固相法在900℃、保温3 h的条件下制备了Ca1-xMoO4∶Eu3+x(0.03≤x≤0.11)和Ca0.93(Mo1-xWx)O4∶Eu3+0.07(0≤x≤0.4)系列样品,通过XRD、SEM及荧光光谱仪对粉体的晶体结构、形貌及荧光性能进行测试和表征。结果表明,Eu3+和WO42-的掺杂没有改变CaMoO4原有的四方晶系体心结构,但样品粒径分布不太均匀,伴有轻微团聚现象。CaMoO4基质中,存在Eu3+的浓度猝灭现象,且最优掺杂量的摩尔浓度为7%,样品的激发光谱涵盖200~550 nm的宽带激发。分别在395 nm和466 nm激发下,较之Ca0.93MoO4∶Eu3+0.07,WO42-的掺杂可以提高样品的发光强度,当n(Mo/W)=9/1时,Ca0.93(Mo0.9W0.1)O4∶Eu3+0.07样品的发光强度达到最大,分别提高到了143%和131%,且样品的色纯度与商业粉相当,适合于近紫外及蓝光LED用红色荧光粉,显示出良好的市场应用价值。     

Eu~(3+)∶ZnO_(1-x)S_x-SiO_2发光材料的制备与发光性质

采用溶胶凝胶法与沉淀法相结合的方法,制备Eu3+∶ZnO1-xSx-SiO2红色发光材料,通过DTA-TG、IR、XRD、TEM、EDS、激发和发射光谱等测试手段,研究材料的结构和发光性能。DTA-TG结果表明,样品在400℃以上,样品结构基本达到稳定状态;IR测试表明,样品中主要存在Si-O-Si键、Zn-S键、Si-O4基团,温度达到800℃时Zn-S键变强,且Si-O-Si三维网络结构的形成有利于Eu3+的掺杂和发光;1000℃时Si-O4基团发生分裂现象,分为三个峰,同时部分ZnS被氧化为ZnO,该变化破坏了SiO2形成的大的三维网络结构,使Si-O-Si桥氧键断开,形成非桥氧键,此结构不利于Eu3+的发光,说明800℃时样品的发光性能最好。XRD测试表明,样品属于晶态,主要以ZnO、ZnS、Zn2SiO4的形式存在。TEM和EDS结果表明,样品呈类球状,含有Zn、O、Si、Eu、S元素,其中S的含量约为2.40%(原子分数),说明S被有效地掺入样品中。激发和发射光谱测试表明,在612 nm检测波长下,其最佳激发波长为紫外光395 nm,最佳退火温度为800℃,Eu3+最佳掺杂量为10%(原子分数),并证明Eu3+∶ZnO1-xSx-SiO2材料发光强度约是Eu3+∶ZnO-SiO2发光强度的6倍,说明S的引入可以有效的提高发光性能。     

稀土掺杂荧光材料CaMoO4:Eu3+的制备及发光性研究

以钼酸铵、硝酸钙和三氧化二铕为原料,通过化学沉淀法制备稀土掺杂的发红光材料CaMoO4:Eu3+,并利用X射线衍射、激发发射光谱对粉体的结构、发光性能进行了表征.实验结果表明,在反应溶液pH值为7、反应温度为60℃、烧结温度为900℃、掺入物质的量分数为25%的Eu3+的工艺条件下制备了质量性能优良的CaMoO4:Eu3+粉体.该荧光粉可被394 nm的紫外光和465 nm的可见蓝光有效激发,发射光谱在616 nm处发光强度最大,是以电偶极跃迁5D0→7F2为主导地位的红光发射,CaMoO4:Eu3+粉体是一种可能应用在白光LED上的红色荧光材料.